1-羟基环己基苯基甲酮合成新工艺研究

研究了以环己甲酸为起始原料,经酰化、傅克反应制得环己基苯基甲酮,再与氢氧化钠在四氯化碳及相转移催化剂的存在下反应生成1-羟基环己基苯基甲酮的新工艺.较佳反应条件是傅克反应温度为78℃,n(环已甲酰氨):n(三氯化铝)=1:1.1,n(环己甲酰氯):n(苯)=1:4,回流反应时间4 h;a羟基化反应时间为10 h.在较佳工艺条件下反应总收率达65%,纯度98.2%.1-羟基环己基苯基甲酮产品结构由IR、1H NMR确认.该过程所用原料较为廉价、操作简便,具有工业化应用前景.     

马来酸酐一步法合成富马酸二甲酯的研究

以马来酸酐和甲醇为原料，以对甲基苯磺酸和硫脲为催化剂，对采用一步法合成富马酸二甲酯的反应进行了研究。得出的最佳工艺条件是：马来酸酐10g，原料摩尔比（甲醇：马来酸酐）为6：1，催化剂质量比（硫脲：对甲基苯磺酸）为6：1，催化剂用量为2.1g，反应时间3h，产率可达76.7%。     

光敏引发剂α-羟基环己基苯甲酮的合成(Ⅰ)

以苯甲醛、镁、溴代环己烷、溴等为主要原料,经四步反应合成了光敏引发剂α-羟基环己基苯甲酮。改进了其制备过程中第二步的氧化和第三步溴代反应。其中第二步是以氯仿作溶剂,可在室温下进行反应,与原工艺比较,副产物少,后处理简单,收率高。第三步是以四氯化碳—醋酸作溶剂进行溴代反应,改进后的方法具有工艺简单、成本低、收率高等特点。     

酮的二甲硅基双烯醇醚的合成研究

本文对酮的二甲硅基双烯醇醚的合成反应机理和反应条件进行了探讨，在此基础上合成了四个酮的二甲硅基双烯醇醚，产率较高。     

Cu-MgO/γ-Al2O3丙酮一步法合成甲基异丁基酮

采用等孔体积浸渍法制备Cu MgO/γ Al2O3丙酮常压气相加氢制MIBK催化剂.通过XRD及BET表面积测定表征催化剂.研究碱性组分及反应条件对转化率和选择性的影响,经筛选得到催化剂体系的最佳组成为:wCu=4%,wMgO=5%,适宜的反应条件为:常压,200℃,H2/丙酮摩尔比为2.5,进料速率为1.5ml·h-1·g-1cat.在该条件下,丙酮转化率达65.26%,MIBK选择性达57.49%.     

聚醚酮酮的合成研究

研究了以１，２－二氯乙烷为溶剂，无水三氯化铝为催化剂，在温和条件下，二苯醚和对苯二甲酰氯合成高分子量聚醚酮酮（简称ＰＥＫＫ）的方法，找出用浓盐酸脱催化刑，乙醇提纯聚合物的有效途径。红外光谱表明，醚芳环上的对位氢都参与了反应，测试了ＰＥＫＫ的主要理化性能。     

常压法合成1-对氟苯基-2-二甲氨基-1-丁酮

以α -卤代酮和二甲胺为原料 ,用常压法合成 1-对氟苯基 -2 -二甲氨基 -1-丁酮。探讨了合成反应的条件 ,当以α -溴代酮为原料 ,二甲胺 /α -溴代酮 (摩尔比 )为 4 / 1,在溶剂存在下 ,温度为 0± 2℃ ,反应 12h ,产率达92 5% ,并对产物的结构进行了表征     

对甲氧乙基苯基缩水甘油醚的合成研究

4-(2-甲氧乙基)苯酚与环氧氯丙烷在碱性催化剂中进行缩合反应得到对甲氧乙基苯基缩水甘油醚．结果表明，当用氢氧化钾为催化剂，n(环氧氯丙烷)：n(4-(2-甲氧乙基)苯酚)=2，反应时间为5h，水为溶剂，回流反应，产物产率为87．2％。     

