4-三氟甲基烟酸的合成工艺

以三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺为原料,经环合、氯化、氰基水解、催化氢解4步反应得到4-三氟甲基烟酸,总收率达48.3%。其结构经1HNMR、MS分析测试技术确证。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为:氯化反应中,n(2,6-二羟基-4-三氟甲基烟腈)∶n(三乙胺)∶n(四甲基氯化铵)=1∶2∶1,产率80.8%;氰基水解的最佳溶剂为体积比4∶1的硫酸-硝酸混合溶剂,产率92.7%;催化氢解反应中,n(2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸)∶n(醋酸钠)=1∶2,10%Pd/C的用量为2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸质量的6%,产率90.4%。     

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的合成工艺改进

以三氟乙酰乙酸乙酯2与硫酰氯反应生成2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯3,3与硫代乙酰胺在乙腈中及三乙胺存在下反应得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯4,4经碱水解再酸化得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸1,总收率72.3%,1的结构经IR、MS和¹H- NMR的表征。     

2,6-二氯-4-三氟甲基烟腈合成的改进

介绍了标题化合物的合成路线的改进。以氰乙酰胺和三氟乙酰乙酸乙酯为原料,经过环合、氯代两步反应得到目标产物,并经MS和1HNMR进行了结构表征。本合成路线反应条件温和,操作方便,收率较高,适合工业化生产。反应总收率82%。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法。     

2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成

介绍了中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成工艺，优化出了最佳工艺条件，中间体含量为99％，收率为91％。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法,并对这些方法进行了评价,给出了主要合成路线的具体实例。     

7-羟基-4-三氟甲基香豆素的合成

以间苯二酚和三氟乙酰乙酸乙酯为原料,在对甲苯磺酸存在下,进行Pechmann缩合反应,生成7-羟基-4-三氟甲基香豆素,并采用正交设计法,优化了工艺条件,收率达89%,合成工艺具应用价值。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成研究进展

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体，尤其在农药领域应用广阔。基于起始原料，总结了三氟甲基化法、氯化法和氨解氯化法合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的3种工艺及研究新进展。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺制备新工艺

以对硝基甲苯为原料，经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺，收率59．8％，纯度98．66％。然后，用硫酰氯作为氯化试剂，进行苯环上的氯化反应，制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。收率83.9％，产品熔点34℃-35℃，纯度97．95％。对各步反应的影响因素进行了探讨。     

4-三氟甲基碳酸乙烯酯合成与应用研究进展

介绍了4-三氟甲基碳酸乙烯酯的性质、应用与合成研究现状.对比了其主要合成方法,包括光气法、酯交换法和三氟环氧丙烷二氧化碳法的优缺点.展望未来发展前景,认为4-三氟甲基碳酸乙烯酯具有良好的应用前景.     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1：1：10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95％,目标产物的选择性80％以上。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成

研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺.以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得.各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40～45℃下反应5h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1∶2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67％提高到93 7％;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1∶1.5∶2(N,N-二甲基氨基丙烯腈∶三氟乙酰氯∶三乙胺),收率78.6％;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3％.该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值.中间体和产品的结构经1H-NMR确定.     

3-氨基-2,6-二氯-4-三氟甲基吡啶的合成

文章介绍了标题化合物的合成路线,以2,6-二氯-4-三氟甲基烟腈为原料,经水解和霍夫曼降解反应得到目标产物,其结构经MS和1H NMR确证。本合成路线原料价廉易得、操作简单、后处理方便,适合于工业化生产,反应总收率62.2%。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺的改进

研究了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺中生成2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚副反应的影响因素,通过工艺改进,减少了副产物的生成,并将反应收率从72.8%提高至88.6%。     

4-氨基-7-三氟甲基异喹啉的合成

对关键医药中间体4-氨基-7-三氟甲基异喹啉的合成工艺进行了研究。首次报道了以4-三氟甲基苯乙胺为起始原料,经过酰化、环化、脱保护、溴化、消除、脱水、溴代和氨化等多步反应得到目标化合物,其结构经1H NMR、~(13)C NMR、IR和LC-MS确证。     

4-三氟甲基苯胺的合成方法

4 -三氟甲基苯胺是一种应用广泛的精细化学品 ,也是合成高效农药杀虫剂“锐劲特”的关键中间体。其合成路线有很多 ,而我们采用易得的间三氟甲基苯胺作为原料 ,经酰化、硝化、重氮化去氨基和还原而制得 ,该合成路线尚未见国内外文献报道 ,并且其过程简单易操作。其合成反应如下 :F3CNH2AcOHF3CNHAcH2 SO4HNO3NO2F3CNHAc+O2 N F3CNHAcNaOHEtOHNO2F3CNH2+O2 N F3CNH2水蒸汽蒸馏NO2F3CNH2NaNO2 ·HClEtOHF3CNO2Fe ,HClF3CNH21　实验仪器和试剂仪器　电热熔点测定仪　阿贝尔折光仪试剂　间三氟甲基苯胺、发烟硝酸…     

2，2-二溴-4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成

以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件：171（三氟乙酰乙酸乙酯）：n（溴素）=1：2．6,反应温度为25℃,反应时间20h,产物收率73．9％。产物结构通过。HNMrt和与IR进行了确证。     

响应曲面法4-三氟甲基苯胺合成工艺改进

本文以4-三氟甲基氯苯通过高压氨化得到4-三氟甲基苯胺。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到4-三氟甲基苯胺的最佳工艺为:反应温度151℃、反应时间为4.8 h,催化剂KF用量为0.46。在此最佳条件下,产率可达72%。     

三氟甲基水杨酸及其中间体的合成方法

4-三氟甲基水杨酸、间三氟甲基苯酚是农药、医药等的关键原料和中间体。文章综述了4-三氟甲基水杨酸的合成方法;重点介绍了其合成原料-间三氟甲基苯酚的合成方法,包括重氮化水解法、羟基化法、三氟甲基化法、催化氢化法、过氧化氢氧化法等。