溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱分析家用樟脑球的成份

新型的溶胶凝胶气相色谱毛细管柱具有制柱时间短、耐热性能好、对各类化合物分离性能佳、工作性能稳定的特点.研究了溶胶凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱应用于樟脑和萘的分析测定的方法。在此研究中,毛细管色谱柱制备采用的固定相是端羟基聚二甲基硅氧烷,石英毛细管尺寸:8 m×250μm i.d.。色谱测定条件:载气采用氮气;进样口温度220℃,分流比5∶1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃;柱温恒定为110℃。结果表明,溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱的测定具有精密度高、准确性好的特点.测定的标准偏差为0.31;变异系数为0.32%。樟脑和萘的平均回收率分别是101.4%和100%.     

反吹气相色谱法测定甲苯、异丙基甲苯中的微量水

利用反吹气相色谱法分析异丙基甲苯吸附分离过程中的原料(异丙基甲苯)、洗脱剂甲苯及分离后产品中的微量水含量。样品注入色谱柱后,由于柱填充物GDX—104的憎水性,水峰在23.8s内流出柱子。待水峰流出,立即打反吹,使未完全分离的芳烃由进样口吹出,节省了分析时间。分析条件为Φ4mm×2000mm不锈钢色谱柱GDX—104,检测器TCD,进样量20μL,柱温190℃,检测器190℃,汽化温度240℃,桥流200mA,氢气作载气,灵敏度为28μV/μg·mL~(-1)。经实际应用发现,此方法分析线性范围为2—400μg/mL,对于含水100μg/mL的样品变异系数CV%=2.2％(n=11)。用外标法定量。每个样品的分析时间为4min。     

气相色谱FPD检测器在线分析磷化氢气体

利用气相色谱方法,采用火焰光度检测器(FPD),对磷化氢气体进行了较为系统的气相分析,建立了快速、灵敏、可靠的磷化氢工业在线分析.调节色谱操作参数,验证实验数据的可靠性;用焰光度检测器检测,测量的灵敏度为2.48×1014 μV·s/g,最小检测限为1.6129×10-13 g/s;以柱效为评价指标,优化检测磷化氢的色谱操作条件,得出最佳柱箱温度和载气流速分别在140℃左右、80 mL/min附近.     

顶空气相色谱法分析水中部分无机阴离子

目前常用离子色谱法(IC)、比色法、离子选择电极法等方法分析无机阴离子。提出一种以填充有PorapaK P的色谱柱分离NO2-、Br-、I-,氮气做载气,色谱柱温度为105℃,检测器为电子捕获检测器ECD,相对标准偏差分别为5.0%、4.3%和3.7%,回收率分别达到94.1%、91.5%和96.6%。     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定黄芪甲苷含量的方法。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果：黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%（,RSD=1.11%）。结论：HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

油菜磷脂中溶剂残留检测

建立用气相色谱（GC）测定油菜磷脂中残留溶剂乙醇和丙酮的方法.采用玻璃毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）,N₂为载气,FID检测器,正丙醇为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量.顶空进样条件为平衡温度70℃;平衡时间45 min;溶剂体积比30%;进样量为10 mL.乙醇、丙酮、正丙醇、均完全分离;乙醇和丙酮在25～500μg/mL的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9994;平均加样回收率乙醇为95.8%（n=5）,丙酮为98.5%（n=5）;检测限分别为乙醇17.0μg/mL,丙酮2.3μg/mL.实验方法方便简便、重复性好,结果准确.     

焦炉煤气组分气相色谱分析法分析条件

通过正交实验设计,结合其他参数的测定,得出气相色谱法分析焦炉煤气详细的实验数据,对分析条件的影响作了讨论。实验结果表明,柱箱温度是影响分析的主要条件,载气的流速、检测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。经实验确定的最佳分析条件：载气流速为56mL／min;柱箱温度为室温：检测器桥电流为120mA;检测器温度为100℃。     

顶空气相色谱法分析水中部分无机阴离子

目前常用离子色谱法(IC)、比色法、离子选择电极法等方法分析无机阴离子。提出一种以填充有PorapaK—P的色谱柱分离N0^2-、Br^-、I^-，氮气做载气，色谱柱温度为105℃，检测器为电子捕获检测器ECD，相对标准偏差分别为5．0％、4．3％和3．7％，回收率分别达到94．1％、91．5％和96．6％。     

