直接酰胺化催化合成色酚AS-PH的研究

为有效地解决传统合成色酚AS-PH方法中产生废盐、废酸的问题,采用直接酰胺化方法合成色酚AS-PH。以芳基硼酸为催化剂,考察了催化剂种类、催化剂摩尔分数、溶剂配比、反应时间以及反应温度对合成反应的影响。结果表明,在邻氨基苯乙醚作原料和溶剂、酸胺配比为1∶8、20%苯硼酸作催化剂、反应温度为170℃、反应时间为3.5 h的最佳反应条件下,色酚AS-PH的收率可达80%以上,母液套用次数可达20次。     

直接胺化缩合制备葡萄糖胺为化合物

在催化剂存在条件下，通过对葡萄糖与一乙醇胺或乙二胺的直接胺化缩合反应的研究，制备了N－葡萄糖基－乙醇胺和N，N′－双葡萄糖基－乙二胺，考察了反应温度，时间及催化剂用量对该类反应产物产率的影响。     

直接胺化缩合制备葡萄糖胺类化合物

在催化剂存在条件下 ,通过对葡萄糖与一乙醇胺或乙二胺的直接胺化缩合反应的研究 ,制备了 N-葡萄糖基 -乙醇胺和 N,N′-双葡萄糖基 -乙二胺 ,考察了反应温度、时间及催化剂用量对该类反应产物产率的影响     

新型酰胺结构聚羧酸高性能减水剂的制备与表征

以聚丙烯酸(PAA)与端氨基甲氧基聚乙二醇(NPEG)为主要反应原料,合成了 PAA-NPEG 新型酰胺结构聚羧酸减水剂。通过红外光谱、核磁氢谱和分子量测试表征了减水剂产物分子结构和分子量特性,证明了酰胺化反应的高转化率和酰胺结构的存在。测定了酰胺结构减水剂的表面张力、水泥水化热及各项混凝土应用性能,并在此基础上分析了酰胺结构减水剂的作用机理。结果表明：酸胺的摩尔比为4：1时,溶液表面张力值和水泥水化峰位放热量最低;与掺有普通减水剂相比,掺有酰胺减水剂的混凝土含气量及保持能力、抗冻性能更优,且其它性能相近;酰胺结构的引入有利于提高其应用性能。     

直接法制备N-十六烷基琥珀酸酰胺磺酸钠

考察了N-十六烷基琥珀酸酰胺磺酸钠(SNSS)的合成工艺条件,得到较佳工艺条件为:n(十六胺)∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于135℃下酰胺化反应90 min。n(亚硫酸钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00,于90℃下磺化反应5 h。测得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、钙皂分散力、耐硬水力分别为38.5×10-3N/m、3.22×10-3mol/L、6.10 min、30%和3.04 min。测试其在洗毛中的应用性能。与十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠进行性能对比,表明SNSS表面张力、临界胶束浓度小,乳化力、钙皂分散力强,白度和松散度好。     

氨水胺化清洁合成马来酰胺酸共聚物

马来酰胺酸共聚物是一类具有表面活性的高分子聚合物。该文研究了氨水胺化合成马来酰胺酸共聚物的反应。结果表明,氨水法酰胺化聚马来酸酐的最佳条件为:反应温度为30℃,反应时间为7 h,反应投料比为n(NH3)∶n(马来酸酐单元)=6∶1。在该条件下,聚(马来酸-co-马来酰胺酸)的胺化度为47.2%。由于该反应在水中进行,所以实验操作安全,清洁,适用于中低胺化度马来酰胺酸共聚物的合成。     

芥酸酰胺的催化合成

在芥酸与氨气进行酰胺化反应制取芥酸酰胺的过程中,催化剂的选择有至关重要的作用,本文综述了用于芥酸酰胺化的几类主要催化剂。     

溶剂法制备N-辛基琥珀酸酰胺磺酸钠

以环己烷为溶剂,考察了N-辛基琥珀酸酰胺磺酸钠的合成工艺,获得了较佳的工艺条件当n(辛胺)∶n(顺酐)=1.00∶1.05时,于40℃下酰胺化反应10min;n(亚硫酸钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00时,于70℃下磺化反应2h。测得产物的表面张力32.1×10-3N/m、临界胶束浓度4.48×10-3mol/L、乳化力0.63min、渗透力1.68min、钙皂分散力25%、去污力99.4%,并与ABS和K12的性能进行了对比。     

异丁烯直接胺化制叔丁胺

介绍了由石油原料出发制备叔丁胺的合成路线 ,着重讨论了近年来愈益引起重视的异丁烯直接胺化制叔丁胺工艺路线 ,介绍了国内外的最新研究。以热力学分析为基础 ,根据我国国情 ,阐述了在我国利用抽余丁二烯的混合 C4气作为原料直接胺化制叔丁胺的工艺路线是比较经济的。提出低温胺化催化剂的开发 ,是实现异丁烯直接胺化制叔丁胺的基础     

醛与胺均相催化合成三级酰胺研究进展

酰胺类化合物是材料科学、化学生物学及药物化学中重要的有机化合物。醛容易得到且毒性较小,出于原子经济性考虑是合成酰胺的合适原料。近年来,随着绿色化学的兴起,利用醛作为酰化试剂,通过C—H键活化方式合成酰胺键的方法得到广泛关注。研究方法中,有机小分子、过渡金属、稀土盐或配合物的催化起到重要作用,纳米催化剂的催化在酰胺键形成方法的研究也有突破。纳米粒子应用于醛与胺合成三级酰胺的反应有金属胶体纳米催化剂(准均相型)和磁性非均相型。非均相催化剂的优势在于其较高的回收使用率,易与产物分离,便于回收再利用。磁性纳米材料与以往的均相催化剂相比,分离和回收更加简单方便,重复利用率更高,但催化剂表征受到限制。探索制备方法简单、操作步骤方便和催化效果显著的普通多相纳米催化剂是未来应用于催化醛合成酰胺的新领域。综述近年来利用醛作为酰化试剂,通过C—H键活化的方式,与铵盐、二级胺、三级胺和酰胺反应合成三级酰胺化合物的方法,并总结相关反应机理。     

