固体聚羧酸减水剂的合成研究

将聚醚胺与巴豆酸酰化后得到微交联单体,再与甲基丙烯酸、异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)本体共聚得到一种固体聚羧酸减水剂。研究了大单体分子质量、酸醚比、微交联单体用量、引发剂BPO用量、反应温度、转速等因素对合成固体聚羧酸减水剂性能的影响。试验结果表明,当大单体采用HPEG2400,酸醚比为4.4,微交联单体和引发剂用量分别为大单体质量的10%、1.3%,转速为800 r/min,反应温度为60℃时,合成的固体聚羧酸减水剂综合性能最佳。     

聚羧酸系减水剂的合成研究

采用水溶液聚合法,将自制的酯化大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)与甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酰基磺酸钠(SMAS)共聚合成聚羧酸系减水剂,探讨了反应浓度、加料方式、MAA与MPEGMA的摩尔比、SMAS与MPEGMA的摩尔比、引发剂用量(相对于所有单体质量和的百分比)、聚合温度和反应时间对所合成聚羧酸系减水荆性能的影响.结果表明:采用最佳工艺参数制备的聚羧酸系减水剂在掺量仅为0.15%(质量分数)时就具有良好的分散性和保塑性.     

端烯基双尾聚氧乙烯醚聚羧酸减水剂的合成及性能研究

以端烯基双尾聚氧乙烯醚为原料合成一种端烯基双尾聚氧乙烯醚聚羧酸减水剂。研究了单体摩尔比、引发剂用量、反应时间、反应温度、大单体分子质量对合成减水剂的水泥净浆流动度的影响,得到最佳合成工艺条件;通过红外光谱、凝胶色谱表征对减水剂进行分子结构分析;研究不同减水剂掺量对水泥净浆流动度的影响,并与常用的醚类、酯类聚羧酸盐减水剂进行性能对比。结果表明,当减水剂掺量为0.28%时,减水率为36.8%,对水泥的适应性较好。     

改性聚醚型聚羧酸减水剂合成及流动性能的研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG2400)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)、过硫酸铵(APS)为原料,合成了改性聚醚型聚羧酸减水剂,然后测定其流动性能。结果表明,聚醚型聚羧酸减水剂的最佳合成参数为反应单体摩尔比TPEG∶MA∶AMPS=1∶2∶3,引发剂用量为单体质量的4%,固含量为30%,反应时间为5 h,反应温度为80℃;当折固掺量为0.1%减水剂,水灰比为0.35时,水泥的净浆流动度可以达312 mm。由于将MA、AMPS和TPEG聚合,TPEG中存在醚键提供了较厚的亲水性立体保护膜,使得水泥粒子有稳定的分散性,故合成的聚醚型聚羧酸减水剂具有优良的性能。     

硫铝酸盐水泥用聚羧酸减水剂的制备及其性能研究

以聚醚大单体(TPEG)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)为主要原料合成了适用于硫铝酸盐水泥的聚羧酸系减水剂。通过正交试验研究了单体配比、聚醚大单体侧链分子质量等因素对聚羧酸减水剂分散性能的影响。结果表明,当n(AA)∶n(AMPS)∶n(TPEG)=3.25∶1.5∶2.0,聚醚单体侧链相对分子质量为3000时,合成减水剂的分散性能较好。在此条件下,当反应温度为75℃时,聚羧酸减水剂的分散效果最佳,且浆体没有发生离析分层现象。     

含酰胺基团早强型聚羧酸减水剂研究

以环氧乙烷/环氧丙烷嵌段聚醚和丙烯酸作为主要聚合单体，分别选用含酰胺基团的丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸作为功能单体，在常温常压下合成早强型聚羧酸减水剂。考察聚合体系中丙烯酸用量、氧化还原体系、链转移剂、反应温度等因素对产品性能的影响。结果表明，在n(聚醚单体)∶n(丙烯酸)∶n(丙烯酰胺)=1∶8∶0.24、H₂O₂/抗坏血酸氧化还原体系、温度40℃条件下制备的减水剂早强效果最优。与掺常规聚羧酸减水剂相比，含酰胺基团早强型聚羧酸减水剂折固掺量为水泥质量的0.28%时，制得的混凝土1、3 d抗压强度可提高18.5%、17.8%，初、终凝时间分别缩短53%、35%。     

降粘型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

以聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸、自制磷烯烃单体M-P、甲基丙烯磺酸钠为主要聚合单体,巯基丙酸为链转移剂,通过双氧水-抗坏血酸引发,采用一步合成方法,制备一种适合高强混凝土用的降粘型聚羧酸减水剂。研究了酸醚比,甲基丙烯磺酸钠、磷烯烃单体M-P、引发剂用量,反应温度等因素对降粘型聚羧酸减水剂性能的影响,确定了降粘型聚羧酸减水剂的最优的合成工艺:反应温度为85℃,酸醚比为7,甲基丙烯酸用量为0.4,磷烯烃单体M-P用量为0.3,引发剂用量为5%。相同掺量下自制降粘型聚羧酸减水剂的性能基本与国外降粘型聚羧酸减水剂持平,明显优于国粘型聚羧酸减水剂。     

