山药及土壤中二氰蒽醌残留量的高效液相色谱分析

[目的]建立山药和土壤中二氰蒽醌残留量的快速、简便的检测方法。[方法]样品经盐酸酸化、乙腈提取、氯化钠盐析分离,提取溶液经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以乙腈-水作为流动相梯度洗脱,经液相色谱二极管矩阵检测器检测。[结果]二氰蒽醌在0.5、2、5 mg/kg 3个添加水平下,山药和土壤中的添加回收率分别为72.6%~94.1%、78.1%~96.8%,相对标准偏差分别为0.8%~5.8%、1.7%~5.4%。[结论]该方法操作简单,溶剂消耗量少,结果重复性好,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析要求。     

液相色谱-串联质谱法测定苹果、甘蓝和番茄中的溴氰虫酰胺

建立了液相色谱–串联质谱测定苹果、甘蓝和番茄中的溴氰虫酰胺的残留检测方法。样品经过改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法提取,采用乙腈提取,NaCl盐析,PSA净化,以Agilent Zarbax SB C18色谱分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,液相色谱–串联质谱测定。在本方法条件下,溴氰虫酰胺在0.025~5.0μg/m L浓度范围内均呈现良好的线性关系(R~20.996),检测限和定量限分别为0.0015和0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg三个添加水平下,溴氰虫酰胺在苹果、甘蓝和番茄中日内平均回收率75.44%~89.76%,日内相对标准偏差为2.32%~7.56%;日间平均回收率80.70%~93.05%,日间相对标准偏差为3.40%~11.96%,能满足苹果、甘蓝和番茄中溴氰虫酰胺检测的要求。     

超高效液相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜中氰氟虫腙残留

[目的]建立一种超高效液相色谱-质谱联用法测定不同品种蔬菜中氰氟虫腙的残留量。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,分散固相萃取法净化,液相色谱-质谱法进行定性和定量。以Poroshell 120 Eclipse plus C18柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测。[结果]氰氟虫腙在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998 9。在0.01、0.05、0.25 mg/kg三个质量分数水平进行了添加回收试验,在6个不同品种的蔬菜中氰氟虫腙平均回收率为73.6%~110.9%,相对标准偏差为0.5%~7.4%,方法的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、准确,可用于不同种类蔬菜中氰氟虫腙的日常检测。     

超高效液相色谱法测定稻田水和土壤中氰氟草酯及其代谢产物

应用超高效液相色谱建立了同时测定氰氟草酯及其主要代谢物氰氟草酸在稻田水和稻田土中的残留分析方法。田水样品经二氯甲烷液液萃取,土壤采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,外标法定量。氰氟草酯和氰氰氟草酸分别在0.001~0.5 mg/kg和0.002~0.4 mg/kg质量浓度范围内,仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系(r0.9999),平均回收率分别为87.66%~107.6%和73.68%~107.2%,相对标准偏差在0.71%~5.80%和0.84%~7.52%之间,氰氟草酯和氰氟草酸在田水中的最低检测浓度分别为0.001、0.002 mg/kg;氰氟草酯和氰氟草酸在土壤中的最低检测浓度分别为0.02、0.04 mg/kg。     

氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留规律

[目的]评价氰霜唑在葡萄和土壤中的安全性,对氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留消解动态进行研究。[方法]葡萄和土壤中的氰霜唑通过乙腈提取,二氯甲烷萃取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。葡萄和土壤中的氰霜唑代谢物(CCIM)通过乙腈提取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。[结果]氰霜唑在葡萄和土壤中的平均回收率为86.0%~107.9%和98.3%~104.6%,相对标准偏差为6.56%~7.29%和1.33%~6.43%。CCIM在葡萄和土壤中的平均回收率为82.5%~110.6%和75.9%~97.6%,相对标准偏差为3.16%~9.59%和7.67%~10.98%。氰霜唑及CCIM的最小检出量为0.1 ng,氰霜唑及CCIM在葡萄和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。氰霜唑及其代谢物之和在葡萄和土壤中的半衰期分别为7.27、11.49 d。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于葡萄和土壤中氰霜唑的残留检测。氰霜唑在葡萄和土壤中均易降解。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留的方法。茶叶经0.1%乙酸乙腈(V/V)提取,盐析后旋转蒸发至近干,正己烷溶解,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(2︰8,V/V)洗脱,丙酮定容,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)结合程序升温对样品进行分离,选择SIM反应监测模式,外标法定量。蒽醌在10.0~1000.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。茶叶样品在0.01,0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平,回收率范围为90.2%~95.0%,相对标准偏差为3.0%~5.5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足茶叶中蒽醌残留的确证检测。     

环境中氯氟氰虫酰胺的残留检测方法

[目的]建立氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的高效液相色谱残留检测方法。[方法]样品经乙酸乙酯和乙腈萃取,弗罗里硅土和石墨化炭黑玻璃层析柱净化;Agilent-1260高效液相色谱检测。[结果]氯氟氰虫酰胺在各基质中的添加质量分数均为0.05、0.50、5.00 mg/kg,回收率为83.51%～100.62%,RSD为0.64%～7.63%;氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的最低检测质量分数为0.05 mg/kg。[结论]所建立方法的灵敏度、准确度和精密度均满足氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的残留分析要求。     

