相转移催化合成复盆子酮肟

在相转移催化剂聚乙二醇－６００的存在下，复盆子酮与盐酸羟胺室温下反应１小时，制成复盆子酮肟，产率几乎达到定量。     

羟胺肟化装置氢气系统风险控制技术

当前,国内己内酰胺生产工艺仍主要采用荷兰斯达米卡本公司HPO法生产环己酮肟,再由环己酮肟通过贝克曼重排反应,制成己内酰胺。在经磷酸羟胺生产环己酮肟的工艺过程中,提纯后的氢气主要用来还原硝酸盐制备磷酸羟胺,另外在羟胺新催化剂配制及氨燃烧点火时均要用到。     

羟胺法合成羟肟酸类捕收剂的研究进展

对羟肟酸类捕收剂的浮选机理、羟胺法合成羟肟酸的原理和方法进行了介绍和分类;在考察醇、醇/水、水溶液和乳液4种肟化反应介质下工艺特点的同时,详细阐述了羟胺法改进工艺的研究进展;针对羟胺法的工艺特点和羟肟酸分子构效关系,提出了羟胺法合成羟肟酸的发展趋势。     

丙酮一步合成甲基异丁基酮催化剂的研究进展

本文介绍了丙酮一步法合成甲基异丁基酮的工艺过程,并系统地阐述了丙酮一步法制备甲基异丁基酮所用催化剂研究进展情况.在对各类催化剂进行分析比较之后,提出了未来的研究方向.     

羟胺-环己酮法肟化反应效率的影响因素及改进措施

介绍了羟胺-环己酮法中环己酮肟化反应的原理及工艺流程,讨论了反应温度、环己酮进料的分布、缓冲溶液的pH值、脉冲速度等因素对肟化反应效率的影响,针对各个影响因素提出了改进肟化反应条件的措施并应用于生产实践,提高了肟化反应效率。     

连续反应-萃取耦合技术制备硫酸羟胺

以环己酮肟和硫酸为原料，研究连续反应-萃取耦合技术条件下环己酮肟水解制备硫酸羟胺。通过优化连续反应-萃取条件，将水解得到的另一产物环己酮从原有平衡体系分离，突破原反应平衡的限制，极大提高环己酮肟的转化率。结果表明，在以环己烷作为萃取剂，酸肟比1∶1，转速为2000～2500 r/min，硫酸溶液与环己烷等体积比的条件下，反应条件最佳。同时测得当原料从重相进料，通过五级串联逆流反应萃取，90 min反应基本达到平衡，经过四次循环萃取后环己酮肟转化率可达81.90%。     

羟胺和苯肼与肉桂酰基Zhuo酚酮的成环反应

羟胺和苯肼作为亲核试剂与３－（３，４，５－三甲氧基）肉桂酰基Ｚｈｏｕ酚酮和３－（３，４－亚甲二氧基）肉桂酰基Ｚｈｏｕ酚酮发生缩合反应分别得到３－（３，４，５－三甲氧基）苯乙烯基异恶唑并［５，４ｂ］Ｚｈｏｕ酮、３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基异恶唑并［５，４ｂ］Ｚｈｏｕ酮、３－（３，４，５－三甲氧基）苯乙烯基吡唑并［５，４ｂ］Ｚｈｏｕ酮和３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基吡唑并［５，４－ｂ］Ｚｈｏ     

酮肟和乙炔成环(吡咯环)反应的研究

在ＫＯＨ ＤＭＳＯ强碱性催化体系中，酮肟和乙炔能够发生成环（吡咯环）反应。研究了甲基 （５ 甲基 ２ 呋喃）基酮肟及甲基 ２ （５′ 甲基 ２ 噻吩基）乙基酮肟和乙炔作用，形成同时含有呋喃环（或噻吩环）和吡咯环的杂环化合物：２ （５′ 甲基 ２′ 呋喃）基吡咯、１ 乙烯基 ２ （５′ 甲基 ２′ 呋喃）基吡咯及２ 甲基 ３ （５′ 甲基 ２′ 噻吩基）甲基吡咯、１ 乙烯基 ２ 甲基 ３ （５′ 甲基 ２′ 噻吩基）甲基吡咯。产物的产率分别为４７７％、６１８％和４６８％、３３５％。产物的ＩＲ及１ＨＮＭＲ均符合于文献值。     

羟胺(盐)的合成及其应用研究进展

简要介绍了生产羟胺(盐)的拉西法、硝酸根离子还原法等工业方法,以及一步合成羟胺的最新研究进展;概述了羟胺(盐)在合成环己酮肟、制备羟胺-O-磺酸等传统应用领域,以及在合成芳香烃胺类、芳香烃酚类化合物等清洁安全化工过程中的最新应用。在此基础上,指出随着羟胺的用途不断扩展,在温和的反应条件下、清洁高效的一步合成羟胺(盐)是今后的研究热点。     

