液质联用测定氟尼辛葡甲胺的条件优化

建立了液相色谱-四级杆串联质谱法测定氟尼辛葡甲胺含量的方法,对其检验条件进行了优化。采用Agilent eclipse plus C18色谱柱分离,用体积浓度0.1%甲酸溶液、0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法操作灵敏度高,重复性好。     

液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的氟尼辛葡甲胺

通过试验确定了肉制品中氟尼辛葡甲胺的前处理方法及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定条件。样品经过乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)超声提取,PCX固相萃取柱净化,采用C18(2.1×100mm,3.5μm)柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明:氟尼辛葡甲胺在0.1~50ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r2=0.9998,方法回收率为85.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)6.0%;方法最低检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。该方法操作简单,易于推广,可以对肉制品中氟尼辛葡甲胺进行准确的定性和定量测定。     

分散固相萃取-液质联用法测定烟叶中氟吡甲禾灵及代谢物

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定烟叶中氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵。在碱性条件下（pH≥10）,样品中的氟吡甲禾灵及其共轭物全部水解为氟吡禾灵,经乙腈提取,分散固相萃取净化,HPLC-MS-MS检测。氟吡甲禾灵在鲜烟叶中的添加水平为0.02～1.0mg/kg时,平均回收率为93%～99%,相对标准偏差为3.1%～4.9%;在干烟叶中的添加水平为0.05～1.0mg/kg时,平均回收率为92%～96%,相对标准偏差为3.3%～4.6%。氟吡禾灵鲜烟叶和干烟叶的标准曲线在0.005～1.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。氟吡甲禾灵在鲜烟叶和干烟叶中的定量限分别为0.02和0.05mg/kg,实际检测样品氟吡甲禾灵在鲜烟叶和干烟叶中的残留量均小于其定量限。该方法简便、可靠、高效、快捷,适用于烟叶样品中氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵的残留检测。     

液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的方法比较

目的比较分析高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定水产品中雌二醇残留。方法 HPLC-MS/MS法:样品中的雌二醇经酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,采用HPLC-MS/MS测定,以内标法定量;GC-MS法:酸性条件下,以乙腈提取样品中的雌二醇,经过正己烷脱脂,C_(18)固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS测定,以内标法定量。结果 HPLC-MS/MS和GC-MS分别在0.4~10μg/kg和0.5~10μg/kg浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996和0.9994;方法检出限分别为0.4μg/kg和0.5μg/kg;HPLC-MS/MS方法在0.4、5和10μg/kg添加水平的回收率为88.81%~106.0%,精密度为2.5%~6.5%;GC-MS方法在0.5、1和5μg/kg添加水平的回收率为80.24%~96.60%,精密度为1.4%~5.4%。结论两种检测方法线性关系良好,均可同时定量和定性。但HPLC-MS/MS降低了方法检出限,灵敏度更高,并且前处理方法更为简便、省时、高效,可有效提高水产中雌二醇残留的检测效率,节约检测成本,并为水产品质量监控与检测提供了技术参考。     

固相萃取-液质联用测定辣椒粉中苏丹红

该试验建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。辣椒粉样品经过正己烷提取,氮吹浓缩,苏丹红专用分子印迹固相萃取柱净化和富集,以体积分数为0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式监测,外标法定量。结果显示,该方法下4种苏丹红的检出限均为5μg/kg,4种化合物在0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上;当加标浓度为10,50和100μg/kg时,回收率在86.5%~102.2%之间,相对标准偏差均小于6.0%。该方法可为辣椒粉中4种苏丹红的定性定量分析提供参考。     

液相色谱串联质谱测定动物源性食品中孕激素类药物残留

本文以常见的肉制品为研究对象,建立并优化了经过固相萃取小柱净化,结合LC-MS/MS测定肉制品中8种孕激素残留量的方法.样品经过酶解提取,之后经C18小柱净化后,采用液相色谱串联质谱对孕激素进行检测分析.结果表明,8种孕激素分离效果好,检出限(LOD)为0.01-0.05 μg/kg,相对标准偏差＜4.0％(n = 6...     