双孔硅胶整体材料的一步法合成及结构表征

采用溶胶-凝胶（sol-gel）技术,以嵌段共聚物Pluronic F127（EO106P070EO106）为模板剂,经一步法直接合成了具大孔和介孔结构的双孔硅胶整体材料,并通过SAXD、SEM、比表面积及孔径分析等手段对其结构进行了表征,结果表明所合成的硅胶整体材料具有大孔和介孔等级结构,且介孔具有一定程度的有序性。考察了反应条件对硅胶整体材料结构的影响,实现了对硅胶整体材料大孔结构、骨架结构及介孔结构的独立调控。该类型材料的高比表面积和双孔结构尺寸范围特别适用于作为一种新型的色谱分离材料。     

2，4－二硝基二苯甲酮的优化合成

以甲苯为原料，以正交实验优化反应条件，高收率地合成了2，4-二硝基二苯甲酮．产品结构经核磁、红外光谱、质谱和元素分析进行表征．产品纯度经HPLC／MSD测定为98．24％．     

Study on Key Issues of the One-step Inverse Method

1 Introduction To avoid trial anderror tryout procedures ,thefinite element si mulation method has been usedinsheet met-al stampingin a wide range to evaluate the deformation defects and opti mize the design[1]. The commonly usedfinite element methodis based ontheincremental method,such as commercial software DYNAFORM ,PAM-STAMP and AUTOFORM , which are used in the final design stage to verify its formability. This methodneeds detailed design parameters ,enormous ti me and cost to do…     

Grignard方法合成高分子硒化合物研究

以二卤代烷和二卤代芳烃为主要原料，采用Grignard方法合成出了脂肪族和芳香族高分子硒化合物。研究了催化剂、溶剂、卤代烃活性以及加料顺序等因素对合成反应的影响，初步探讨了合成反应机理。     

一步法彩虹全息图制作的讨论

探讨了一步法彩虹全息图的制作工艺、制作方法，指出了一步彩虹全息图的制作要点，得出了影响全息图质量的主要因素。     

1-硝基-4-（α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基）苯的合成工艺改进

以4-氯丁酰氯和氯苯为原料经酰化、合环得到环丙基-4-氯苯基酮,然后再以环丙基-4-氯苯基酮、盐酸羟氨和对硝基苄溴为原料,采用＂一锅法＂合成了杀虫剂氟螨脲的中间体1-硝基-4-（α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基）苯,收率70.6%。对产物及中间体的结构进行了1H NMR和IR表征。通过工艺条件优化,简化了反应步骤,提高了收率。     

六溴苯合成工艺的改进

以苯、溴素为主要原料、三氯化铝为催化剂合成了六溴苯,并对其工艺条件进行了改进,通过筛选得到较佳工艺条件,此条件下,产品收率为98％,纯度大于99％。     

钢丝单镀Galfan合金耐蚀性能研究

通过盐雾试验研究了Galfan合金和纯Zn镀层的腐蚀行为,通过扫描电镜和能谱仪对镀层的组织成分进行分析,并相互比较,探讨Galfan合金良好的耐蚀性的原因.分析试验结果发现:Galfan合金钢丝镀层的腐蚀速率约为镀锌钢丝的2/5-5/7,Galfan合金的腐蚀性能主要受共晶结构和过渡层的影响.     

亚磷酸三异癸酯的合成条件研究

由异癸醇和三氯化磷反应制得亚磷酸三异癸酯．通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂．采用正交试验法确定适宜的工艺条件为：反应温度为60℃，溶剂用量约为异癸醇质量的3倍，滴加时间控制在90min，反应时间为1．5h，异癸醇和三氯化磷的物质的量之比为3．1：1．在此条件下，合成产率可以达到96．8％，产品质量达到国外同类产品的指标．产品经红外、核磁光谱表征．     

格列喹酮合成工艺研究

以4-[(4,4-二甲基-7-甲氧基-1,3-二氧代-异喹啉基)乙基]苯磺酰胺和环己异氰酸酯为原料经一步反应合成目标产物格列喹酮,通过单因素和正交试验分别研究了反应中各个影响因素的较佳反应条件,最终确定了一条合成格列喹酮的较佳工艺路线,反应的总收率平均为85.52%.