氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225（φ0．25mm×0．25μm×30m）毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2％,回收率在98．96％-100．87％之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

气相色谱法测定动物脂肪酸组成

采用气相色谱法,色谱柱为FFAP键合固定相石英弹性毛细管色谱柱:50m×0.32mm,0.53μm;柱温:170℃(1min)～230℃(4min),升温速度6℃/min;载气线速15cm/s,测定动物脂肪酸的组成。测定结果表明,此方法能分离动物脂肪酸中碳十二到碳二十的各组分,分析周期短,平行测定的相对标准偏差为0.46%～10.80%。     

GC内标法测定固精麦斯哈片中丁香酚含量的研究

采用气相色谱内标法,以HP-INNOWAX毛细管柱(30 μm×530 μm×1.00 μm)为色谱柱,FID检测器,等温法(185℃),溶剂直接进样,建立了固精麦斯哈片中丁香酚含量的测定方法.结果 表明:丁香酚在0.7235～2.8040 mg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9997(n=5),平均回收率99.36％,RSD为0.69％(n=6),重复性实验RSD为0.51％(n=6).所建立的方法空白溶剂无干扰、稳定性好、准确度高、适用性强、结果可靠且易于操作,适用于测定固精麦斯哈片中丁香酚含量的测定.     

毛细管气相色谱法测定强心滴丸中的冰片含量

采用毛细管气相色谱法,测定了强心滴丸中的冰片含量.色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),柱温70℃,进样口250℃,FID检测器250℃,载气为氮气,进样量2μL,以薄荷脑为内标,以龙脑峰与异龙脑峰面积之和计算冰片峰面积.冰片线性范围0.06～2.40mg/mL,相关系数r=0.999 99,平均回收率100.26%,相对标准差(RSD)为0.78%.试验方法灵敏、可靠,可用于含冰片类药品中冰片含量的测定.     

汽油中含氧化合物的检测与研究

采用Rtx-TCEP(60 m×250μm×0.4μm)与DB-1(30 m×250μm×0.5μm)常见的毛细管色谱柱和Deans switch微板流路控技术建立了一种全新的分析汽油中含氧化合物的二维气相色谱法。用该方法分析汽油中0%～10%的含氧化合物,各物质校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.999;标准样品5次重复测定的相对标准偏差均小于2.2%;车用汽油实际样品测定结果和SH/T 0663标准方法测定结果一致。该方法是车用汽油中含氧化合物含量测定的一种简单快捷、准确可靠的分析方法。     

石脑油中微量含氧化合物测定气相色谱条件的研究与探讨

应用Agilent7890 plus气相色谱仪(配有FID),把一根30 m×0.53 mm×0.88μm,HP-1毛细管色谱柱和一根10 m×0.53 mm×10μm,LowOx毛细管色谱柱串接,使得含氧化合物能和石脑油中其它组分完全分离,通过对进样方式、阀切换时间、程序升温等色谱操作条件进行实验和探讨,解决了石脑油中微量含氧化合物的测定难题。在30 min的时间内完成石脑油中微量含氧化合物含量的测定。文章主要讨论石脑油中甲基叔丁基醚含氧化合物,方法具有较高的重复性和准确性。     

烟草中烟碱的快速测定法

目的:建立一种烟草中烟碱的气相色谱快速测定法。方法:采用毛细管气相色谱法,以喹啉为内标,使用毛细管色谱柱:美国产农药专用色谱柱KB-pesticides A(30 m×0.32 mm×0.5μm),氮磷检测器,对烟碱进行分离及定量检测。结果:线性相关系:R=0.9998,平均回收率:99.5%,标准偏差:0.034,变异系数为:1.16%。结论:操作方法简单、快速、准确,适用于烟碱的快速定量分析。     

气相色谱法测定防冻液中乙醇的含量

建立了防冻液中乙醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent7890气相色谱仪,FID检测器,DB-170160m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的乙醇含量进行定量分析,乙醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1(g)之间的范围内线性相关系数为0.9999,平均回收率99.5%,样品测定的标准偏差0.051,变异系数为0.99%。     

气相色谱法测定防冻液中乙二醇含量

建立了气相色谱分析防冻液中乙二醇含量的方法。采用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-INNOWAX 60 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以乙腈为溶剂,1,3-丁二醇为内标。内标法测定防冻液中的乙二醇含量,乙二醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1(g)范围内的线性相关系数为0.9997,平均回收率99.81%,样品测定的标准偏差0.072,变异系数为0.25%。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醛的含量

