桂皮挥发性风味成分的固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析

采用顶空固相微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取的优化条件为:萃取时间30 min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。     

新型碳纳米管固相微萃取-气相色谱法测定义齿基托树脂中游离甲基丙烯酸酯类

采用顶空进样-固相微萃取-气相色谱法,以溶胶-凝胶技术涂渍碳纳米管新型固相微萃取探头(CNT-101),对国产自凝义齿基托树脂和进口自凝义齿基托树脂中的痕量游离甲基丙烯酸酯类进行了检测。实验中,对解吸温度、解吸时间、萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速度等条件进行了优化。在样品用量8mL、解吸温度300℃、解吸时间1min、萃取温度室温、萃取时间30min、加入饱和氯化钠、搅拌速度1200r/min的条件下进行了气相色谱法测定,3种甲基丙烯酸酯(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯)峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)5%,在20～2000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),方法检测限为4.7～48.3ng/L。该方法集萃取、富集、进样于一体,简便、灵敏,检测限低,适用于义齿基托树脂中微量游离甲基丙烯酸酯类的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析白鲢鱼中的挥发性成分

以我国重要食用的淡水鱼之一,白鲢鱼为原料,采用涂有聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取头萃取挥发性成分,以鱼肉气味成分中含量比较多的物质(己醛、己醇、庚醛、庚醇、辛醛、1-辛烯-3-醇、壬醛等)为参照对象,比较了不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、离子强度、初始状态下不分流时间的长短、解吸时间、程序升温速率等因素对固相微萃取的萃取效率以及气相色谱-质谱联用仪分析效率的影响,建立了顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分的方法。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定27种成分,并且萃取时不会造成环境污染,分析简单、快速、经济。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析草豆寇挥发性风味成分

采用顶空固相微萃前处理方法,气相色谱一质谱联用仪定性分析了草豆蔻的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取方法的最佳条件:萃取时间30 min,萃取温度60℃,草豆蔻挥发成分经气相色谱共分离出47种挥发性成分,经计算机质谱库(NIST/WILEY)的检索,共可鉴定出了化合物41种,其中含量较高的且对草豆蔻味贡献较大的有:茴香脑(48.82%)、肉桂醛(7.335%)、酚类(10.79%)。     

初探顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析白芷的风味成分

采用顶空固相微萃取气质联用分析检测了白芷的挥发性香味成分,探讨了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,确定了固相微萃取的优化条件为：萃取时间35min,萃取温度60℃,此时色谱共分离得到46种化合物,可鉴别出39种物质,其主要成分是茴香脑（37．84％）,其它含量较多的成分是3-羟基-4,5-二甲基-2[5H]呋喃酮（22．09％）、壬基环丙烷（6．45％）、4-甲基安息香醛（3．16％）、2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮（2．61％）、1-十二烯（2．44％）等。     

分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定大米中的呋喃丹残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Agilent Eclipse C18色谱柱上,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(50/50,V/V)为流动相,采用选择离子监测模式,以m/z222为检测定量离子.呋喃丹保留时间在6.7min左右,线性范围为0.003mg/L～1mg/L,相关系数0.9998,添加浓度在0.012,0.12,1.2mg/kg时,大米中呋喃丹的平均添加回收率在85%～96%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%,最低检测浓度为0.012mg/kg.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。     

不同工艺高温固溶与时效处理后SP-700钛合金的组织与性能

将SP-700钛合金在β相区1 000℃固溶15 min后,降温至(α+β)相区进行不同时间(3～10 min)和温度(650～900℃)下的固溶处理以及不同温度(370～650℃)和时间(15,90 min)的单级时效处理和280℃低温预时效+第二级时效的双级时效处理,研究了不同工艺下合金的组织和性能。结果表明：在850℃下固溶后合金中α相的体积分数随固溶时间的延长而增加,当固溶时间为5 min时,合金具有较好的强塑性匹配;在5 min固溶时间下,α相体积分数随固溶温度的升高而减小,当固溶温度为650℃时,合金具有较好的强塑性匹配。β相区固溶+单级/双级时效后,合金基本由β晶粒、α相以及针状马氏体组成;在时效温度650℃和时间90 min下单级时效或时效温度650℃和时间15 min下双级时效后,合金均具有较好的强塑性匹配。     