由烯烃直接胺化合成脂肪胺的研究进展

烯烃与氨或胺直接胺化合成脂肪胺的反应在热力学上是有利的,但在动力学上需要适宜的催化剂进行活化。多种均相催化剂和多相催化剂已被尝试用于此反应,其中酸性沸石催化剂在催化氨与小分子烯烃(主要是乙烯和异丁烯)的反应中表现出了较好的活性和很高的选择性,且清洁无污染。提出应通过对此反应机理的深入研究以筛选出新的、高选择性的沸石催化剂以提高反应的转化率。     

液相催化加氢法制取芳胺的研究进展

对近年来以硝基芳烃为原料,用液相催化加氢还原方法制取芳胺的应用及其进展进行了归纳总结。对液相催化加氢法的主要影响因素和工艺条件进行了探讨。说明了该项技术具有很好的推广应用前景。     

A novel technique for the preparation of secondary fatty amides

A low-temperature synthesis of fatty alkanolamides, fatty diamides and fatty aralkylamides directly from triglycerides and primary amines provides essentially quantitative yields of the various products. The reactions run to completion in 3–12 h at temperatures of 50–60°C, approximately 100°C lower than employed in present conventional practice. The amines are used in excess and serve as solvent, reagent and, perhaps, as catalyst. The amides were characterized by melting point and spectroscopic (infrared and nuclear magnetic resonance) methods. If the mixed amides produced from the various natural triglyceride mixtures of fats and oils are acceptable products, this synthetic method provides these products in satisfactory quality while conserving energy and avoiding the intermediate production of free fatty acids or their esters.     

固体酸催化生产生物柴油研究进展

生物柴油是石化燃料的优良替代品,是环境友好型能源。酯交换法是制备生物柴油的首选方法,有较好的发展前景。固体酸催化剂具有工艺简单、不腐蚀设备和无三废污染等优点,是酯交换法的优良催化剂。综述了固体酸催化剂的种类、优势以及在制备生物柴油中的应用。     

由直链不饱和脂肪酸异构制备支链脂肪酸的研究进展

介绍了直链不饱和脂肪酸制备支链脂肪酸的研究现状,综述了脂肪酸异构机理,异构催化剂如白土催化剂、沸石催化剂,催化剂的筛选原则,着重讨论了各种常用沸石对于脂肪酸异构反应不同的影响以及现有的合成工艺。分析了脂肪酸的分离技术,包括精馏分离法、溶剂结晶法、尿素包结法、超临界流体萃取法的优缺点,指出沸石催化生产支链饱和脂肪酸的关键问题是需要解决混合脂肪酸作为原料反应的选择性问题,其相关的基础性工作,如更明确的反应机理和催化剂结构参数对反应的影响,仍是将来的研究方向。     

对苯二甲酸在酰胺类溶剂中的溶解度

测定了303.2～363.2 K温度范围内,对苯二甲酸在N,N-二甲基丙酰胺（DMP）、N,N-二乙基丙酰胺（DEP）和N,N-二乙基乙酰胺（DEA）中的溶解度。随着温度的升高,对苯二甲酸在3种酰胺类溶剂中的溶解度都增大;但是在不同的溶剂中表现出不同的温度敏感性,在该温度范围内N,N-二乙基乙酰胺中溶解度对温度最为敏感。实验数据用Buchowski等提出的λh方程进行了关联,实验值与计算值符合良好。     

Characterization of primary fatty amides produced by lipase-catalyzed amidation of hydroxylated fatty acids

A novel hydroxylated primary fatty amide was produced from lesquerolic acid by direct amidation with ammonia catalyzed by immobilized Pseudozyma (Candida) antarctica lipase B (Novozym 435) in organic solvent. The amides of ricinoleic acid and oleic acid were also produced for comparison. The hydroxy FA were transformed at comparable rates to that of oleic acid. The rate of amide formation was greater for the longerchain lesquerolic acid than for ricinoleic acid. All products exhibited characteristic primary-amide mass spectrum peaks with a base peak at m/z 59 and a strong ion fragment at m/z 72. Other peaks present are consistent with cleavage on either side of the hydroxyl position. The mass spectra, together with ¹H and ¹³C NMR data, suggest that the products of lipase-catalyzed direct amidation of ricinoleic acid and lesquerolic acid are 12-hydroxy-9(Z)-octadecenamide and 14-hydroxy-11(Z)-eicosenamide, respectively.     

还原法制备芳香胺的研究进展

介绍了芳硝基化合物还原制备芳香胺的主要方法以及各还原方法在芳硝基化合物还原中的应用。芳硝基化合物还原制备芳香胺的方法主要有催化加氢法、金属还原法、水合肼还原法、硫化碱还原法、电化学还原法、催化氢转移法、光催化还原法、葡萄糖还原法、酶催化还原法等。其中光催化还原法和还原酶还原法反应条件温和、符合有机化合物转化过程中所追求的环保"良性"与"绿色"的目标,具有很高的研究应用价值。