酰胺-聚醚型聚羧酸高效减水剂的合成及应用性能

通过化学共聚的方法将含酰胺结构的聚醚胺大单体与聚氧乙烯醚大单体接枝到减水剂主链上,制备出新型的拥有酰胺-聚醚复合结构的聚羧酸高效减水剂NP-6,并将其与市售普通聚醚型减水剂进行应用性能的比较,结果表明酰胺-聚醚型聚羧酸高效减水剂不仅具有优秀的减水效果,同时能够显著改善浆体状态及提高流动性保持能力。     

配比微调对聚羧酸减水剂分散性的影响

以甲氧基聚乙二醇(MPEG)和甲基丙烯酸(MAA)为原料,通过酯化反应生成甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMAA),酯化物再与甲基丙烯酸等共聚单体,在过硫酸铵的引发体系下合成聚羧酸减水剂.通过微调合成配比,研究MAA、过硫酸铵、链转移剂的掺量对聚羧酸减水剂分散性的影响.结果表明:在配比微调的范围内,掺聚羧酸减水剂水泥浆体的初始分散性随MAA掺量的增加逐渐增加,随过硫酸铵掺量的增加先增加再降低,随链转移剂掺量的增加影响不大;掺聚羧酸减水剂水泥浆体保持分散性随MAA、链转移剂、引发剂掺量的增加均呈现先增加后降低的趋势.     

新型聚醚EPEG常温制备保坍型聚羧酸高性能减水剂及其性能研究

采用新型聚醚(EPEG)、丙烯酸、保坍功能小单体、L-抗坏血酸、双氧水、巯基乙酸为主要原料,于常温合成保坍型聚羧酸高性能减水剂(EBT-01)。通过与采用不同醚合成的保坍型聚羧酸减水剂对比结果表明,该新型聚醚(EPEG)具有活性高、合成的产品性能好且稳定等优点。水泥净浆流动度及混凝土试验结果表明,其最佳合成工艺为:常温条件下,酸醚比2.5,酯醚比3.0,引发剂、链转移剂用量分别为单体总质量0.28%、0.45%,滴加时间1 h,滴加结束后于15～35℃保温反应0.5 h。将EBT-01与通用减水型聚羧酸高性能减水剂按m(EBT-01)∶m(PC-01)=4∶6进行复配时,混凝土2 h坍落度基本无损失。     

酰胺型聚羧酸减水剂的制备及其性能研究

以顺丁烯二酸酐(MAH)与丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主要原料,采用两步合成法制备酰胺型聚羧酸减水剂。试验结果表明,当n(AMPS)∶n(AM)=1.5∶8.5,n(丙烯酸)∶n(酰胺化活性单元)∶n(聚醚大单体)=0.85∶0.15∶0.35,聚醚大单体采用HPEG时,合成的酰胺型聚羧酸减水剂性能达到最佳。减水剂(固含量40%)掺量为0.5%时,新拌混凝土初始坍落度220 mm,1 h经时损失15 mm,混凝土3 d抗压强度达到设计值的42%,28 d抗压强度达到设计值的115%。     

超高浓度聚羧酸系减水剂的制备研究

通过实验对反应温度、反应时间、链转移剂、引发体系等因素对超高浓度聚羧酸系减水剂分散性能的影响进行了研究。结果表明,使用维生素C-双氧水氧化还原引发体系[n(H2O2)∶n(Vc)=4∶1],H2O2用量为大单体的1.5%,磷酸三钠用量为大单体的1.2%,SMAS用量为大单体的6%,在室温(20～40℃)条件下反应3 h,合成的超高浓度(质量浓度80%)聚羧酸系减水剂的分散性能优良。当减水剂折固掺量为0.20%、水灰比为0.29时,水泥净浆流动度可达285 mm,60 min净浆流动度为288 mm,120 min净浆流动度为282 mm,流动度经时损失小;同时其混凝土应用性能良好,减水率达30%。     

HX聚羧酸系减水剂性能研究

在2000L反应釜中,由工业级甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚、催化剂、阻聚剂合成大单体,然后再与单体AP、甲基丙烯酸共聚合成HX聚羧酸混凝土减水剂,并对HX聚羧酸减水剂进行水泥混凝土性能试验.试验结果表明:工艺合成的HX聚羧酸减水剂质量稳定,碱含量低,具有高减水率,掺量1%减水率可达到27.5%,优于进口聚羧酸减水剂、国产PC;与萘系减水剂相比,HX聚羧酸减水剂可以明显降低混凝土成本0.5～4.5元/m3.     

