溶剂蒸发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊及性能

以乙基纤维素为壁材、二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法制备了高效氯氟氰菊酯微胶囊。通过单因素实验考察了溶剂质量分数、壁材质量分数、乳化剂质量分数和剪切时间对微胶囊平均粒径的影响,通过以微胶囊平均粒径和未包封率作为评价指标的正交实验L9(34)优选了最佳工艺,并通过SEM、FTIR和HPLC对微胶囊的外观形貌、包覆效果和释放性能进行了表征。结果表明:随着溶剂质量分数增大,微胶囊平均粒径先减小后增大,w(溶剂)=25%时,平均粒径最小。随着壁材质量分数增大,微胶囊平均粒径增大。随着乳化剂质量分数增大,微胶囊平均粒径逐渐减小。固定剪切速率,微胶囊平均粒径随着剪切时间增加而减小。以w(二氯甲烷)=25%、w(乙基纤维素)=0.75%、w(乳化剂)[m(Tween80)∶m(Span20)=5∶1]=2%、剪切时间为8 min的工艺条件下得到的微胶囊外观光滑,形态规则,粒径较小(约19.2μm)且均匀,包封率高达82.8%,且具有较好的缓释性能。     

艾叶提取物驱蚊微胶囊的制备

以天然驱蚊植物——艾叶提取物为芯材,采用复相乳液法制备驱蚊微胶囊。讨论了初乳中乳化剂用量、芯材与二氯甲烷体积比、壁材用量、保护性胶体浓度等对微胶囊粒径的影响,获得了最佳制备工艺。将粒径最小的微胶囊与黏合剂以一定比例混合后整理到涤纶织物上,并对驱蚊效果进行测试和分析。结果表明:最佳制备工艺为初乳中乳化剂体积分数为6%,芯材与二氯甲烷体积比为1∶6,壁材质量分数为4%,保护性胶体质量分数为2%;制得的微胶囊最小平均粒径为2.78μm;整理到涤纶织物上的驱蚊效果显著,蚊虫驱避率达到70%。     

路面材料自修复微胶囊制备工艺研究

以环氧树脂为囊芯,明胶和阿拉伯胶为囊壁,十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂合成自修复微胶囊。考察了囊材和芯材的比例、反应时间、体系的pH、乳化剂的用量等因素对自修复微胶囊包覆率影响。确定了制备自修复微胶囊的最佳工艺:即囊材和芯材的质量比为10∶9,加入15 mL质量分数为4%的SDS为乳化剂,在pH低于4.0时持续反应3 h合成包覆率为69.9%的自修复微胶囊。     

PBS包覆阿维菌素微胶囊的制备及稳定性

以聚丁二酸丁二醇酯(PBS)为壁材,阿维菌素原药(B1a)为芯材,通过溶剂挥发法制备了包覆阿维菌素原药的微胶囊。研究了室温下芯材和PBS的不同比例、乳化剂的种类,以及搅拌速率对微胶囊表面形态的影响;微胶囊在不同pH、不同温度下的稳定性。研究结果表明:以2%的聚乙烯醇(PVA)做乳化剂,芯材/PBS为5∶1,转速为600 r/min时制备的微胶囊粒径均一,结构稳定,微胶囊的负载率为68.76%;阿维菌素在偏酸、偏碱性条件下的释放速度较慢,纯净水中释放速度最快,不耐高温水煮。     

薄荷油微胶囊的制备及其共混熔融纺丝

以密胺树脂为壁材、薄荷油为芯材制备薄荷油微胶囊并与聚丙烯(PP)进行熔融共混纺丝得到了芳香纤维。通过设计正交试验,获得微胶囊的最佳制备工艺条件为:芯壁质量比2∶3、壁材质量分数8%、乳化剂质量分数0.8%、缩聚时间2 h;所得的微胶囊平均粒径小(4.568μm)、热稳定性好、形貌规整且产率高(63.17%)。以PP为基体制备微胶囊质量分数20%的母粒,再与PP进行共混熔融纺丝,结果表明:当共混物中微胶囊的实际添加质量分数为2.5%时,共混物可纺性好,纤维的强度可达3.4 c N/dtex。在纺丝前后微胶囊的含油率变化不大,纤维中的含油量为14.05 mg/g。     

