液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的氟尼辛葡甲胺

通过试验确定了肉制品中氟尼辛葡甲胺的前处理方法及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定条件。样品经过乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)超声提取,PCX固相萃取柱净化,采用C18(2.1×100mm,3.5μm)柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明:氟尼辛葡甲胺在0.1~50ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r2=0.9998,方法回收率为85.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)6.0%;方法最低检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。该方法操作简单,易于推广,可以对肉制品中氟尼辛葡甲胺进行准确的定性和定量测定。     

液质联用测定氟尼辛葡甲胺的条件优化

建立了液相色谱-四级杆串联质谱法测定氟尼辛葡甲胺含量的方法,对其检验条件进行了优化。采用Agilent eclipse plus C18色谱柱分离,用体积浓度0.1%甲酸溶液、0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法操作灵敏度高,重复性好。     

肉制品中3,4-苯并(α)芘检测方法的改进

确立通过乙酸乙酯超声提取、旋蒸浓缩、甲醇反提净化对肉制品进行前处理,进而结合高效液相色谱仪—荧光检测器测定肉制品中3,4-苯并(α)芘的检测方法.结果表明:3,4-苯并(α)芘在0.5～100 ng/mL范围内呈线性,其线性回归方程Y=4.095×10-5X-4.449× 10-2,相关系数R=0.999 9,回收率为87.4％ ～88.1％,精确度为1.83％～2.37％,检出限(3S/N)为0.15μg/kg.     

HPLC测定肉制品中山梨酸方法的改进

通过分析用HPLC测定肉制品中山梨酸的国家标准GB/T5009.29-2003和行业标准SB/T10389-2004,发现2种方法测定肉制品中山梨酸的前处理方法存在一定的不足,因此,本文建立了一种新型的HPLC测定肉制品中山梨酸的前处理方法——蒸馏法。此法利用山梨酸或其盐在酸性条件下能随水蒸气一同蒸发的特点,在磷酸存在的条件下,用水蒸气蒸馏的方法将样品特别是固体或者半固体样品中的防腐剂山梨酸蒸馏出来,从而达到了固体样品中的山梨酸与干扰物质分离的目的。样品前处理简便快捷,干扰物少,对色谱柱的污染少。在此基础上,以0.02mol/L甲醇和乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,流速为1mL/min,紫外检测器在波长230nm条件下测定馏出液中山梨酸含量。结果显示:蒸馏法的平均回收率为90.7%,明显高于使用标准方法所得的平均回收率88.2%。     

气相色谱测定普洱茶中17种有机磷农药残留

利用气相色谱(GC)建立了普洱茶中17种有机磷农药残留的测定方法.样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9:1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1:1,V/V)作为洗脱剂,毛细管柱DB-17分离,火焰光度检测器FPD测定.结果表明,17种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～9.86%.检出限为0.006～0.015mg/kg.该方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,符合茶叶农药残留国内外检测标准.     

硅胶固相萃取-高效液相色谱法检测油炸肉制品中的丙烯酰胺

实验建立一种利用硅胶固相萃取-高效液相色谱来检测油炸肉制品中丙烯酰胺的含量的方法。采用硅胶作为萃取材料对样品提取液进行净化,利用高效液相色谱进行检测。结果表明:检测波长为205 nm,流动相为甲醇-水(5:95,V/V),流速为0.8 mL/min,方法加标回收率为73.5%~80.8%,相对标准偏差≤5.54%,最低检出限为10 ng/mL。该方法简便、可靠,满足油炸肉制品中丙烯酰胺的检测要求。     

超高效液相色谱串联质谱法检测肉制品中八种雌激素残留量

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测肉制品中八种雌激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取2次,HLB固相萃取柱净化后,提取液氮吹至干,残渣用甲醇-水(体积比1:9)溶解。流动相为甲醇和5mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液。经ACQUITYTMBEHC18色谱柱分离后采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。方法检出限为0.2～0.3μg/kg。在添加水平为0.5-5.0μg/kg范围内的平均回收率为80%～108%,相对标准偏差为6.7%～11.4%。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于肉制品中8种雌激素的定量及确证分析。     

肉制品中合成抗氧化剂含量的高效液相色谱法测定

建立用高效液相色谱法同时测定肉制品中的合成抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)含量的方法.将试样中的抗氧化剂用甲醇提取,经0.5μm滤膜过滤,进行色谱分析.方法栓出限BHA为5 mg/kg,BHT、TBHQ、PC为2 mg/kg.3个不同加标水平样品中4个目标化合物的回收率为85%～101%,RSD为3.6%～6.1%(n=6).该方法前处理方法快速、简单,检测结果准确.实现了用高效液相色谱对肉制品中合成抗氧化剂的定量分析.     

