颗粒单分散聚丙烯酰胺凝胶微球的制备

引　言聚丙烯酰胺凝胶具有亲水性强、不易受微生物腐蚀和酶解、理化性质稳定以及结构参数易控制等优点 ,在医学免疫、生物工程领域有广阔的应用前景 .迄今为止 ,国内外虽有不少关于这种凝胶合成及应用的文献报道[1],但其基质微球的制备及相关技术的研究却很少 .近年来 ,人们分别用分散聚合法[2 ,3]、二步溶胀法[4 ,5 ]等合成了不同种类、不同级别的单分散、大粒径聚合物微球 ,并已应用到了许多技术领域 ,但对这些合成技术的规律性研究尚处在初始阶段 .本文在大量实验研究和理论分析的基础上 ,以乙基纤维素为悬浮剂、过硫酸铵为引发剂、苯为…     

医用多孔聚丙烯酰胺微球的制备与表征

以反相悬浮聚合法制备出适合医用的多孔载体材料——聚丙烯酰胺微球，经正交实验得到反应体系所需的最佳聚合条件。所得微球的检测结果表明，产物具有不同粒径和特定孔径的规则球形结构。     

聚亚胺亚胺醚醚酮酮空心微球的制备

以1,4–双–(4′–溴苯酰基)苯和4,4′–(1,4–苯二氧基)双苯胺为单体,以三(二亚苄基丙酮)二钯为催化剂,1,1′–联萘–2,2′–二苯膦(BINAP)为配体,由钯催化的氨基化反应缩聚合成了可溶性聚亚胺亚胺醚醚酮酮(PIIEEKK)。以PIIEEKK为原料,用微封装法制备了聚合物空心微球。     

反相悬浮聚合诱导微米级多孔SiO2微球的制备

以硅溶胶为硅源,采用聚丙烯酰胺作为结构导向试剂,反相悬浮聚合法制备了介孔二氧化硅微球。控制引发剂过硫酸钾、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰与单体丙烯酰胺的加入量,获得球形度以及分散性较佳的聚丙烯酰胺复合二氧化硅微球。焙烧去除聚丙烯酰胺模板后得到的二氧化硅微球通过光学显微镜、红外光谱FT-IR、X-射线衍射以及氮气吸附脱附等手段进行了表征,证明聚丙烯酰胺在制备中起到了良好的结构导向作用,获得的二氧化硅微球的比表面积为240m2/g,孔径均匀分布于9nm左右,孔容度为0.3cm3/g。该方法可以通过改变转速的方法控制硅球的粒径。     

表面修饰聚乙烯亚胺的壳聚糖微球对十二烷基苯磺酸钠的吸附特性

采用乳化交联法制备交联壳聚糖微球(CCS),在其表面接枝聚乙烯亚胺(PEI),得到系列具有不同离子交换容量(IEC)的PEI修饰交联壳聚糖微球(PEI-CCS),对其进行表征,考察了其对十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的静态吸附特性. 结果表明,PEI-CCS平均粒径为85 mm,IEC最高达1275 mmol/g,远高于CCS的418 mmol/g. 酸性条件下,PEI-CCS的胺基质子化,带正电荷,能与溶液中的阴离子吸附结合,对SDBS有良好的吸附能力. 吸附过程自发放热,可用准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型描述. PEI-CCS对SDBS的最大吸附量随IEC增加而增大,IEC=1275 mmol/g的PEI-CCS的最大吸附量为1487.61 mg/g,是CCS最大吸附量(510.20 mg/g)的2.92倍,吸附-脱附7次循环后,吸附量下降17.8%. PEI-CCS具有良好的重复使用性.     

木质素/蔗糖基活性炭微球制备及性能研究

木质素与蔗糖复合,通过反向聚合反应制备热固性木质素/蔗糖基微球.对木质素/蔗糖基微球的合成机理及性能进行分析,蔗糖分子作为反应物引入到木质素反相聚合体系中改变和限制了木质素分子的酚醛反应和曼尼希反应.相比木质素微球GLS,制得的木质素/蔗糖基微球GLZS热力学性能更优.将木质素/蔗糖基微球制成木质素/蔗糖基活性炭微球G...     