厌氧胶固化引发剂微胶囊的制备

用原位聚合法制备了以厌氧胶固化引发剂过氧化羟基异丙苯为芯材、脲甲醛树脂为壁材的微胶囊。通过单因素比较法讨论了影响微胶囊制备的几个主要因素。实验表明,制备脲甲醛树脂微胶囊的最佳反应条件为:n(尿素)∶n(甲醛)=1.0∶2.0,壁材与芯材的质量比为10∶3,阿拉伯树胶的质量分数为2.5%,乳化剪切速度为2 000 r/m in,加酸速度为40 m in内把pH降到1.5。实验制备的微胶囊分散性好、粒径分布窄、平均粒径约为100μm。     

二步法制备亚麻油微胶囊及在自修复涂层中的应用

以亚麻油为芯材,脲醛树脂为壁材,采用二步法制备自修复微胶囊。通过探讨芯壁比、乳化剂用量、pH等对微胶囊形貌及性能的影响,确定了微胶囊的最佳合成工艺。将微胶囊应用到环氧树脂基体中制备自修复涂层,并考察了涂层的力学性能及自修复性能。结果表明,当芯壁比为3:5时,乳化剂用量为1.5wt%,脲醛树脂预聚温度为70℃,终点pH为3.0时,制备的微胶囊呈规则球形结构,平均粒径约为140μm,具有良好的热稳定性。当涂层中微胶囊质量分数为3%时,涂层的力学性能提升幅度较大。     

溶剂挥发法制备氟乐灵微胶囊工艺条件

为了提高氟乐灵的光稳定性和药效,以聚羟基烷酸酯为壁材,采用溶剂挥发法制备氟乐灵微胶囊,并讨论芯壁比、分散剂质量分数、剪切时间和速度、油水相体积比对氟乐灵微胶囊成囊的影响。结果表明:当芯壁比为1∶5,油水相比为20∶100~30∶90,聚乙烯醇(PVA-1788)的质量分数为1%,剪切时间为3 min,剪切速度为8000 r/min,所得氟乐灵微胶囊呈球形,平均粒径在6.23~7.57μm,包封率为83.36%,载药量为14.62%。     

壳聚糖包裹广藿香精油微胶囊的制备及表征

采用复合凝聚法,以广藿香精油为芯材,壳聚糖（CTS）和阿拉伯胶（GA）为壁材,制备了广藿香精油微胶囊。采用扫描电子显微镜（SEM）、激光粒度仪、傅里叶红外光谱（FT-IR）等对微胶囊进行表征。结果表明,当乳化剂用量为质量分数1%,芯壁质量比为1∶2,乳化转速为2 500r/min,复凝pH为5,固化剂用量为1.5g时,微胶囊包封率和载药量最佳,微胶囊球形规则、分散性好,平均粒径为10.5μm。     

溶剂挥发法制备氟乐灵微胶囊工艺条件

为了提高氟乐灵的光稳定性和药效,以聚羟基烷酸酯为壁材,采用溶剂挥发法制备氟乐灵微胶囊,并讨论芯壁比、分散剂质量分数、剪切时间和速度、油水相体积比对氟乐灵微胶囊成囊的影响。结果表明:当芯壁比为1∶5,油水相比为(20∶100)~(30∶90),聚乙烯醇(PVA-1788)的质量分数为1%,剪切时间为3 min,剪切速度为8000 r/min,所得氟乐灵微胶囊呈球形,平均粒径在6.23~7.57μm,包封率为83.36%,载药量为14.62%。     

