超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中47种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈、低温超声提取,采用改进的QuEChERS方法对样品进行净化处理,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经LC-MS/MS分析,外标定量。结果 47种农残在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r均大于0.995。加标水平为5、10、20μg/kg时,47种农药的回收率在60%～120%,相对标准偏差小于10%,同时对3种不同的茶叶进行加标回收率分析,回收率在60%～120%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定适用于茶叶中47种农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定 大豆中26种农药的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定大豆中26种农药的多残留的方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷去油后,经C18固相萃取柱净化。所有农药均在20 min分钟内流出,相关系数r在0.99以上,回收率均在65.28 %~114.67 %之间,重现性良好,相对标准偏差在10 %以内。方法可一次性检出大豆中26种农药残留且简便、准确,适合大批量样品的的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机磷农药残留量

用水和乙腈混合液(体积比1:1)提取,提取液经无水硫酸镁和PSA吸附荆处理,及0.45μm滤膜过滤后,以甲醇/水溶液作流动相,流速1 mL/min,采用高效液相色谱.串联质谱法于多反应监测(MRM)模式下同时测定了烟草中15种有机磷农药的残留量.检测限为2.58～11.5μg/kg,回收率66%～104%,相对标准偏差不大于8.99%.     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法。方法茶叶样品中的农药残留经丙酮提取,无水硫酸镁除水,采用Carbon/NH_2固相萃取柱在线净化与富集,DB-17MS毛细管柱分离检测,多离子反应模式,外标法定量。结果在20～200 mg/L的浓度范围, 11种农药残留均与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)在0.001～0.018 mg/kg之间。以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在72.0%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.35%～6.34%之间。结论该方法准确度较高、稳定性较好、检出限低,适用于茶叶样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定茶叶中6种农药残留

目的:建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚、环螨酯、草枯醚6种农药残留的分析方法。方法:样品经QuEChERS前处理后,采用气相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果:6种农药在0.025～2.000 mg/kg的质量浓度范围内线性良好,相关系数均>0.999,检出限为0.000 6～0.007 2 mg/kg。在0.002 5,0.05,1.0 mg/kg 3个水平的加标回收试验中,回收率为84.3%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～6.15%。结论:该方法快速、简便、准确,适用于茶叶中6种农药残留检测。     

二步净化-气相色谱-串联质谱测定茶叶中22种农药残留量

目的建立了基于多酚-钙沉淀及磁性吸附材料二步净化与气相色谱-串联质谱测定茶叶中多种农药残留的方法。方法根据多酚类物质与金属离子尤其是钙离子的作用原理在前处理方法中引入无水氯化钙进行初步净化和除水,后续采用磁性石墨烯与石墨化炭黑进行二次净化。对提取方式、二步净化条件进行了优化,选择了22种有代表性的农药化合物,验证了线性范围、检出限、定量限、精密度与回收率,并对仅采用磁性石墨烯进行净化可行性进行了探讨。结果所建立的方法在0～200 ng/mL浓度范围呈良好线性关系,相关系数均大于0.995,在0.01、0.05和0.10 mg/kg添加水平下,平均回收率为63.03%～98.69%,相对标准偏差为2%～21%,检出限和定量限分别在1～10μg/kg和5～35μg/kg。结论该方法操作简便、准确、快速,适用于乌龙茶、红茶和黑茶中农药残留的分析与监控。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷残留量

目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经乙腈提取,45℃水浴氮吹至近干,丙酮定容,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography/time of flight mass spectrometry(UPLC-TOF MS)检测。结果辛硫磷的保留时间为13.34 min,在1~400μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.999,方法检出限为1μg/L。将该方法用于西葫芦、白萝卜、小白菜、西红柿、葱等常见蔬菜的辛硫磷残留检测,结果表明辛硫磷的添加回收率在87.0%~99.9%之间,相对标准偏差为5.14%~8.30%。结论该方法操作简单、准确高效,可以用于蔬菜中辛硫磷残留的日常检测。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法检测茶叶中34种农药残留

目的建立QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中34种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用0.05%甲酸水(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应离子监测模式对34种农药的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在17 min内完成34种目标化合物的分离分析。34种农药在2.5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法的定量限为0.01～5.11μg/kg。34种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为70.6%～116.1%,相对标准偏差为1.0%～8.1%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于茶叶中农药多残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测茶青中124种农药残留

目的建立一种灵敏度高、准确性好、分析速度快,可测定茶青中124种农药成分的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)检测分析方法。方法 10 g茶青鲜叶粉末经20 mL 1%醋酸乙腈溶液提取后加入NaCl,过氨基柱固相萃取净化。采用0.1%甲酸乙酸氨水(A),0.1%乙酸胺甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,选择性离子多反应监测模式扫描(selective reaction monitoring,SRM),检测器的数据采集为分段时间窗口采集。结果本方法在10 min内完成124种目标化合物的分离分析。124种目标化合物的0.05、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75.3%～93.6%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为0.3 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定茶青中124种药物残留。     