HPLC-MS/MS测定不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量

[目的]建立一种苹果、香蕉和柑橘中啶酰菌胺和多杀霉素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测分析方法。[方法]样品采用乙腈作为提取溶剂、氨基固相萃取小柱为净化柱,高效液相色谱串联质谱仪正离子扫描模式检测不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量。[结果]啶酰菌胺和多杀霉素在苹果、香蕉和柑橘不同基质中平均添加回收率分别为83.96%~109.78%、83.49%~99.38%,相对标准偏差分别为3.38%~13.17%、1.99%~7.98%;定量限LOQ均为0.01 mg/kg,检出限LOD均为0.005 mg/L。[结论]前处理方法简洁快速、净化效果好,高效液相色谱串联质谱仪的定性和基质标溶液定量分析方法精准,准确度、精密度等均符合农药残留检测分析要求。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中氯吡脲的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱快速、准确测定黄瓜中氯吡脲残留量的方法。样品用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取小柱净化,多反应监测技术检测。方法的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.001~0.100 mg/L,相关系数为0.9997;在0.01~0.20 mg/kg的添加浓度下,氟吡脲的加标回收率为95.0%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~4.78%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

TB1301的急性毒性实验研究

TB1301是抗慢性粒细胞白血病(CML)的新实体化合物,属四氢化萘酰胺类化合物,是伊马替尼的me-better药物。目的:观察灌胃给药和静脉注射TB1301对昆明小鼠的急性毒性。方法:用半数之死量法(LD50)观察TB1301灌胃给药和静脉注射对昆明小鼠的急性毒性,观察其一般情况。结论:TB1301灌胃给药的LD50为766.61 mg/kg,95%的可信限为537.25~949.49 mg/kg;TB1301静脉给药的LD50为118.20 mg/kg,95%的可信限为94.42~140.08 mg/kg。     

超高效液相色谱测定柑橘中的虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲同时测定的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。试样采用Qu ECh ERS法前处理,UPLC分析。结果表明:在0.05~0.50 mg/kg添加水平时,3种农药的回收率在82.5%~100.0%之间,相对标准差为0.3%~4.3%。方法的线性范围为0.05~1.0 mg/L,3种农药的相关系数均大于0.99,最低检测浓度均为0.05 mg/kg,能满足柑橘中3种农药残留检测的要求。     

顶空-气相色谱/质谱联用法检测食品添加剂中的甲醇

建立了一种快速准确的顶空-气相色谱/质谱联用检测食品添加剂中甲醇含量的方法。该方法选择去离子水作为顶空基质校正剂,样品检测不需要过多前处理,操作简便快捷,甲醇标准工作曲线的相关系数大于0.9990,方法检出限和定量限分别为0.80mg/kg和2.67mg/kg,实际样品的加标回收率范围为96.37%～99.95%。结果表明,该方法可实现食品添加剂中甲醇的快速准确测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定皮革中的六价铬

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定皮革中六价铬的方法。使用国际通用的前处理方法制备皮革萃取液,然后用聚氯化铝(PAC)絮凝剂将萃取液中的三价铬沉淀分离后,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的六价铬。本方法操作简单,线性范围在0.2~10mg/L,相关系数为0.9999,检出限为0.9 mg/kg,回收率大于95%,准确性和精密度良好。     

GPC-GC-MS法测定大豆中的敌敌畏

基于凝胶渗透色谱技术(GPC)的去油酯效果,建立了气相色谱(GC)-质谱(MS)选择离子法测定大豆中的敌敌畏残留量的检测方法。样品经凝胶渗透色谱净化后,经过自动快速浓缩后直接用GC-MS进行检测并确证,最后用外标法进行定量。方法检出限为0.002 mg/kg,加标水平为0.05 mg/kg时,样品平均回收率为89%,相对标准偏差为3.1%。该方法操作简单,净化效果好,具有良好的回收率、精密度,而且检出限低,适合于日常大豆中敌敌畏残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱测定植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量

建立了植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量的液相色谱-串联质谱(ESI源)检测方法。试样经乙腈提取,用V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1的溶液淋洗的固相萃取柱净化后,用LC-MS-MS测定。采用工作曲线法进行校正基质效应引来的定量的误差。3种农药的方法线性范围:0.2~20.0μg/kg,线性关系良好(r≥0.995)。在2.0~10.0μg/kg的添加水平范围内的平均回收率均大于80.0%,相对标准偏差为均低于15%,3种农药的最低检出限0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

QuEChERS-GC/MS检测地表水中5种常见塑化剂

建立了一种地表水中5种常见邻苯二甲酸酯类塑化剂的QuEChERS净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)的分析测定方法。样品经QuEChERS(PSA+Mg2SO4)脱水除杂后,加入叔丁基甲醚-乙腈提取,GC-MS法测定,外标法定量。5种塑化剂在10~1000μg/L范围内线性良好(r0.998),方法最低检出限(LOD)为0.10~0.18 mg/kg,方法定量下限(LOQ)在0.3~0.7 mg/kg之间,2个加标水平的回收率为97.1%~107.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法具有净化效果好、定量准确的特点,适用于地表水中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。