溶剂蒸发法制备磁性微胶囊及其相关性能

将共沉淀法所得纳米OA-Fe3O4(油酸改性Fe3O4)分散于不同介质中形成磁流体作为芯材,以PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)作为壁材,采用溶剂蒸发法制备磁性微胶囊。对不同芯材及乳化剂进行筛选;考察乳化剂用量、m(芯材)∶m(壁材)及乳化转速对微胶囊制备的影响。通过XRD、FTIR、TEM、SEM、光学显微镜、VSM(振动样品磁强计)对纳米OA-Fe3O4和磁性微胶囊的有效成分、形貌、热性能、磁性能进行分析表征。结果表明,共沉淀法制备的纳米颗粒有效成分为Fe3O4,且可形成稳定磁流体。OA-Fe3O4粒径在3～15 nm,比饱和磁化强度为43.3 emu/g,具有顺磁性。以分散在n-C16H34的OA-Fe3O4磁流体为芯材,w〔SDS(十二烷基硫酸钠)〕=2%的水溶液为乳化剂,m(芯材)∶m(壁材)=5∶1,乳化转速800 r/min条件下可制得外形规整,壁厚1～2μm,且粒径集中于(10±2)μm的磁性微胶囊。该胶囊比饱和磁化强度为36.9 emu/g,具有良好的磁响应性。     

低温可逆热敏示温微胶囊的粒径控制及结构

采用界面聚合法制备了以CoCl2为芯材、聚乙烯醇为壁材的可逆热敏示温微胶囊,系统研究了乳化剂用量、内水相与油相用量比、搅拌速度、内乳液加入方式对微胶囊粒径的影响,并对微胶囊的结构和形貌进行了表征. 结果表明,当Span-80/Tween-80含量为5%(w)、水油体积比为0.2、转速为1200 r/min、内乳液采用逐步滴加方式加入外水相中时,制备的微胶囊粒径均一,平均粒径为12 mm,分散性好.     

棉织物的纳米银多功能整理

以植物还原剂——金银花提取物和化学还原剂——丙三醇,分别还原硝酸银,制备了两种纳米银溶液。采用浸渍法将上述制备的纳米银溶液分别对棉织物进行功能整理。利用SEM、EDS、XRD、FTIR分析整理前后棉织物的外观形貌及结构,并探讨了整理后的棉织物的抗紫外性能、不同洗涤次数后其含银量、色差和抗菌性能的变化。结果表明,纳米银粒子主要通过范德华力吸附在棉织物纤维素的无定形区;与化学还原法相比,植物还原法制备的纳米银粒径减小了约15nm,植物还原法制备的纳米银溶液整理后的棉织物经过50次洗涤后,棉织物表面的纳米银吸附量及色差变化不大,且对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率仍旧达到99%以上,具有优异的抗菌性及良好的耐洗涤性能。另外,植物还原法制备的纳米银溶液整理后的棉织物紫外线防护系数(UPF)值达到了36.82,具有较好的抗紫外性能。     

新型整理剂的合成

以环氧氯丙烷、八氟戊醇为原料,利用八氟戊氧基对环氧氯丙烷进行取代,合成了一种新型的拒水整理剂。配制了该拒水整理剂的水乳液,并应用于棉织物的拒水整理。研究了拒水整理剂的用量、焙烘温度对拒水整理效果的影响。优化了拒水整理工艺：拒水整理剂25％（对浴比的百分比,简称owb）,乳化剂25％（质量分数,简称owm）,160℃焙烘。结果表明,用于棉织物整理时防水效果可达70分。     

Fragrant finishing of cotton with microcapsules: comparison between printing and impregnation

Microencapsulated fragrance was used to produce a fragrant textile product. Melamine–formaldehyde polymer wall microcapsules with a lavender, rosemary and sage essential oil core were applied to a cotton fabric in two ways, i.e. byscreen printing and impregnation. The samples were dried and cured, and then the differences between them were analysed. The condition and distribution of applied microcapsules were observed by scanning electron microscopy, fragrance evaluation was performed on printed and impregnated samples after they had been washed several times, and their handle properties were investigated. Moreover, the influence of artificial light on the wall of microcapsules was examined, and possible antibacterial activity against Staphylococcus aureus and Escherichia coli was evaluated. The change in colour of all samples as a consequence of the addition of microcapsules to the paste or bath was checked. The results show that both application techniques are appropriate for the effective fragrant but on the other hand ineffective antibacterial finishing of cotton fabrics. Artificial light did not affect the microcapsules. There is an impact on colour only when the capsules are printed to fabric. Both of the techniques used, printing and impregnation, have advantages as well as drawbacks.     