QuEChERS-超高效液相色谱法检测果蔬中氰氟草酯和氰氟草酸残留

利用优化后的QuEChERS前处理条件结合超高效液相色谱，建立果蔬中氰氟草酯和氰氟草酸残留的检测方法。样品采用V(乙腈)∶V(甲酸)=99∶1超声提取，随后用NaCl、无水MgSO₄盐析分层，经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(propylethylene diamine, PSA)、石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)和无水MgSO₄吸附剂组合净化，采用C18色谱柱分离，以甲醇-水-乙腈-0.1%磷酸为流动相，梯度洗脱，在248 nm下检测，以基质匹配标准溶液法定量。结果表明，氰氟草酯和氰氟草酸在0.01～10μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998 9。氰氟草酯和氰氟草酸在7种果蔬基质中的平均加标回收率为73.1%～105.6%,相对标准偏差为1.5%～7.8%。方法检出限为1.0～2.5μg/kg,定量限为10～20μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好，适用于果蔬中氰氟草酯和氰氟草酸残留的快速筛查和定量分析。     

旋涡振荡萃取- 超高效液相色谱法检测脂肪食品模拟物橄榄油中6 种抗氧化剂

为建立高效且易于操作的脂肪食品模拟物橄榄油中抗氧化剂双酚A(BPA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯甲醇(Ionox100)、2,6- 二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6- 三叔丁基苯酚(TTBP)、2,2′- 亚甲基双(4- 乙基-6 叔丁基酚)(AO425)的测定方法,采用旋涡振荡甲醇萃取- 旋转蒸发浓缩以及旋涡振荡乙酸乙酯- 环己烷(1:1,V/V)萃取- 凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩两种前处理方法进行处理,采用超高效液相色谱法(UPLC)检测。结果表明：本方法具有较低的检出限(LODs 分别为0.06、0.04、0.01、0.03、0.06、0.01mg/L)、较好的线性(R2 ＞0.998)、较高的回收率(两种前处理方法平均回收率分别高于83.0%、56.8%)及较高的精密度(RSD 分别小于7.5%、8.4%)。将该方法用于食用油样品的检测,结果显示,只有BHT 被检测出,且含量低于其特定迁移限量(SML)。     

茯苓白酒浸提工艺研究

采用超声波破碎法对茯苓进行前处理,对茯苓白酒浸提工艺进行研究,结果表明,优化的工艺条件为:超声波前处理15min,料液比1∶6,浸提时间20d,浸提原浆白酒酒度55%vol,在此条件下制得的茯苓白酒中茯苓多糖含量可达19.05mg/L。GC分析表明,经超声波处理后,茯苓白酒中乙酸乙酯含量有所增加,乳酸乙酯含量略有升高,杂醇油含量无明显变化。     

凝胶色谱净化／气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量

建立了凝胶色谱技术（GPC）净化,用气相色谱法测定水产品鳗鱼中11种有机磷农药残留量的方法。样品用乙酸乙酯／环己烷溶液（1＋1,V／V）超声提取,GPC净化,收集所需流分,浓缩近干后用乙酸乙酯溶解定容,气相色谱分析。方法检测限（LOQ）为0．01-4）．02mg／kg,方法回收率为76．3％106．8％,相对标准偏差（RSD）为2．3％-15．8％。结果表明,该方法操作简便怏速、灵敏度高,符合实际应用需要。     

鄂西地区几种畅销白酒中乙酸乙酯含量的测定

建立毛细管气相色谱法,对鄂西地区几种畅销白酒中乙酸乙酯的含量进行测定.以乙酸正戊酯为内标物,采用AT.PEG-20M15mx0.25mmx0.33μm的极性石英毛细管柱,程序升温:起始柱温60℃,恒温lmin,以3.5℃/min升温至150℃,恒温5min;进样口温度170℃;采用FID检测器,检测温度170℃进行测定.在加样回收率实验中,乙酸乙酯的回收率为99.41％.该方法快速、准确、灵敏,可用于白酒生产及成品检测中乙酸乙酯含量的测定.     