液质联用技术在油脂分析中应用

利用高效液相色谱可实现对油脂中甘油三酯分离,质谱可对其进行检测,两者联用(HPLC-MS)对油脂组成和结构分析提供非常好的途径。国外在这方面已做大量研究工作,该文对利用HPLC-MS分离和检测油脂中甘油三酯研究进行综述。     

液质联用法测定辣椒红色素中罗丹明B含量

建立了食品添加剂辣椒红色素中违禁物质罗丹明B的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品经80％甲醇水(含2％甲酸)溶液提取后,甲醇饱和正己烷净化,以乙腈和0.3％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用BEH C18柱分离,正离子模式检测,在多反应监测模式下进行定性定量分析.罗丹明B在0.50 μg/L～102.20 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999,相对标准偏差RSD＜3.4％,方法回收率为86.7 ％～96.7％,定量限为0.5 μg/kg.该方法处理简单、灵敏度高、分析时间短,适合分析辣椒红色素中罗丹明B含量.     

气质联用法快速测定肉制品中N-二甲基亚硝胺

建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱测定肉制品中N-二甲基亚硝胺含量的方法。方法经水提取样品后,二氯甲烷反萃取,采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式采集质谱数据。N-二甲基亚硝胺质量浓度0.5～50 ng/mL时线性良好,在1.0, 3.0和10μg/kg水平的加标回收率97.5%～120.9%,相对标准偏差0.76%～5.90%,定量限1.0μg/kg。该方法准确度与精密度良好,绿色环保,每个样品有机溶剂使用量2 mL,可满足肉制品中N-二甲基亚硝胺的快速检测需求。     

杜仲叶总黄酮超临界流体提取工艺优化及其成分的液质联用分析

通过正交试验,对超临界CO2流体提取杜仲叶总黄酮的工艺进行了优化。实验结果表明最佳提取工艺条件为:夹带剂用量4.5ml/g,提取压力28MPa,提取时间2.5h,提取温度35℃。采用液质联用技术分析提取物,发现其主要成分可能为氯原酸、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素-3-O-葡萄糖基-(1→2)-阿拉伯糖苷或槲皮素-3-O-木糖基-(1→2)-葡萄糖苷等。     

ELISA法与LC-MS/MS法测定动物组织中克仑特罗残留

目的:比较酶联免疫法(ELISA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中克仑特罗残留量的准确度、精密度及检测限。方法:样品经过处理后,分别采用ELISA法和LC-MS/MS法进行测定;用ELISA法对组织样品进行初筛,测出阳性样品利用LC-MS/MS法进行确证。结果:应用ELISA法测定样品猪肉样品中克仑特罗的回收率为67.0%～99.6%,批内变异系数3.4%～8.7%,批间变异系数6.1%～9.6%,灵敏度为0.025μg/L,最低检测限0.025μg/kg;LC-MS/MS检测方法回收率88.62%～111.43%,批内变异系数4.4%～7.4%,最低检测限0.5μg/kg;用ELISA法对50份猪肉和50份猪肝样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,两种方法检测结果一致。结论:ELISA法灵敏度和准确度较高,样品处理方法简单,成本低,适合组织中克仑特罗残留大规模筛查;LC-MS/MS准确度高,适合于阳性样品精确定量。     

Simultaneous determination of residues of trichlorfon and dichlorvos in animal tissues by LC-MS/MS

Trichlorfon is a thermally unstable insecticide that can be easily decomposed to dichlorvos at high temperatures. In this study, a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was developed for simultaneous determination of the residues of trichlorfon and dichlorvos in animal tissues. Trichlorfon and dichlorvos in animal tissues were extracted with dichloromethane, homogenized/shaken, concentrated, and determined by LC-MS/MS. The two insecticides can be effectively separated and individually determined. The limits of detection (LODs) of trichlorfon and dichlorvos were 0.04 and 0.07 µg kg^?1, respectively; the limits of quantification (LOQs) of the two insecticides were both 5 µg kg^?1. The average recoveries for three spiked blank samples at 10, 20 and 40 µg kg^?1 were in the range 85–106%, with relative standard deviations (RSDs) below 10.6%, which falls in a reasonable range for the analysis of the two insecticides in animal-derived foods. The method is fit-for-purpose for the simultaneous determination of residues of trichlorfon and dichlorvos in animal tissues.     

