高浓度过氧乙酸的安全制备

提出了一种简易安全的制备高浓度过氧乙酸的实验方法,先在减压条件下,对低浓度过氧化氢提浓至70%左右,然后以此浓度的过氧化氢在常压室温下与冰乙酸反应可得到40%以上的过氧乙酸。     

过氧乙酸

前　言本标准表 1中的部分指标、第 6章、第 7章为强制性 ,其余为推荐性。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会 (SAC/TC 63/SC 2 )归口。本标准起草单位 :中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海哈勃化学技术有限公司、北京北化精细化学品有限责任公司、天津化工研究设计院。本标准主要起草人 :楼霁、王学敏、郭燕玲、胡延风、邵惠民、方燕平。警告 :本标准未指出所有可能的安全问题。生产者必须向用户说明产品的危险性、使用中的安全和防护措施 ,使用者有责任采取适当的安全和健康措…     

国外过氧乙酸制备方法研究进展

综述国外过氧乙酸近年来制备方法研究进展，主要介绍由乙酸与过氧化氢在硫酸催化剂存在下直接合成过氧乙酸方法，包括连续合成、连续蒸馏、产物组成、产品净化和安定化。同时，简要介绍国外公司过氧乙酸产品概况。     

过氧乙酸的合成及稳定性研究

对以冰醋酸和过氧化氢为原料生产过氧乙酸过程中过氧化氢的浓度 ,催化剂和稳定剂的种类及用量等进行了研究 ,选出了能在室温下生产出符合GB1910 4 - 2 0 0 3中要求的合格产品所需的原料、催化剂及稳定剂的种类及最佳用量。     

国内过氧乙酸生产与应用

概述过氧化羧酸典型合成方法。着重介绍国内过氧乙酸平衡混合液、纯过氧乙酸水溶液等生产方法、产品应用及工艺改进。     

高浓度过氧乙酸安全配制工艺的研究

过氧乙酸是一种重要的工业氧化剂,在其合成过程中存在很大危险性,为了提高配制高浓度过氧乙酸过程中的安全系数,采取降低反应温度的方法。对高浓度过氧乙酸的配制工艺进行了研究,并探讨了浓硫酸加量和冰醋酸、双氧水的配比等工艺参数对过氧乙酸合成浓度的影响。结果表明,通过降低反应温度来提高过氧乙酸在配制过程中的安全系数是可行的,反应的起始温度控制在10~15℃,反应温度控制在20~25℃;该工艺中双氧水浓度为50%,浓硫酸加入量为7%,冰醋酸和双氧水最佳体积比为1∶1。     

高浓度过氧乙酸的制备

高浓度过氧乙酸是强氧化剂,用途广泛,但是化学性质不稳定,易分解,易爆炸。介绍了高浓度过氧乙酸的制备方法。制备高浓度的过氧乙酸首先需要得到高浓度的过氧化氢。通过制备高浓度的过氧化氢,得到了适宜的优化工艺:在真空度为10 mm Hg,在恒温为85℃,以2 s/滴的滴加速度,提纯2次即可得到70%的过氧化氢。通过制备高浓度过氧乙酸制备的条件选择性试验,考察了反应物料比、催化剂用量、温度等过氧乙酸浓度的影响。制备高浓度过氧乙酸的适宜条件为:70%的过氧化氢与冰乙酸质量比为4∶5时,滴加总质量为3%的浓硫酸,密封搅拌1 h后,避光静置12 h后,过氧乙酸的含量最大为40.8%。提出了高浓度过氧乙酸制备、贮存和使用的适宜条件。     

过氧乙酸制备及稳定性研究

过氧乙酸是强氧化剂,具有广泛用途,但其化学性质不稳定,易分解。通过过氧乙酸制备的条件选择试验,考察了反应物料比、催化剂用量、温度等对过氧乙酸产率的影响;通过稳定性试验,揭示了温度、稀释用水水质和某些稳定剂对过氧乙酸分解的影响。提出了过氧乙酸制备、贮存、稀释和使用的优化条件。     

同步合成过氧化氢和过氧乙酸

研究了同步合成过氧化氢与过氧乙酸的方法,讨论了磷酸、溴离子质量分数和溶剂配比对合成反应的影响。过低或过高的磷酸或溴离子质量分数对生成目标产物均是不利的。在Pd催化剂存在下,氢与氧反应生成过氧化氢,同时,氢、氧与乙酸生成过氧乙酸。在特定条件下,催化剂活性(反应氢总量)达123.1 mol(/kg.h),催化剂选择性达95.5%,过氧化氢质量分数达15.5%,过氧乙酸质量分数达4.1%,氢气转化率达69%。     

烷基多苷的过氧乙酸漂色及组合漂色工艺研究

对烷基多苷(APG)的过氧乙酸(CH3COOOH)漂色工艺进行了优化,优化条件是:烷基多苷(APG)水溶液的浓度为50%,CH3COOOH用量为5%,漂色时间90 m in,漂色温度80℃,初始pH 12~12.5。在此条件下漂色,可使APG水溶液的消光系数由6~7降至0.4左右;采用质量分数分别为3%的H2O2与CH3COOOH组合漂色,可使漂色效果进一步提高;对H2O2与CH3COOOH漂色前后的APG样品进行了红外光谱对比分析。     

