1H-茚-2-羧酸衍生物的合成与杀菌活性研究

设计、合成了10个结构新颖的1H-茚-2-羧酸衍生物,其结构经1H NMR和MS确证。初步生物活性研究结果表明所设计并合成的化合物具有杀菌活性,如化合物6h在25 mg/L剂量下,对油菜菌核病菌、黄瓜灰霉病菌的抑制率分别为87.9%和93.0%。     

萜烯肟醚衍生物的合成及生物活性研究

探讨了萜烯肟醚的合成方法,合成了8个新型萜烯肟醚类化合物,并经元素和核磁确证结构.初步生物活性测试显示：部分化合物具有较好的杀菌活性.     

噻二唑衍生物的合成与生物活性研究

以2-甲基-4-三氟甲基-噻唑-5-羧酸和硫代氨基脲为原料,合成了7个新型化合物,其化学结构经1H NMR、红外和元素分析确认。初步生物活性测试表明,部分化合物具有一定的杀菌活性。     

含氟吡啶联吡唑类衍生物的合成及生物活性

[目的]发现具有生物活性新化合物。[方法]以2,6-二氯吡啶(1)为起始原料,经肼基化、环合、水解和酰氯化反应,生成中间体1-(6-氯-2-吡啶)-5-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯(6),化合物6与取代苯胺(7)反应,制得14个含氟吡啶联吡唑类未见报道的目标化合物。[结果]通过1H NMR和LC-MS表征,初步生物活性测定结果表明在500 mg/L质量浓度下,目标化合物对黄瓜霜霉病菌、黄瓜白粉病菌、黄瓜灰霉病菌均有一定抑制作用,部分化合物对黄瓜霜霉病菌、黄瓜白粉病菌、黄瓜灰霉病菌抑制率达85.0%以上。[结论]此类含氟吡啶联吡唑类化合物有较好的抑制真菌活性。     

4-羟基-3-甲氧基肉桂酸衍生物的除草活性测定

[目的]天然产物4-羟基-3-甲氧基肉桂酸是新型除草剂创制的先导化合物,为了评价其衍生物的除草活性。[方法]试验采用平皿法测定了以4-羟基-3-甲氧基肉桂酸为母体合成的26种衍生物对拟南芥的抑制作用。[结果]17种衍生物具有不同程度的除草活性,其中2-(4-羟基-3-甲氧基亚苄基)丙二酸二乙酯、N-(4-氟苯基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯酰胺、3-溴-4-羟基-5-甲氧基肉桂酸3种衍生物除草活性较高,对拟南芥的抑制中浓度(IC50)分别为9.90、7.53、6.93 mg/L。[结论]4-羟基-3-甲氧基肉桂酸衍生物是开发新型除草剂的重要来源,为新型除草剂的创制奠定了一定的理论基础。     

羟基喹啉羧酸酯类衍生物的合成研究

根据文献中对抗球虫活性物质的生物活性和结构关系的研究,保留了与活性相关的羟基喹啉羧酸酯的结构部位,设计合成了2个羟基喹啉羧酸酯类衍生物,获得了一些合成相关羟基喹啉羧酸酯类抗球虫化合物有意义的研究结果。     

新型吡唑-4-酰胺类衍生物设计、合成与生物活性

为寻找高生物活性的吡唑酰胺类化合物,设计、合成一系列含硫结构的N-吡啶基吡唑-4-酰胺类衍生物,目标化合物结构经1HNMR、13CNMR和有机元素分析或高分辨质谱确证,并进行了杀虫及杀菌活性测试研究。初步杀虫活性测试结果表明,目标化合物在200mg/L对东方粘虫具有中等杀虫活性。同时,测试了目标化合物在50mg/L对5种病菌的离体抑菌活性,化合物N-[(4-氯-2-甲基-6-甲酰胺基)苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-3-硫甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺If和N-[(4-氯-2-甲基-6-环丙基酰胺基)苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-3-硫甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺Ig对番茄早疫病菌显示了良好的活性,分别为65.2%和67.1%, 高于对照药百菌清,值得进一步研究。     

3%吩嗪-1-羧酸水悬浮剂的制备研究

通过对3%吩嗪-1-羧酸水悬浮剂助剂的筛选和优化,确定最佳配方。试验采用湿式研磨法制备3%吩嗪-1-羧酸水悬浮剂,对各个指标进行测定。正交优化最佳配方:PCA 3%、分散剂A11 3%,润湿剂M16 2%,乳化剂OP-104%,增稠剂黄原胶0.7%、硅酸镁铝0.5%,防冻剂丙三醇5%,消泡剂甲基硅油1%,防腐剂苯甲酸钠1%,去离子水补足100%。用该配方制备的悬浮剂样品,性能稳定,各个性能指标均优于相关标准。     