木质素改性酚醛树脂微球的制备与工艺研究

利用木质素部分替代苯酚与甲醛反应制备木质素改性酚醛树脂微球,研究木质素的替代量、酚醛物质的量之比、分散剂用量和催化剂用量对产物的影响.结果表明:木质素的加入显著降低了改性酚醛树脂(LPR)微球的粒径,当木质素替代量为40％(质量分数)时,苯酚和甲醛物质的量之比为1:1.3、分散剂的用量为2.5％(质量分数)、催化剂用量...     

种子聚合法制备PS/PAA核壳微球的研究

设计制备了以疏水性聚苯乙烯(PS)为核、以亲水性聚丙烯酸(PAA)为壳的PS/PAA核壳结构复合微球。首先利用无皂乳液聚合法制备了亚微米级的PS微球,再以其为种子,利用种子无皂乳液聚合法制备PS/PAA核壳微球。在种子聚合阶段,选用AIBN当引发剂,经过红外光谱(IR)表征,表明当使用油溶性引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),使其最终形成PS/PAA核壳结构微球。这种方法解决了亲水性较强的单体在以水为介质时在PS微球溶于少量的苯乙烯(St),并在引发聚合之前经过充分的吸附溶胀,可使亲水性单体AAc在PS种子微球表面聚合生成壳层,解决表面不容易直接聚合生成壳层的问题。     

环氧氯丙烷改性糠醛渣的制备

研究了改性糠醛渣的制备过程和最佳改性条件。首先将糠醛渣进行预处理,然后在浓度为20%的氢氧化钠溶液中搅拌30 min,并静置18 h,再加入环氧氯丙烷,在一定条件下进行改性得到环氧氯丙烷改性糠醛渣。再根据反应时间,反应温度,溶液浓度,固液比确定最佳改性条件,结果表明:最佳改性条件为反应时间30 min,反应温度60℃,环氧氯丙烷浓度70%,固液比1︰4。改性后的糠醛渣吸附亚甲基蓝溶液时,去除率可达到98%。     

Preparation of functionalized Kraft lignin beads

Kraft lignin from black liquor wastes have been converted into epichlorohydrin‐crosslinked beads by inverse suspension polymerization. A careful control of the different parameters allowed the preparation of spherical beads with a relatively narrow diameter size distribution. The obtained beads, without permanent porosity, swell well in hydroalcoholic media. Grafting of the sulfonylhydrazine moiety using a two‐step route was further performed to apply them to carbonyl compounds scavenging. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2010     

双分散反相悬浮聚合制备吸水微球方法及装置

针对反相悬浮聚合存在热力学不稳定、分散剂难于清洗及难以实现工业化生产的缺点,基于落球法测黏度原理,建立了先后采用机械搅拌分散和自然沉降分散的反相悬浮聚合制备微球的方法,并设计了制备装置。该方法依靠搅拌速度及水相与油相体积比确定球径,然后在不采用分散剂的条件下,利用自然动力使微球边沉降边反应,有效避免微球粘连结块;制备装置结构简单,可实现连续生产,反应釜体高度需大于2 m以保证足够的反应时间,釜体材质为非极性材料以防止微球吸附釜壁。聚丙烯酰胺微球制备实验表明,制备工艺易于操作,微球不存在粘连,分散介质可重复使用,且无污染,便于工业化生产。     

木质素糠醛改性甲阶酚醛树脂的合成

采用木质素和糠醛改性普通甲阶酚醛树脂。运用正交实验法得到木质素糠醛改性甲阶酚醛树脂的最佳反应条件,通过IR,DSC,TG分析和压缩性能测试对产物的热性能和力学性能进行了研究。结果表明,在苯酚100g,木质素40g,甲醛116.54g,糠醛34.28g,反应温度85℃,反应时间3h,体系pH值9的条件下得到的改性甲阶酚醛树脂固含量70%～80%,黏度850～1000mPa.s(25℃),热分解温度为258℃,与普通甲阶酚醛树脂(263℃)相比,耐热性稍差。所制备的改性酚醛塑料的压缩强度为1.07MPa,比普通酚醛塑料(0.73MPa)高,木质素和糠醛的引入提高了泡沫塑料的韧性。     