合成工艺对聚羧酸系减水剂性能的影响

对于聚羧酸减水剂的合成,本文研究了合成工艺对于聚羧酸减水剂性能的影响,并且得到分散性能优异的减水剂合成配方和生产工艺过程,而且研究了市场上所关注的高性能减水剂与水泥的复合性能。本研究是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(又称改性聚醚—TPEG)、丙烯酸(AA)为原料,以5%的双氧水(H2O2)为引发剂,采用原位聚合与接枝的合成方法合成聚羧酸系减水剂。以水泥净浆流动度来进行实验对比,通过调整方案,确定合成聚羧酸减水剂的较优方案:n(TPEG):n(AA)=1:3.27,双氧水掺量为2.0%。最佳合成工艺的反应条件,反应温度为60℃,反应时间为4h~5h。合成的聚羧酸减水剂在低掺量(2.0%,固含量为10%),初始水泥净浆流动度为302mm,30min后298mm。最佳的条件下合成的聚羧酸减水剂水溶液的固含量为40.32%,pH值为7.3。     

本体聚合法合成固态聚羧酸减水剂及其性能研究

以丙烯酸和501醚类单体为主要原料,在本体聚合条件下,采用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂合成一种固态聚羧酸减水剂。研究了反应温度、酸醚比、引发剂用量、链转移剂用量、滴加时间以及引发剂投料方式对聚羧酸减水剂性能的影响。结果表明,反应温度为65℃,酸醚比为4∶1,引发剂用量为大单体质量的0.4%,链转移剂用量为大单体质量的0.5%,滴加时间2 h,引发剂一次投料时合成的减水剂分散性及分散保持性最佳,在其折固掺量为0.14%时,水泥净浆初始流动度为280 mm、120 min流动度为285mm。对最佳合成条件下合成的减水剂进行红外光谱分析,结果表明,丙烯酸和501醚类大单体聚合反应顺利进行,合成产物为目标产物。     

一种固态缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能评价

以丙烯酸、501醚类单体和缓释单体A为主要原料,在本体聚合条件下,采用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂合成一种固态缓释型聚羧酸减水剂。研究了温度、酸醚比、引发剂和链转移剂用量对减水剂性能的影响并分析了原因。结果表明,当反应温度为70℃,引发剂用量为大单体质量的0.5%,链转移剂用量为大单体质量的0.4%,n(TPEG)∶n(AA)∶n(缓释单体A)=1.0∶3.5∶2.5时,所制备的固态缓释型聚羧酸减水剂性能最佳,其性能与市售缓释型减水剂B相当。GPC分析结果表明,合成产物中大单体转化率高,产物均一。     

烯丙基聚氧乙烯醚基马来酸酐类减水剂的合成与性能研究

采用水溶液自由基共聚方法合成了一系列烯丙基聚氧乙烯醚基马来酸酐类减水剂,考察了聚合工艺条件对聚羧酸减水剂分散性能的影响,采用GPC法测试了产物的分子量及大单体转化率.合适的反应条件为:n(APEG2400):n(MAn):n(AM)=1.0:4.0:1.5,引发剂用量3.5%(单体总摩尔百分数),聚合浓度60%,聚合温度65℃,丙烯酰胺溶液滴加时间8h.性能测试结果表明,合成减水剂具有良好的混凝土应用性能,减水剂掺量为0.18%时,混凝土初始坍落度为22.7 cm,1 h后仍能保持在22.1cm;掺量为0.3%时,减水率达33.5%,28 d抗压强度提高28.8%.本研究中马来酸酐占单体总质量的13.5%,由于其价格比(甲基)丙烯酸便宜,为聚羧酸系减水剂产品低成本化和清洁化生产提供依据.     

木质素磺酸盐改性聚羧酸减水剂的合成

采用自由基共聚法,将大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPA)、木质素磺酸钠(LS)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯磺酸钠(MAS)4种单体进行共聚,合成木质素磺酸盐改性聚羧酸减水剂。在n(AA)∶n(MPA)∶n(MAS)=5.0∶1.0∶1.0,引发剂用量为2.5%,LS用量为9%,反应温度80℃和反应时间为5 h的条件下合成的减水剂,掺量为0.2%、水灰比为0.29时,掺减水剂水泥净浆初始流动度达290 mm、30 min经时流动度为285 mm,流动度保持性良好。减水剂PC-LS掺量为0.4%时,砂浆的减水率达30%。     

本体聚合制备固体缓释型聚羧酸减水剂的工艺研究

采用本体聚合工艺,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究了本体聚合工艺中反应温度、引发剂投料方式、引发剂用量、单体摩尔比和单体滴加时间对制备固体缓释聚羧酸减水剂分子结构及性能的影响。结果表明:随着反应温度的升高,制备的固体缓释型聚羧酸减水剂转化率略有提高,初始分散性逐渐降低,在80℃时缓释效果最佳;AINB用量为0.4%,采用滴加工艺,单体摩尔比为:n(AA)∶n(HEA)∶n(TPEG)=2.0∶2.5∶1.0,AA和HEA分别滴加3 h,所制备的减水剂分散性能最好。     

降黏型减水剂的合成与应用技术研究

以不饱和封端聚醚大单体、丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、双氧水、维生素C、巯基丙酸及氢氧化钠为原料合成具有降黏功能的聚羧酸母液PC1,并研究了PC1的作用机理及影响因素.对PC1的复配应用技术进行了研究,确定了复配时PC1掺量、不同缓凝组分及复配小料对降黏型减水剂性能的影响.结果表明,将降黏母液PC1与高减水母液D、高保...