苯甲酸衍生物的合成

本文介绍了对氨基苯甲酸、3-硝基-4-氨基苯甲酸、3-硝基-4-(甲酰氨基)苯甲酸和3,4-二氨基苯甲酸的制备,应用于制造酸性染料及活性染料。     

源于水杨酸的噻唑啉化合物的合成及杀菌活性研究

以水杨酸为原料衍生合成了一系列相应的噻唑啉化合物,均经NMR、IR等光谱手段确证结构,并对3e进行了X-衍射测定单晶结构。所有目标化合物都进行了杀菌活性测试,其中在50μg/mL浓度下,3b对芦笋茎枯的抑制率达到92%。     

紫外分光光度法测定吩嗪-1-羧酸的含量

[目的]建立紫外分光光度法测定生物农药吩嗪-1-羧酸(phenazine-1-carboxylic acid,PCA)含量的方法。[方法]PCA经有机溶剂溶解,微孔滤膜过滤后,在波长249 nm处用紫外分光光度法定量。[结果]乙腈是4种常用有机溶剂(乙腈、乙酸乙酯、甲醇、乙醇)中溶解PCA的最佳溶剂,线性质量浓度范围为0.25~3.0 mg/L(r2为0.999 9),相对标准偏差(RSD)最大为4.5%,检出限为0.01 mg/L,加标回收率为95.0%~101.9%。[结论]与高效液相法比较,该方法准确度、精密度良好,操作简单,易于推广使用。     

氨荒酸三丁基锡配合物的合成及生物活性初步研究

合成了１０个新的氨荒酸三丁基锡配合物,利用元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ表征了其结构。生物活性初步研究表明,某些配合物具有一定的杀菌活性。     

添加表面活性剂对申嗪霉素发酵效价的影响

研究了添加表面活性对中嗪霉素发酵效价(含量)的影响。研究实验结果显示,存发酵培养25 h的时问中,添加0.1%的吐温80(Tween80)有助于申嗪霉素发酵效价的提高,且提高幅度在10%以上。     

发酵液中吩嗪-1-羧酸的初步分离工艺

通过考察吩嗪-1-羧酸(PCA)在不同pH值下的溶解度,利用PCA碱溶酸沉的性质,采用絮凝法去除发酵液中的大分子蛋白质和菌丝体等杂质,初步分离出代谢产物PCA;研究了絮凝剂用量、发酵液稀释倍数、pH值及温度对过滤速度、终产品PCA含量和回收率的影响. 结果表明,当以聚氯化铝为絮凝剂、发酵液稀释4倍、絮凝pH值为8.5、絮凝温度为30℃时,所得产品中PCA含量达69.9%,产品对发酵液的PCA回收率为91.3%.     

1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸合成中环合工艺研究

以2-戊酮和草酸二乙酯为原料,经缩合、环合、甲基化、水解等四步反应合成了西地那非的关键中间体-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸。分别讨论了环化反应中反应时间,反应温度及物质配比对产物收率的影响,确定了最佳反应条件。     

1-氨基环丙烷-1-羧酸的合成方法及其应用

1_氨基环丙烷-1-羧酸是一种非蛋白氨基酸,具有独特的生物活性。本文概述了1一氨基环丙烷一卜羧酸的主要合成方法及其应用。     

1H-吡唑-4-甲酸的合成

[方法]以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,通过Claisen酯缩合、合环、脱氨基和水解等一系列反应合成1H-吡唑-4-甲酸,探讨了各步反应的影响因素。[结果]氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯的投料摩尔比1∶1.2,室温下反应16 h合环,在冰水浴中用盐酸和亚硝酸钠脱氨,10%氢氧化钠溶液水解,总收率97.1%,产物的结构经MS、1H NMR和13C NMR确证。[结论]该合成路线具有成本低、操作简单、适于工业化生产的优点。     

生物酶提取申嗪霉素工艺的研究

申嗪霉素是一种广谱抗真菌类微生物源抗生素,在田间使用中低毒、无残留。研究了生物酶法提取申嗪霉素精品,利用生物酶安全环保无毒性的特点,在不同温度和添加量的情况下,研究溶解酶和凝聚酶的最适温度和最佳添加量。结果表明,溶解酶30℃、添加量7%和凝聚酶25℃、添加量6%时,采用这一提纯工艺方法可以显著提高申嗪霉素的纯度,纯度达到90%以上。