超疏水防紫外双功能水性织物涂层的制备及性能研究

利用乳液缩聚法制备芯材为氟硅烷（ FAS13）壁材接枝紫外吸收剂的二氧化硅微胶囊,将其与有机硅树脂乳液共混,涂覆于棉织物表面形成超疏水防紫外织物涂层。通过扫描电镜和透射电镜观察微胶囊的形态和粒径,并对涂层的水接触角和防紫外性能进行了测试,同时测试了涂层的耐老化、耐磨损、耐高温以及耐酸碱性。结果表明：织物涂层中微胶囊最佳含量为 45%（其中内含 6%紫外吸收剂）,由此制备的涂层表面水接触角可达到 150°以上,并且具有较好的耐老化、耐高温、耐酸碱腐蚀、耐磨损等性能;同时该织物涂层具有优异的防紫外性,紫外线防护系数（UPF）可以达到 111.2。     

醇酸树脂微胶囊的制备及环氧涂层自修复性能

采用三聚氰胺-脲醛树脂（MUF）为壁材、合成的花椒籽油醇酸树脂为芯材,原位聚合法制备自修复微胶囊,探讨了微胶囊的制备工艺。并采用扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱仪（FTIR）、热重分析仪（TGA）和粒径分析仪对微胶囊的表面形貌、化学结构、热稳定性及其粒径分布进行了测试表征。将醇酸树脂微胶囊分散到环氧基体中,研究了环氧涂层的力学性能和自修复性能。实验结果表明,当乳化剂浓度为2.0g/L、芯壁比为2∶1、终点pH为3.5时,微胶囊呈球形结构,无明显的缺陷和损伤,平均粒径为97.44μm,热稳定性良好。当添加质量分数5%的微胶囊时,与未添加微胶囊的自修复涂层相比,其弯曲强度、拉伸强度、黏结强度及其冲击强度分别提高了50.4%、50.0%、40.0%及25.2%,且涂层的自修复性能良好。     

不同分子量壳聚糖在棉织物染色增深方面的应用研究

通过超声波辅助过氧化氢降解壳聚糖,得到不同分子量的壳聚糖,经其整理的棉织物用活性染料进行染色并测定其染色性能。实验结果表明：壳聚糖分子质量为6．5×10^4、质量分数为0．5％时,增深效果最为明显。     

仿生黏附性聚多巴胺丁香酚抑菌微胶囊的制备

以丁香酚（EO）为芯材,多巴胺（DA）为壳材,通过乳液模板-界面聚合法成功制备出尺寸可控的聚多巴胺丁香酚（PDA@EO）微胶囊。通过FTIR、TG、UV-Vis、SEM和TEM对微胶囊的化学结构、形貌、粒径及性能进行表征和分析,结果表明,所制备的微胶囊呈规整球形,粒径在55～94 nm之间,丁香酚包封率为25.35%,包封量为0.6288 g/g,24 h时累积释放率达到68.39%。通过对比实验证明,PDA@EO微胶囊在不同材料表面均具有优异的黏附性能;作用于口腔感染部位常见细菌金黄色葡萄球菌和大肠杆菌24 h,PDA@EO微胶囊较游离丁香酚的抑菌活性分别提高了36.84%和35.52%;当微胶囊质量浓度达到2.0 g/L时,PDA@EO微胶囊对两种细菌的抑菌活性均达到99%以上。     

季铵型改性壳聚糖的制备及其在兔毛织物抗菌整理中的应用

以三乙胺和环氧氯丙烷为原料,合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵。以甲壳素为原料通过醚化反应合成了季铵型甲壳素（CCT）,再经脱乙酰得到季铵型阳离子改性壳聚糖（CCTS）。采用红外光谱（FTIR）、核磁碳谱（¹³C NMR）对其化学结构进行了表征,运用黏度法和分光光度法测定了黏均分子量和溶解性等理化性能。采用最小抑菌法对CCTS的抗菌活性进行了测定,得到其对大肠杆菌的最低有效抑菌浓度（MIC）为0.2g/L,优于天然壳聚糖的MIC值。以柠檬酸为交联剂、次磷酸钠为催化剂,用CCTS对兔毛织物进行抑菌整理,考察织物经整理的抑菌效果和耐洗性。经5次洗涤后结果表明,CCTS对大肠杆菌的抑菌率达99.9%以上,抑菌率高于CCT和天然壳聚糖,是一种针对动物毛织物良好的天然高分子长效抑菌整理剂。