Short communication: Behavioral evaluation of the analgesic effect of flunixin meglumine in lame dairy cows

The objective of this study was to evaluate the effect of flunixin meglumine treatment on lameness pain in dairy cows. Twenty-four lactating Holstein cows were enrolled in the study based on visual observation of abnormal locomotion. The primary measurement endpoint was weight-shifting between the rear limbs. Weight-shifting was calculated as the standard deviation of the weight borne on the rear limbs over a 15 min period; this value correlates directly with lameness pain in dairy cows. After collecting baseline weight-bearing data, we randomly assigned cows to 1 of 2 treatment groups: 2.2 mg/kg body weight flunixin meglumine (2 mL/45 kg) or an equivalent volume of isotonic sterile saline solution. Weight-bearing data were collected from each cow at 2, 6, 12, and 24 h after a single intravenous drug treatment. Mean locomotion scores over the 2 d before treatment were 2.38/5 in the flunixin-treated group and 2.43/5 in the saline-treated control group; these values were not significantly different. Weight-shifting values were also not significantly different on either pretreatment day. Cows treated with flunixin meglumine showed significantly less weight-shifting between the rear limbs at 6, 12, and 24 h after treatment compared with saline-treated controls, providing evidence that flunixin meglumine alleviates lameness-associated pain.     

气相色谱法分析发酵黄酒中酯类物质的研究

黄酒中的酯类是黄酒香气的主要来源,为了解黄酒中酯类物质的含量对黄酒香气的影响,本课题使用气相色谱仪对不同黄酒中的乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯进行了分析。实验结果表明：气相色谱仪检测这三种酯的最佳条件为分流比为10∶1;柱温条件为初始温度50℃,然后以10℃/min上升至200℃;汽化室温度为250℃;检测器温度为250℃;载气流速：氮气为0.8mL/min;尾气流速：氮气为20mL/min;燃烧气体：氢气为30mL/min,空气为300mL/min,此时可以得到这三种酯较好的出峰图。方法的精密度较好,乙酸乙酯测定值的标准差在0.0015～0.01之间,变异系数在0.85%～1.74%之间,乳酸乙酯测定值的标准差在0.0009～0.0101之间,变异系数在0.72%～1.09%之间,己酸乙酯测定值的标准差在0.0012～0.018之间,变异系数在0.67%～1.46%之间。本方法乙酸乙酯的回收率在90.16%～97.01%,乳酸乙酯的回收率在93.21%～96.31%,己酸乙酯的回收率在86.59%～94.67%。就这三种酯而言,乳酸乙酯在各种黄酒中的含量最高,乙酸乙酯在各种酒中的含量是最接近的,己酸乙酯在各种酒中的含量差距是最明显的。本实验所取得的明确的结果,为黄酒生产中的质量控制提供了数据说明。     

柱前在线衍生-高效液相色谱法测定保健食品纳豆胶囊中的牛磺酸

建立了检测保健食品中牛磺酸的柱前在线衍生-高效液相色谱方法。样品经过去离子水提取,与邻苯二甲醛在线衍生,以A相：0.02 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2,0.018%三乙胺,0.3%的四氢呋喃）;B相：100 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2）20%,乙腈40%,甲醇40%为流动相,梯度洗脱,采用Thermo HypersilODSC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）分离,紫外线检测。方法检出限为0.51 mg/L;标准曲线的线性范围为0-1000.0mg/L,相关系数R2=0.9992,具有良好的线性关系,加标回收率为103.9%-105.0%,相对标准偏差为0.9%-2.9%。该方法的灵敏度高、准确性好、前处理操作简单,适用于保健食品纳豆胶囊中牛磺酸含量的检测。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉中的偶氮甲酰胺

本文建立了面粉中偶氮甲酰胺（ADA）的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。面粉样品中的ADA经湿热处理后,最终转变成氨基脲（SEM）,加入2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,乙酸乙酯提取后,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量,通过测定SEM的量来间接计算ADA含量。该方法的ADA检测限为0．21mg,kg,远远低于HPLC法的1mg／kg;线性范围为1～100mg＆g,相关系数r=0．9997,回收率为86．8～117．2％,相对标准偏差（RSD）〈6％。该方法方便、灵敏度高、定性定量准确,可实现对面粉中偶氮甲酰胺的检测。     

高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗

对高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗的方法进行优化。对色谱条件进行调整,测定条件为采用ODS-C18型(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比35:65),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为244nm。该方法测定结果的相对标准偏差为1.49%(n=4),平均回收率为94.67%。该法能够满足实验要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中铅和镉

应用具有温度传感器附件的Ethos1型微波消解仪处理果汁样品,并采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3-H2O2(7∶1,V/V)作为微波消解试剂,180℃,1 200W,消解8min最佳。在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定果汁中Pb、Cd的方法,其Pb和Cd的检测限分别为6.0μg/L和1.0μg/L。将该法应用于果汁样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,RSD小于5.0%,Pb回收率为78.7%～102.4%,Cd回收率为97.8%～108.7%。通过试验,提出在微波消解前,在电热消解仪上进行预消解(140℃,20min),增大了称样量,显著降低了方法的检出限。微波消解法处理果汁样品,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。