固相微萃取与低热容气相色谱质谱联用快速分析水中有机磷农药残留量

介绍了一种基于固相微萃取(SPME)技术和5975T低热容(LTM)GC/MS分离分析平台的水中有机磷农残快速测定方法。该方法选用细内径短柱,通过优化分离条件,5975T可在3min内完成对5种常见有机磷农药(毒死蜱,甲基异柳磷,喹硫磷,丙溴磷,伏杀硫磷)的分离鉴定,相比实验室常规分离方法用时节省90%,联用SPME其方法定量检出限优于5 ng/L。该方法的固相微萃取过程装置简单,操作简便,无需调节萃取体系的离子强度和pH值,20min完成富集,时间/物料成本低廉。同时,还考察了方法的线性范围、精密度和回收率,并对自来水管网水中农药残留进行了分析。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中苯系物

固相微萃取是一种快速，简便，集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术，具有分析时间短，灵敏度高，无需有机溶剂的优点。用固相微萃取富集水中苯系的，用毛细管气相色谱分离分析，整个分析需15min，检出限可达1.0-2.0μg/L，已用于地面水源，海水，工厂废水中苯系物含量的测定。     

薰衣草化学成分分析及差异标志物的识别

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME-GC/MS）联用技术,结合保留指数（RI）,建立了新疆不同品种薰衣草化学成分的快速分析方法,并采用多元统计分析方法对不同品种薰衣草的特征差异性标志物进行识别。选取薰衣草挥发性化合物中顺-β-罗勒烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、萜品烯-4-醇、石竹烯和石竹烯氧化物等6个代表性成分进行方法考察,首先优化HS-SPME萃取条件,然后运用GC/MS法分析3个品种26批薰衣草花中挥发性成分,最后采用主成分分析（PCA）和偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）对数据进行处理。结果显示：3个不同品种薰衣草样品间的化学成分得到有效区分;筛选识别出9个不同品种薰衣草间差异显著的化学成分标志物,薰衣草特征变量组分与差异标志物分析结果一致。这说明,SPME-GC/MS结合多元统计技术可以为薰衣草复杂体系的快速鉴定、差异标志物识别提供可行的方法参考。     

MassworksTM结合NIST11谱库在羊油香气成分准确定性分析中的应用

应用Massworks^TM质谱解析软件结合NIST11谱库,定性分析羊油的香气成分。在Massworks^TM质谱解析软件中,以全氟三丁胺质谱图为标准建立质谱校正函数,对热脱附-气相色谱-质谱联用法（TD-GC/MS）采集的羊油香气原始扫描谱图进行质量轴和峰形校正,通过低分辨质谱获得各化合物的精确质量数,并利用同位素峰形校正技术（CLIPs Search）进行检索,获取未知目标化合物的分子式,同时与NIST11谱库的检索结果比对。结果表明,通过Massworks^TM与NIST11谱库结合实现了快速、准确定性分析羊油香气成分,最终确定42种香气成分。利用Masswork^TM软件的参数优化,解决了NIST11谱库中检索匹配度低、存在共流出化合物以及目标化合物无分子离子峰等问题,获取了化合物离子碎片信息并进行了解析。该定性方法可为未知天然产物香气成分的分析提供方法参考。     

HS-SPME-GC/MS法分析风油精中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析风油精中的挥发性成分。共检测出27种化合物,含量较高的有水杨酸甲酯（25.19%）、薄荷脑（23.25%）、丁香酚（7.86%）、桉树脑（7.28%）、樟脑（6.62%）、苯乙醇（6.35%）和乙酸苯甲酯（5.73%）等。水杨酸甲酯、薄荷脑、丁香酚和樟脑等均具有杀菌消炎和止痒镇痛的作用,并且多种成分具有特殊的香气。     

顶空萃取-气相色谱-质谱法测定固体清香剂的挥发性成分

采用顶空萃取-气相色谱/质谱法对固体清香剂的挥发性成分进行分析鉴定。结果表明:两种香型清香剂中共检测出40多种挥发性成分。柠檬香型清香剂中含量较多的化合物为柠檬烯(36.04%)、乙醇(13.19%)、芳樟醇(9.24%)、α-松油烯(6.50%)、辛醛(6.23%)、1-甲基-4-甲基亚乙基环己烯(4.59%)、癸醛(3.96%)、α-甲基-苯甲醇乙酸酯(3.16%)、香叶醛(2.42%)等。茉莉香型清香剂中含量较多的化合物为乙醇(41.21%)、乙酸苄酯(25.67%)、芳樟醇(20.61%)、苯乙醇(2.59%)、α-己基肉桂醛(2.51%)。检出的物质中,大部分化合物为香气物质。     