国产色谱柱HPLC法测定竹子乙醇精炼液中单糖与小分子脂舫酸

乙醇的存在会严重干扰HPLC法对竹子乙醇精炼液中甲酸、乙酸和丙酸等小分子脂肪酸和各种降解糖的检测.研究了国产氨基色谱柱检测单糖、C-18色谱柱检测小分子脂肪酸的效果.结果表明,氨基柱在流动相乙腈与水体积比75:25、进样体积1 μL、体积流量1.01 mL/min、时间15 min和温度30℃条件下,葡萄糖、木糖、阿拉...     

静态顶空-气相色谱-质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质

采用静态顶空-气相色谱-质谱联用法对涂层织物中丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯6种异味物质进行了分析.方法采用DB-5石英弹性毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测.色谱进样口温度160℃,分流比8∶1,升温程序为初始柱温40℃,保持1 min,以1℃/min升温至45℃后再以20℃/min升温至85℃,保持2 min;以氦气为载气,流速0.6 mL/min.6种异味物质能够完全分离,线性良好,线性相关系数R2在0.990 2~0.999 0之间,最低检测限在0.008~0.189μg/mL之间,相对标准偏差RSD值小于4.84%.采用该方法对9种涂层织物进行了检测,操作简便、快捷,与嗅辨法相比该方法更加客观,可以应用于纺织品异味检测.     

二醇柱高效液相色谱法测定人参提取液中的人参皂苷

采用二醇柱,在等度洗脱条件下,建立了高效液相色谱(HPLC)定量分析人参提取液中人参皂苷的检测方法.优化的色谱条件:LiChrospher100 Diol柱(250 mm x2 mm i.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为82∶18),流速为1.0 L.min-1,检测波长为200 nm,柱温为15℃.研究结果表明:在较低温度下,采用二醇柱分析7种主要人参皂苷,具有分析速度快,不需要梯度洗脱程序,方法简单等优点.     

HPLC法定量分析水中光合细菌菌体产量

为了定量分析水中光合细菌（PSB）菌体产量,为光合细菌污水资源化提供方法依据,采用HPLC法分析CoQ10的质量,进而测得水中PSB的菌体产量.实验结果表明,色谱条件为：色谱柱为SphherisorbC18（10 cm×4.6 mm ID）柱;甲醇与无水乙醇为流动相,体积比9∶1;流速为1 mL/min;柱温35℃;紫...     

断血流皂苷A提取工艺研究

目的:通过设计正交试验,研究断血流皂苷A的最优提取工艺。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇体积∶水体积(80∶20),柱温为30℃,流速1.00 mL/min,紫外检测器波长为250 nm。考察溶剂浓度、提取时间、溶剂用量对血流皂苷A提取的影响。实验结果:采用75%乙醇为提取溶剂,加入200倍溶剂,超声提取30 min为最优提取方法。结论:该方法合理可行,可用于断血流的质量控制。     

左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定

为建立气相色谱法测定左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的方法,采用气相色谱检测,FID检测器,柱温为40℃,进样口温度为140℃。对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。该方法适合于左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定。     

乙醇/柴油发动机乙醇乙醛排放测试系统的设计与应用

介绍了利用气相色谱分析技术分析发动机尾气的方法。采用在线直接进样、袋式采样和吸收采样3种采样方式进行了对比试验。设计了冰浴去离子水吸收乙醇和乙醛的两级采样系统和气相色谱分析系统。实验结果表明,建立的色谱分析方法可成功对乙醇和乙醛进行有效分离,乙醇和乙醛的检测限分别为0.19μg/mL和0.18μg/mL,满足试验要求,实现了对乙醇柴油发动机排气中乙醇和乙醛的分离测量。     

顶空气相色谱法测定盐酸托泊替康中残留有机溶剂

采用顶空气相色谱法测定盐酸托泊替康中的残留有机溶剂。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为55℃,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,测定盐酸托泊替康中甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯和二氧六环的残留量。结果显示5种溶剂达到完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率为98.6%～99.9%。用所建立的分析方法测定盐酸托泊替康中的残留有机溶剂,结果准确、可靠。