原位氧化溴化法合成2,2-二溴-2-氰基乙酰胺

氰基乙酰胺与溴化钠中的溴离子经氯气原位氧化溴化合成2,2-二溴-2-氰基乙酰胺,优化工艺条件为n(溴化钠):n(氰基乙酰胺)=2.05～2.5:1,反应温度为30～40℃,氯气通入速度控制反应时间40～60min完成。收率95%(以氰基乙酰胺计),产品含量99.5%(HPLC),产品经HMR、MS表征证明结构正确。     

氰基氨基乙酰胺的合成

以氰基乙酸乙酯为起始原料，经氧化、还原、氨解合成了氰基氨基乙酰胺。该方法原料易得，条件温和，产率和纯度高。     

(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-乙氧基亚胺基乙酸合成工艺改进

以氰基乙酰胺为原料,经过肟化、乙基化、氨解、溴代、环合、碱性水解六步反应制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-乙氧基亚胺基乙酸(ATDE),总收率37.8%。通过MS和~1H NMR对目标产物及各步反应中间体的结构进行了表征。改进了2-氰基-2-乙氧亚胺基乙酰胺的合成工艺,确定了最优工艺条件:n(氰基乙酰胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(酸)∶n(硫酸二乙酯)=1∶1.5∶2∶1.2,采用盐酸,反应温度48℃,反应时间3 h,收率提高至89.1%。对于水解过程,最优工艺条件为:采用氢氧化钾,反应温度55℃,反应时间7 h。     

(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-乙氧基亚胺基乙酸合成工艺改进

以氰基乙酰胺为原料,经过肟化、乙基化、氨解、溴代、环合、碱性水解六步反应制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-乙氧基亚胺基乙酸(ATDE),总收率37.8%。通过MS和¹H NMR对目标产物及各步反应中间体的结构进行了表征。改进了2-氰基-2-乙氧亚胺基乙酰胺的合成工艺,确定了最优工艺条件:n(氰基乙酰胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(酸)∶n(硫酸二乙酯)=1∶1.5∶2∶1.2,采用盐酸,反应温度48℃,反应时间3 h,收率提高至89.1%。对于水解过程,最优工艺条件为:采用氢氧化钾,反应温度55℃,反应时间7 h。     

以氰基乙酰胺制取丙二腈方法的研究

本文提出了以氰基乙酰胺做原料合成丙二腈的方法，不仅反应周期短，而且又使产品易分离，反应条件容易控制     

2-(3-氟-4-氰基苯氧基)-N-取代芳香基乙酰胺的合成及表征

以3-氟-4-氰基苯酚为基本原料,合成了6种新的2-(3-氟-4-氰基苯氧基)-N-取代芳香基乙酰胺,用IR、1H NMR及元素分析对化合物结构进行了表征,结果表明,化合物的结构与预期的目标相一致。     

高效液相色谱法和紫外分光光度法测定二硫氰基甲烷含量的比较研究

比较了高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)测定二硫氰基甲烷含量的结果.结果显示,UV测定二硫氰基甲烷样品含量均值为96.01%,相对标准偏差RSD为0.18%;HPLC法测定同批次样品均值为95.61%,相对标准偏差RSD为O.12%.配对t检验统计结果表明HPLC和UV法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为二硫氰基甲烷含量的测定方法.     

4-三氟甲基烟酸的合成工艺

以三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺为原料,经环合、氯化、氰基水解、催化氢解4步反应得到4-三氟甲基烟酸,总收率达48.3%。其结构经1HNMR、MS分析测试技术确证。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为:氯化反应中,n(2,6-二羟基-4-三氟甲基烟腈)∶n(三乙胺)∶n(四甲基氯化铵)=1∶2∶1,产率80.8%;氰基水解的最佳溶剂为体积比4∶1的硫酸-硝酸混合溶剂,产率92.7%;催化氢解反应中,n(2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸)∶n(醋酸钠)=1∶2,10%Pd/C的用量为2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸质量的6%,产率90.4%。     

含氰基聚酰亚胺的合成

通过对3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)进行酯化、溴代、氰基取代、水解以及脱水闭环系列反应,合成了侧链含氰基的新型对称二酐——2,2′-二氰基联苯四甲酸二酐,将其与4,4′-二氨基二苯醚(ODA)通过两步法制备了侧链含氰基的聚酰亚胺(PIDC).PIDC的结构与性能由傅里叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪和热重分析仪表征.结果表明:直接由BPDA和ODA通过两步法制备的聚酰亚胺在大多数有机溶剂中不溶,而室温下PIDC在极性非质子溶剂N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中溶解性能良好;氰基的引入使聚酰业胺的玻璃化转变温度由266℃增至303℃,氮气氛围下失重5％的温度提高至523℃.     