棉花中7种烟碱类农药残留的液相色谱-串联质谱法测定

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆串联质谱(LC-ESI-MS/MS)仪器,建立测定棉花中7种烟碱类农药残留的检测方法。样品先添加同位素内标吡虫啉-D4,再用乙腈超声提取、浓缩,乙腈-甲酸(0.15%)溶液溶解,以ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱。液相色谱-串联质谱仪采用正离子扫描方式,多反应监测,每种烟碱类农药各选2对离子进行定性、定量分析,除吡虫啉外均采用外标法定量。在0~12.5μg/L测定范围内此方法具有良好的线性关系(r0.99),在10、20和40μg/kg 3个水平进行添加回收实验,平均回收率范围为75.9%~98.4%;相对标准偏差小于15.8%;方法检测低限(LOQ)均为10μg/kg。     

分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定市售凉茶中6种有机磷农药残留

目的建立分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中6种有机磷残留量的方法。方法样品经N-丙基乙二胺(N-Propylethylenediamine,PSA)固相萃取剂预净化后,以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂进行提取。在优化后的仪器条件下,采用电喷雾离子化正离子模式电离,多反应监测模式进行测定。结果 6种有机磷的标准曲线在2.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数r2均大于0.9990,在添加水平为0.25、0.50和2.5μg/kg的加标回收试验中,平均回收率范围为73.6%～99.5%,相对标准偏差为1.14%～8.01%,方法检出限和定量限为0.02～0.04μg/kg和0.06～0.10μg/kg。结论该方法操作简单便捷、富集倍数高、灵敏度高、重现性好,可用于实际市售凉茶产品的质量监督。     

QuEChERS结合实时直接分析串联质谱法检测茶叶中的农药残留

目的 建立一种茶叶中烯酰吗啉、噻虫嗪、吡唑醚菌酯、吡虫啉、灭多威、吡蚜酮、杀线威、仲丁威、啶虫脒等9种常见农药残留的实时直接进样串联质谱(DART-MS-MS)分析方法。方法 样品采用QuEChERS 方法进行前处理,粉碎茶样通过乙腈提取,无水MgSO4和NaCl盐析,PSA、C18 和GCB分散固相萃取净化,用玻璃棒蘸取上清液DART-MS-MS检测。结果 9种化合物在0.5～50 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数(r)均大于0.9, 9种农药在20、50和100 μg/kg添加水平的回收率为70.7％～107.6％, 相对标准偏差为15.5％～18.8％,9种农药的定量限均为5 μg/kg。结论 该方法提取、净化环节简单、快速,无需氮吹转溶;上机检测环节无需色谱分离,直接通过实时直接质谱分析,大大节省了分析时间。该方法的建立为现有茶叶农药残留检测方法和标准提供了一种有益的补充。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的11种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中11种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,经石墨化炭黑/N-丙基乙二胺复合型固相萃取柱(graphite carbon black/primary secondary amine,GCB/PSA)净化,用液相色谱-串联质谱法测定。结果 11种农药浓度在0.005~0.20μg/m L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.997,在0.01、0.05和0.10 mg/kg的添加水平下,回收率为66.0%~100.0%,相对标准偏差为2.2%~10.0%。结论本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中11种农药残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中二十种农药残留的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中包括霜霉威、多菌灵、噻菌灵等20种农药残留的含量。方法 5.00 mL凉茶经过10.00 mL乙腈提取,Qu ECh ERS法萃取,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果 20种农残在1.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。添加水平为5、10、20μg/L时,方法回收率为75.37%~110.21%,相对标准偏差均小于13%(n=6),杀线威、甲萘威、联苯肼酯及噻螨酮的检出限(limits of detection,LODs)为1.0μg/L,其余16种农药LODs均为0.5μg/L。结论本研究建立的方法操作简便、快速准确,适用于凉茶中20种农药残留的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中18种农药残留

目的：采用先进的样品前处理技术、利用超高效液相色谱-串联质谱法建立植物源性食品中18种农药残留的检测技术。方法：样品用乙腈溶解,经QuEChERS法萃取净化,离心后过滤膜进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)模式测定,以外标法定量。结果：18种农药残留在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.993),各组分检出限在0.0003-0.003mg/kg之间。18种农药残留加标回收率在63.3%-105.0%之间,所测定的相对标准偏差在2.25%-6.67%之间。结论：方法快速,准确,可适用于大批量植物源性食品样品的快速准确测定。