基于抑菌活性成分的薰衣草精油组效关系研究

基于气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析,建立了薰衣草精油的化学成分与其抑制金黄色葡萄球菌的组效关系模型,并寻找与药效显著相关的成分。通过分析新疆3个不同品种(C-197(2)、法国蓝、H-701)的17批薰衣草精油样品,以GC/MS谱图结合保留指数（RI）对复杂未知物进行定性分析,确定了39个特征峰。采用平板菌落计数法检测薰衣草精油对痤疮主要病原菌的抑菌活性,以半抑制浓度IC₅₀为评价指标,对特征峰的相对峰面积进行主成分分析（PCA）,从而将薰衣草精油分成3个类别,其中特征变量组分为芳樟醇和薰衣草醇类别样品表现出较强的抑菌活性。采用偏最小二乘（PLS）法研究薰衣草精油化学组成与抑菌活性的相关性,结果表明,抑制金黄色葡萄球菌贡献最大的物质为芳樟醇,其余依次为薰衣草醇、氧化石竹烯、α-松油醇、隐品酮、顺式-罗勒烯、橙花叔醇、芳樟醇氧化物和τ-荜澄茄醇。     

香樟木质部挥发性成分的SPME-GC/MS分析

采用固相微萃取技术（SPME）吸附香樟木质部挥发性成分,结合气相色谱-质谱（GC/MS）进行化学成分的分离和鉴定,同时比较不同色谱柱对分离效果的影响。结果表明：采用弱极性DB-5MS色谱柱共分离出51个组分,解析出43种挥发性成分,占总峰面积的97.04%,分离效果和所得的峰形较好于DB-WAXetr色谱柱。鉴定出含量较高的成分有：左旋-α-蒎烯（4.57%）、莰烯（2.14%）,双环[3.1.0]-4-甲基-1-异丙基-2-己烯（4.16%）、β-蒎烯（2.3%）、邻异丙基甲苯（2.15%）、D-柠檬烯（7.49%）、桉叶油醇（13.85%）、樟脑（38.71%）、(R)-4-萜品醇（1.74%）、α-松油醇（2.40%）、黄樟素（2.96%）、α-荜澄茄油烯（4.36%）、1-石竹烯（1.92%）等。该方法可为香樟材在医药、食品和化学工业等方面的进一步开发和利用提供参考。     

超声雾化萃取大气压光电离质谱法快速分析烟草化学成分

随着烟草工业的发展,对烟草样品进行快速、准确和高灵敏度地分析检测已经成为烟草化学发展的必然趋势和产品研发的现实需求.本工作利用超声雾化萃取大气压光电离质谱(EAPPI-MS)技术,无需样品预处理和色谱分离,对1R5F、3R4F、都宝、七星和王冠5种卷烟烟丝中的化学成分进行直接、快速分析,鉴别出醇、酮、酸、酯、醛、酚、生...     

UPLC-MS/MS同时测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂残留量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析法同时测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂残留量。样品经正己烷提取,HLB固相小柱萃取净化,多反应监测（MRM）正、负离子模式同时测定,以外标法定量。结果表明,丁香酚、异丁香酚的定量限均为2.5 μg/kg,甲基丁香酚和甲基异丁香酚的定量限均为1.0 μg/kg。在1～200 μg/L浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（R²>0.996）,方法的加标回收率在77.6%～111.4%之间,相对标准偏差为2.7%～9.1%。该方法操作简单,可在一定程度上实现丁香酚类麻醉剂多残留的快速检测。     

漂浮固化分散液液微萃取-UHPLC-MS/MS法测定水产品中丁香酚的残留量

建立了漂浮固化分散液液微萃取（DLLME-SFO）前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法测定水产品中丁香酚的残留量。通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件,即以30 μL 1-十一醇为萃取剂,800 μL 乙醇为分散剂,氯化钠质量分数为6%,于-3 ℃下以10000 r/min离心5 min,将液体部分移除,待固体融化后取20 μL 供UHPLC-MS/MS分析。结果表明,在5~500 μg/kg范围内,丁香酚的线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率在88.9%~103.4%之间,方法检出限和定量限分别为1.47 μg/kg和4.91 μg/kg,日内相对标准偏差(RSD)均低于7.5%（n=6）,日间相对标准偏差(RSD)均低于9.8%（n=3）。该方法操作简单,溶剂用量少,快速、安全、重现性好,适用于水产品中丁香酚残留的分析。     

血橙果实香气成分的气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取对血橙的香气成分进行提取,用两个不同极性的色谱柱（HP-5和 DB-WAX）进行分离,利用气相色谱-质谱联用技术对香气成分进行分析。在DB-WAX柱上鉴定出32种组分,HP-5柱共鉴定出45种主要化合物,占总峰面积的71.96%,主要成分为：柠檬烯（56.6%）、乙醇（4.24%）、巴伦西亚桔烯（2.06%）、β-月桂烯（1.73%）、丁酸乙酯（0.92%）、反式-2-己烯醛（0.75%）。HP-5柱更适合血橙香气成分的分离。