含氰基染料性能的研究

合成并筛选了含氰基与不含氰基相对应结构的偶氮染料,研究了氰基的引入对染料光谱性能,最大吸收波长■max,■max与pH值变化的关系及分子间缔合的影响,探讨了染料对酸、碱敏感而变色的原因。     

反相高效液相色谱法测定50%六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪

采用反相高效液相色谱法测定六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪,使用ZORBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液-甲醇作为流动相,检测波长230nm,外标法对六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪进行分析和定量。方法的线性相关系数为0.9995,标准偏差为0.14%,变异系数为0.26%,平均回收率为99.9%。     

高效液相色谱分析敌百虫原药

采用高效液相色谱法测定敌百虫原药中的有效成分,以乙腈:水(10:90,v/v)作流动相,在pH=2.90,波长为210nm,流速1mL/min的条件下,能有效地将敌百虫中所有杂质分离.此方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.25,变异系数为0.27%,平均回收率为99.76%.     

啶虫脒的高效液相色谱分析

建立了啶虫脒的高效液相色谱分析方法，使用C18液相色谱柱，以乙腈：水（30：70，v：v）为流动相，在UV 248nm下对其进行了定性定量分析，方法的标准偏差为0．52，变异系数为2．62％，回收率在96．0％-103．8％之间，线性相关系数为0．999。     

吡蚜酮含量的高效液相色谱-内标法测定方法

探讨了采用高效液相色谱–内标法测定吡蚜酮含量的分析条件。使用C18柱、以甲醇和水为流动相即可实现吡蚜酮、内标物与杂质的有效分离。方法的回收率为99.7%～100.3%,相关系数0.9995,变异系数0.37%。     

20%噻唑锌悬浮剂的高效液相色谱分析

使用ODS2-C18反相色谱柱,采用高效液相色谱外标法对20%噻唑锌悬浮剂中有效成分进行了测定。结果表明:方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.1252,变异系数为0.62%,平均回收率为99.8%。     

粉唑醇GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法分别对粉唑醇进行了定性和定量分析。气相色谱法中以正二十烷为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150-177μm1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,方法回收率为99.2%～100.9%,变异系数为0.262%。高效液相色谱法中Nova-PaK C18 250 mm×4.6mm色谱柱,以v(甲醇)+v(水)=851∶5为流动相,检测波长为262nm。方法回收率为98.9%～99.4%,变异系数为0.505%。     

三唑嘧啶酮原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用C18(ODS)分离柱、甲醇∶水为流动相和二极管阵列检测器,用外标法测定三唑嘧啶酮原药中有效成分的含量。方法的标准偏差为0.22%,变异系数为0.23%,线性相关系数为0.999 7,回收率为98.49%～100.5%。     

高效液相色谱法测定40%硫磺·三环唑悬浮剂中硫磺的含量

采用高效液相色谱法,以甲醇为流动相,使用C_(18)色谱柱和紫外检测器,在265nm波长下对40%硫磺·三环唑悬浮剂中的硫磺进行高效液相色谱分离,外标法定量测定硫磺的含量。结果表明:硫磺的线性相关系数为0.9990;标准偏差为0.43%;变异系数为0.02%;平均回收率为99.83%。该方法与化学法相比较,测定结果更准确,操作更加方便、快捷。     

10.8%精喹禾灵水乳剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对10.8%精喹禾灵水乳剂进行定量分析。使用CHIRALCEL OJ-H手性柱,以V(甲醇)∶V(水)=60∶40为流动相,流速为1.8 mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长为237 nm。结果显示,精喹禾灵的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.048,变异系数为0.44%,平均回收率为98.8%。     

噻呋酰胺原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用ODS-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在检测波长为225 nm时,对噻呋酰胺进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.16,变异系数为0.16%,平均回收率为99.09%,线性相关系数为0.9991。