建立了用毛细管色谱柱气相色谱内标法分析测定3,3-二甲基丁醛的方法,选用Hp-225毛细管柱,目标组分的分离效果良好。在选定的实验条件下利用内标法分析测定了3,3．二甲基丁醛的含量。结果表明,内标法测定3,3-二甲基丁醛的相对标准偏差不大于2％,回收率在96．96％-100．87％之间。该方法为3,3．二甲基丁醛生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

HBIW的纯度分析方法

研究了流动相、流速、柱温等因素对HBIW纯度分析的影响.建立了HBIW的高效液相色谱分析条件:反相色谱柱,紫外检测波长241nm,二元流动相四氢呋喃-水体积比90:10,流速1.000mL/min,柱温25℃.采用归一化法、外标法和内标法对HBIW进行了纯度分析.结果表明,3种方法标准偏差均小于1%,归一化法准确度受样...     

气相色谱法测定甘油氯化反应中产品及中间体含量

使用气相色谱进行甘油制备环氧氯丙烷过程中产品以及中间体的定量分析。色谱柱为Dexsil-300填充柱,色谱分离在程序升温条件下进行。分别采用了面积归一化法、校正因子法与内标法对甘油、二氯丙醇以及一氯丙二醇进行了定量,并进行了比较。结果表明,使用Dexsil-300填充柱与毛细柱相比,分析时间短;内标法与其它两种方法相比,不受其它副产物影响,准确性高,重现性好。甘油、二氯丙醇及一氯丙二醇含量测定的相对标准偏差分别为1.06%,1.17%以及1.18%,回收率分别在98.70%～101.11%,98.17%～102.56%以及97.61%～102.88%之间,能够准确的反映反应进行的程度。     

2.5%高渗氯氰菊酯乳油的气相色谱分析

采用5%OV–101色谱柱,以邻苯二甲酸二双环己酯为内标物,用FID检测器对2.5%高渗氯氰菊酯乳油定量分析,氮酮、氯氰菊酯的标准偏差分别为0.0496、0.0583,变异系数分别为4.82%、2.29%,氮酮的回收率为98.58%～101.52%,氯氰菊酯的回收率为98.65%～104.90%。该方法方便、快捷、准确。     

丙酰芸苔素内酯的气相色谱分析

采用毛细管柱气相色谱法,以(22E,24S) 2,22 二烯 5α 豆甾 6 酮为内标,对丙酰芸苔素内酯进行定量分析。色谱条件为12m× 0.53mm,膜厚1.5μm(CBP 1固定液)熔融石英毛细管柱,柱温为305℃,检测器、汽化室温度为320℃,载气流速为20mL/min。该方法检测丙酰芸苔素内酯质量分数的平均标准偏差为0.39%,平均回收率为100.4%。方法操作简便,定量准确。     

30%苯醚甲·丙环唑乳油的气相色谱分析

采用5%OV-101色谱柱固定相,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用FID检测器对30%苯醚甲·丙环唑乳油定量分析。苯醚甲环唑、丙环唑的标准偏差分别为0.095、0.062,变异系数分别为0.62%、0.41%,苯醚甲环唑的回收率为99.26%～101.28%,丙环唑的回收率为98.72%～101.55%。该方法方便、快捷、准确。     

气相色谱法测定吡咯腈

采用气相色谱法,用氢焰离子化检测器,3%OV–101玻璃填充柱,内标物为联苯,用内标法对吡咯腈的有效成分进行分离和检验。其标准偏差为0.47,变异系数为0.01%,平均回收率为100.10%。     

30%三唑磷微乳剂的气相色谱法分析

采用气相色谱分析30%三唑磷微乳剂,选用1.5%SE-30为固定液,邻苯二甲酸二环己酯为内标,对有效成分进行分析和定量。三唑磷色谱峰与内标色谱峰的分离度为3.0,方法的相关系数为0. 999 6,标准偏差为0.156 7,变异系数为0.52%,平均回收率为99.1%。     

1.8%辛菌胺醋酸盐水剂气相色谱分析

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,HP-5毛细管柱,内标物为邻苯二甲酸二辛酯,用内标法对1.8%辛菌胺醋酸盐水剂中的有效成分辛菌胺醋酸盐进行分离和检验,其标准偏差为0.009 4,变异系数为0.484%,回收率为99.56%     

30%三唑磷微乳剂的气相色谱法分析

采用气相色谱分析30%三唑磷微乳剂,选用1.5%SE–30为固定液,邻苯二甲酸二环己酯为内标,对有效成分进行分析和定量。三唑磷色谱峰与内标色谱峰的分离度为3.0。方法的相关系数为0.9996,标准偏差为0.1567,变异系数为0.52%,平均回收率为99.1%。