LC-MS/MS法测定人血浆中曲司氯铵的浓度

目的建立测定人血浆中曲司氯铵浓度的LC—MS／MS方法。方法血浆样品经液-液提取后,以甲醇（含0．1％乙酸）：水（含0．1％乙酸＋2．5mmol／L酸铵）（80：20）为流动相,使用Agilent1100VL型离子阱质谱仪,电喷雾离子源正离子模式,采用多反应离子监测方式测定曲司氯铵（MRM,m／z392→164＋182）。结果血浆中曲司氯铵线性范围为0．1～10．0ng／mL,定量下限为0．1ng／mL,准确度85％～115％,日内、日间精密度（RSD）±15％。结论该方法准确,专属性强,可用于曲司氯铵药动学研究。     

液相色谱—串联质谱法检测纺织品中芦荟成分

建立高效液相色谱—串联质谱法测定纺织品中芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚含量的方法。样品经甲醇60℃超声波浴提取30 min后,在Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×150 mm,3.5 m)色谱柱上分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液(pH=5.75)和乙腈为流动相进行梯度洗脱。三重四级杆质谱采用电喷雾离子源负离子模式在多反应监测(MRM)模式下检测被分析物,外标法定量。纺织样品在3个加标水平时,平均回收率为85.5%～99.9%,相对标准偏差(RSDs)为1.76%～5.92%。该方法具有快速、灵敏、准确、可重复的特点,可应用于纺织品中芦荟成分的痕量分析。     

高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星含量

采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1～100μg/kg,平均回收率为91.6%～94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A

以赭曲霉毒素B为内标物,建立了应用固相萃取-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)对葡萄酒中赭曲霉毒素A残留量测定的方法。葡萄酒样品经过调节pH值至7.0和C18固相萃取净化的前处理过程后,采用液相色谱-串联质谱法进行测定(正离子方式,多反应监测模式)。方法定量限(LOQ)为2.0g/L。内标法定量计算,在0~10g/L质量浓度范围内线性相关系数0.998。在葡萄酒中分别进行2.0g/L、4.0g/L和8.0g/L三个添加水平的测试,该检测方法回收率范围97.6%~109.7%,相对标准偏差(RSD)3.0%~4.6%。方法简便、快速、准确,可用于葡萄酒中赭曲霉毒素A的定量测定。     

LC-MS/MS法检测卷烟滤嘴截留的烟气TSNAs

为了解滤嘴对烟草特有亚硝胺(TSNAs)的截留效率,采用液相色谱-串连质谱(LC-MS/MS)法测定了30种卷烟样品滤嘴中截留的烟气TSNAs:NNN、NAT、NNK、NAB。用0.1mol/L醋酸铵水溶液萃取烟蒂滤嘴,萃取液过OASIS MCX小柱,用50%(体积分数)甲醇洗脱,洗脱液直接进行LC-MS/MS分析,分析条件为:色谱柱:Waters Symmetry Shield TM RP18柱,柱温:65℃;流动相:50%甲醇水溶液(水中含0.1%醋酸),等度洗脱,流速0.25mL/min。结果显示:①NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.7、0.3、0.6和0.4ng/支,回收率96.0%～103.5%,相对标准偏差(RSD)均小于8%;②NNN、NNK、NAT、NAB的滤嘴截留率分别在16.67%～43.05%、30.51%～55.97%、16.19%～45.00%和41.68%～49.08%范围内;③混合型卷烟滤嘴对NNN、NAT的截留效率要高于烤烟型卷烟,而对NNK、NAB和TSNAs总量,混合型卷烟滤嘴和烤烟型卷烟滤嘴的接近;④醋酸纤维滤嘴对NNK、NAB的截留率与聚丙烯纤维滤嘴相当,...     

LC-MS/MS法分析清爽型黄酒中的嘌呤含量

嘌呤是引起痛风的关键因素,检测黄酒中的嘌呤含量具有重要意义。本研究建立了一种采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定黄酒中嘌呤含量的方法。结果表明,清爽型黄酒中鸟嘌呤为0.67 mg/L,次黄嘌呤为0.62 mg/L,腺嘌呤为0.82 mg/L,总含量为2.12 mg/L。LC-MS/MS法样品加标回收率在98.2%-100.6%之间,相关系数大于0.995,相对标准偏差为3.8%-5.2%。     

液相色谱-串联质谱法测定豆类中左旋多巴

文章建立一种豆类中左旋多巴的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经0.3 mol/L乙酸水溶液超声提取,Agilent Proshell 120 SB-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM),内标法定量。结果表明,左旋多巴在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为1.5 mg/kg,定量限为5.2 mg/kg,方法的平均加标回收率为96.9%~105.5%,日内精密度和日间精密度均小于4%,具有操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等特点,能够很好满足豆类中左旋多巴含量的检测需要。