Kinetics of the peracetic acid decomposition: Part II: pH effect and alkaline hydrolysis

The effect of pH on the decomposition of peracetic acid in an aqueous solution was studied. It was found that three potential reactions, namely i) the spontaneous decomposition, ii) the hydrolysis and iii) the transition metal catalysed decomposition, are responsible for the consumption of peracetic acid. The spontaneous decomposition reaches its maximum at pH 8.2, while both the hydrolysis and metal ion catalysed decomposition increase as the pH increases. At pH 10.5 and higher, the hydrolysis becomes dominant when the metal ion catalysed decomposition is minimized by the addition of DTMPA. The kinetics of the peracetic acid hydrolysis was developed, which can very well predict the development of peracetic acid and hydrogen peroxide during the decomposition reaction.     

一元稳定性过氧乙酸溶液主要性能的分析测试研究

以过氧化氢与乙酸为原料,合成了稳定型过氧乙酸溶液,研究了合成的过氧乙酸溶液的稳定性、金属腐蚀性及微生物杀灭效果。结果显示,合成的过氧乙酸溶液在室温留样360 d后,产品浓度下降率为8.71%。以质量浓度为1 500 mg/L过氧乙酸溶液浸泡金属72 h,对碳钢、不锈钢基本无腐蚀,对铝片轻度腐蚀,对铜片中度腐蚀。质量浓度为200 mg/L过氧乙酸对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、粪链球菌、产气荚膜梭菌作用1 min,杀灭对数值>5;质量浓度为1 000 mg/L过氧乙酸对枯草杆菌黑色变种芽孢作用3 min,杀灭对数值>5;过氧乙酸质量浓度为400 mg/L对白色念珠菌作用5 min,杀灭对数值>5;质量浓度为2 000 mg/L过氧乙酸对黑曲霉作用5 min,杀灭对数值>5。     

Factors affecting production of nonaqueous peracetic acid in tubular packed reactors

The synthesis of nonaqueous peracetic acid in acetone by acetaldehyde oxidation was carried out in a tubular packed reactor. The influencing factors of the reacting system including packing material, oxygen carrier, and reactor configuration were investigated. The results show that porous materials are inappropriate for peracetic acid synthesis and only non porous material with appropriate surface area can provide good peracetic acid selectivity and yield. Among the six kinds of packing material investigated, SA-5118 is the best one. As oxidizing gas, pure oxygen is superior to air. The optimum length-to-inner diameter ratio of the reactor is about 40. Under the proper reaction conditions, the highest peracetic acid yield of 84.15% and the highest selectivity of 93.34% can be achieved which indicates that the novel reacting system is effective and economical for nonaqueous peracetic acid production.     

过氧乙酸的合成及工业应用研究进展

介绍了过氧乙酸合成工艺及在环境、能源、聚合物/树脂和仿生化学领域的最新应用研究进展。分析了合成工艺的缺陷并提出了工艺改进的建议。指出过氧乙酸的重要作用除了其广谱杀菌能力外,更体现在合成化学与工业领域的各类特殊氧化反应中。建议加强过氧乙酸合成工艺尤其是乙醛液相一步氧化工艺的开发和工业领域的应用研究,以促进相关工业的发展。     

酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的研究

在填料塔式反应器中 ,以酸酐为催化剂 ,通过改变反应温度、酸酐 /乙酸配比等条件 ,对酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的反应进行了研究 ,找到合适的反应条件为 :反应温度 110℃、醋酐 /乙酸质量比大于 12 %、醋酐催化剂的加入方式采用与乙酸预混合后再加入法。结果表明 :以填料塔为反应器进行反应精馏制氯乙酸是可行的且无二氯乙酸等深度氯化副产物的检出。     

酸酐催化乙酸氯化制－氯乙酸的研究

在填料塔式反应器中,以酸酐为催化剂,通过改变反应温度、酸酐/乙酸配比等条件,对酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的反应进行了研究,找到合适的反应条件为：反应温度110℃、醋酐/乙酸质量比大于12％、醋酐催化剂的加入方式采用与乙酸预混合后再加入法。结果表明：以填料塔为反应器进行反应精馏制氯乙酸是可行的且无二氯乙酸等深度氯化副产物的检出。     

羰基合成催化剂碘化铑的制备及催化性能研究

将金属铑粉与复合溶剂R101混合,回流2 h,使金属铑溶解,再与KI反应0.5 h,制备催化剂碘化铑,用于催化醋酸甲酯羰基化合成醋酐醋酸的反应。结果表明,本方法制备的碘化铑纯度高,催化性能与标准物质相当,而且溶剂可回收再利用,溶解条件缓和,便于工业化生产。