从糠醛渣中提取纤维素的工艺

以甲酸和过氧化氢作溶剂,采用Milox三段法提取糠醛渣中的纤维素,将蒸煮与碱性过氧化氢漂白过程相结合,实现了木质素和纤维素分离的无氯漂白工艺,考察了甲酸用量、过氧化氢用量、提取温度和提取时间对糠醛渣中纤维素提取效果的影响。实验结果表明：当甲酸用量为80 mL,过氧化氢用量为14 mL,三段反应温度和时间分别为80 ℃反应2.5 h、95 ℃反应2.5h以及抽滤后加入新鲜溶剂在80 ℃再反应2.5 h,糠醛渣纤维素的得率是41.92%,纤维素的含量为85.09%,木质素含量为3.22%。由此可见该工艺优于其它工艺结果,能够更好地提高糠醛渣的应用价值。     

糠醛渣制备羧甲基纤维素的研究

以糠醛渣为原料,采用Milox法提取纤维素,经漂白处理后制备羧甲基纤维素(CMC),对纤维素提取工艺、漂白工艺及CMC的合成进行了初步研究。实验结果表明,纤维素提取工艺优化条件:甲酸80mL,过氧化氢14mL,反应时间2.5h—2.5h—2.5h,反应温度80℃—95℃—80℃;漂白工艺条件:可选择过氧化氢10mL,氢氧化钠质量浓度2.5g/L,反应温度45℃,反应时间60min。制得的CMC的取代度为0.901 2,黏度为45mPa·s。     

糠醛渣综合利用技术研究进展

糠醛渣是由生物质酸水解过程产生的有机废弃物,综述了其在改良土壤、制取多孔吸附材料、培育作物、土地的复垦及其他方面的应用,同时指出了糠醛渣在资源化利用过程中需要注意的问题。     

脱木素对糠醛渣同步糖化发酵乙醇转化的影响

对碱性过氧化氢处理后的糠醛渣样品进行同步糖化发酵转化乙醇研究。结果表明,木素脱除提高糠醛渣转化乙醇得率。与未处理糠醛渣相比,脱木素糠醛渣样品发酵96h后水解液中乙醇浓度由6.8g/L提高至14.5g/L,乙醇转化率由50.6%提高至69.35%。     

利用糠醛渣制备机制炭工艺条件的研究

采用糠醛树脂生产过程中产生的糠醛渣为原料,向其添加无烟煤、助燃剂、沥青和自制黏结剂等基础黏结剂和助剂,经加工后制备出一种可用火柴直接点燃的机制炭.该机制炭的特点是：用一根火柴就可点燃,火焰连续、无毒性物质,无烟、无味、无污染,棒体结构坚实、燃烧时间长.     

Preparation of hydroxyapatite/Ca‐alginate composite microspheres via inverse suspension crosslinked method

Composite microspheres were prepared with hydroxyapatite (HA) and Na‐alginate (ALG) via inverse suspension crosslinked method (ISCM). Chloroform/hexane (1 : 2 (volume)) was used as continuous phase, ethyl cellulose (EC) as disperser, mixture of HA powder and ALG solution as dispersed phase, and calcium chloride as crosslinking agent. Morphology of the composite microspheres and HA distribution state were observed by optical microscope. According to the compositions studied, the sample with 0.2 g of EC gives the best continuous phase. The sample with 25 mL/min of adding speed and 120 r/min of stirring speed gives the best adding and stirring conditions. Two kind of the composite microspheres of 50/50 and 70/30 HA/ALG were prepared via ISCM. They are with specific gravity of 1.06 and 1.15, and water content of 88 and 81%, respectively. The size of the dried microspheres is mainly in the range of 125–425 μm. © 2007 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 104: 2034–2038, 2007     

Preparation and protein adsorption of hydrogel polysucrose microspheres

A series of novel hydrogel polysucrose microspheres with the mean size ranging from 200 to 500 μm were prepared via two‐step method. First, soluble polysucrose was synthesized by solution polymerization between sucrose and epichlorohydrin; second, a reversed phase suspension crosslinking reaction was performed to prepare polysucrose microspheres. The SEM images indicated that these spherical beads had smooth surface and hydrogel interior structure. FTIR was used to characterize the chemical structure of the beads. The hydrated and dry densities, equilibrium water content, and hydroxyl content of polysucrose microspheres were also investigated. The characteristic of high hydroxyl content (15.48–19.04 mmol/g) make these microspheres suitable for protein adsorption. Meanwhile, bovine serum albumin was used to examine the adsorption capacity of the microspheres. These microspheres had a capacity as high as 49.28 mg/g. The adsorption kinetics and recycling of the beads were also investigated. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 102: 5934–5940, 2006