丙酮肟水解可逆反应的进程分析和过程工艺

以丙酮肟、盐酸为原料,经水解反应合成盐酸羟胺,研究建立了对水解可逆反应进程作定量检测的HPLC-氧化还原滴定组合分析方法,分析结果的平均回收率达99.64%,相对标准偏差≤2.04%（n=6）。建立了反应-蒸馏耦合工艺装置,研究和优化了丙酮肟水解反应制备盐酸羟胺的反应-蒸馏过程工艺条件,结果表明,当丙酮肟与盐酸的摩尔比为1∶2,盐酸质量分数为38%,加热温度为130℃,反应时间为3h时,丙酮肟原料转化率达到89%左右,盐酸羟胺产品收率达到84%左右。     

A study of the Pd/C catalyst for synthesis of hydroxylamine

Palladium dispersed on active carbon (Pd/C) is used as a catalyst in the synthesis of hydroxylamine. Alkaline precipitation was used to prepare the catalyst. It was found that the controlling factor was the size of palladium crystal, which in turn was chiefly determined by the PdCl₄^2-/Pd(OH)₂ conversion stage. The sintering and crystal growth of Pd was the main reason for the decay of the catalyst. The sintering mechanism was found to follow the Ostwald ripening model.     

分离三氯氢硅中甲基二氯硅烷的研究进展

三氯氢硅中的甲基二氯硅烷含量会严重影响多晶硅的品质,控制三氯氢硅中的甲基二氯硅烷含量对多晶硅的品质具有重要意义。重点介绍了三氯氢硅中甲基二氯硅烷的深度去除方法,包括常规精馏法、吸附法、反应精馏法和萃取精馏法。对比分析了上述方法的优缺点,其中吸附法、反应精馏法是分离甲基二氯硅烷行之有效的方法,萃取精馏法也是分离甲基二氯硅烷的重要研究方向,并对这些工艺的发展方向进行了展望。     

Progress of synthesis and application of hydroxylamine (salts)

简要介绍了生产羟胺（盐）的拉西法、硝酸根离子还原法等工业方法,以及一步合成羟胺的最新研究进展;概述了羟胺（盐）在合成环己酮肟、制备羟胺-O-磺酸等传统应用领域,以及在合成芳香烃胺类、芳香烃酚类化合物等清洁安全化工过程中的最新应用。在此基础上,指出随着羟胺的用途不断扩展,在温和的反应条件下、清洁高效的一步合成羟胺（盐）是今后的研究热点。     

二茂铁丙烯酰羟胺稀土金属配合物的合成与表征

合成了二茂铁丙烯酰羟胺FcCH=CHCONHOH(HL)，并以此为配体与氯化稀土（RECl3)反应，合成了14种稀土金属配合物，通过元素分析，红外光 谱，核磁共振氢谱及紫外光谱对化合物进行了表征。     

我国催化精馏技术研究及应用进展

综述了催化精馏技术的原理和催化精馏塔的结构,介绍了国内催化精馏技术在催化精馏塔、催化剂和数学模型方面的研究进展及其工业应用情况。     

自催化水解反应精馏制草酸工艺

开发了草酸二乙酯水解反应精馏技术制备草酸的工艺过程,研究了塔顶出料量、进料配比、回流比及进料位置等工艺条件对草酸二乙酯转化率的影响,确定较好工艺条件:塔顶采出率0.17—0.20、进料摩尔比:18—24、回流比2—3,草酸二乙酯的转化率可达到97%以上。     

苯与长链烯烃烷基化反应技术的研究进展

从催化剂研究和反应技术两方面介绍了苯与长链烯烃烷基化反应技术的研究开发进展。催化剂是决定烷基化反应技术水平的一个关键因素 ,评价了氟化硅铝、分子筛、杂多酸及离子液体等催化剂的性能。在反应技术方面 ,UOP工艺比氯化法和脱氯化氢法更具竞争力 ,介绍了UOP工艺的各种改进方案。指出今后应进一步深入研究杂多酸等新型催化剂和反应精馏技术 ,包括悬浮床催化蒸馏工艺。     

用于醇–水体系分离技术的研究进展

主要介绍了醇–水体系分离的几种工艺和新方法,其中包括传统的恒沸精馏和萃取精馏等主流工艺,以及膜蒸馏、渗透汽化和膜接触器等新型膜分离技术。在分析以上工艺基本原理的基础上,对其具体的性能参数和操作特点进行了比较。     

PTA醋酸甲酯水解过程厂级稳态模拟与集成优化

针对PTA生产过程中副产物醋酸甲酯水解回收工艺,利用Aspen Plus软件进行厂级稳态流程模拟与集成优化设计。首先分析水解工艺的热力学、动力学性质,建立水解工艺稳态流程模拟结构,与实际生产数据对比分析验证稳态模拟结果的正确性;其次采用序贯优化法,以年生产成本最小化为目标,对工艺结构和操作参数进行优化,使工艺达到最佳操作条件且生产成本最低。