2-氯-3-氰甲基吡啶的合成及表征

对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在二氯甲烷中,0℃反应生成2-氯-3-氯甲基吡啶(Ⅲ),产率92%。最后,Ⅲ和NaCN在DMSO和水体系中,100℃时发生氰基取代,生成2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ),产率86%。该合成路线的总收率达70%。中间产物和目标化合物经元素分析,FTIR和1HNMR进行了表征。     

2-氯烟酸的合成

综述了2-氯烟酸的合成工艺,并提出了改进的工艺路线。3-氰基吡啶先经乙酰丙酮酸钼催化氧化得到烟酸N-氧化物,再经有机碱和苯磷酰二氯作用下,三氯氧磷氯化得到2-氯烟酸,总收率95.0%。     

2-氯烟酸的合成

以3-氰基吡啶为原料,经氧化、氯化和水解反应合成了2-氯烟酸,优化了各步反应条件,产品纯度为99.5%,总收率达77.2%。产品结构经红外光谱和质谱进行了表征。     

2-氯烟酸的合成

以3-氰基吡啶为原料,经氧化、氯化和水解反应合成了2-氯烟酸,优化了各步反应条件,产品纯度为99.5%,总收率达77.2%。产品结构经红外光谱和质谱进行了表征。     

新型烟酰胺类杀菌剂啶酰菌胺的合成

[方法]以2-氯硝基苯和2-氯烟酸为主要起始原料,分别经锌粉还原和氯化亚砜氯代,再进行酰化反应生成2-氯-N-(2-氯苯基)吡啶-3-甲酰胺,最后与4-氯苯硼酸进行偶联反应生成啶酰菌胺。[结果]啶酰菌胺的总收率为67%。[结论]该路线具有成本低、收率高、原材料易得、环境友好等优点。     

啶虫脒的合成技术

以3-甲基吡啶为起始原料,经过氧化,氯化生成中间体2-氯-5-氯甲基吡啶(1);(1)与一甲胺反应得到N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺(2);(2)再与N-氰基乙亚氨酸乙酯反应合成产物啶虫脒。反应总收率为54.22%,含量为96.8%。围绕啶虫脒的结构特点和杀虫活性进行了分析,总结了国内外的研究现状,提出了今后啶虫脒及其关键中间体合成工艺研究方向和需解决的关键问题。     

从3 -氰基吡啶合成烟酰胺-N-氧化物的研究

从3-氰基吡啶合成2-氯烟酸的路线很多,本文对文献报道中收率较高的一种合成方法中的氧化反应进行了研究,得出该反应的最佳反应条件。     

在医药领域有重要应用的几种3-甲基吡啶衍生物的合成综述

3-甲基吡啶侧链甲基容易发生氧化反应,生成烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶等在医药领域有着重要应用的衍生物。本文主要综述其氧化衍生物的合成方法和研究进展。     

2-氯烟酸生产废液中原料的回收及废水的净化处理

用膜苹取法结合多相催化氧化工艺处理3-氰基吡啶氧化-氯化-水解法合成2-氯烟酸过程中产生的废水,回收了废水中的有用物质,废水经处理后达到国家废水排放3级标准。     

2-氯烟酸生产废液中原料的回收及废水的净化处理

针对3-氰基吡啶氧化-氯化-水解法合成2-氯烟酸生产过程中产生的废水,采用膜萃取法结合多相催化氧化的工艺进行处理,回收了废水中的有用物质,废水经处理后达到国家废水排放标准中的三级标准.     

固定化Gibberella intermedia转化3-氰基吡啶制备烟酸

研究不同复合包埋材料对含腈水解酶的Gibberella intermedia CA3-1进行固定化,选择出最为适合的壳聚糖-聚乙烯醇作为复合包埋材料,其优化后的浓度分别为1.6%和2%。实验结果表明该固定化细胞的最适转化条件为：3-氰基吡啶初始浓度300mmol/L,转化温度30℃,pH值7.0,转化时间60min。固定化细胞可以稳定进行26个批次转化,每克干细胞可转化产生283.5g烟酸,为游离细胞的3倍。此外,固定化细胞对高浓度3-氰基吡啶的耐受性大幅提高,温度稳定性有一定增强。连续补料19次,固定化细胞酶活保留约30%,经折算产率为每克干细胞转化生成191.3g烟酸。     

水溶液中2-氰基吡啶的气相色谱分析

采用气相色谱法,选用加碱的PEG 20M不锈钢填充柱及预柱,以3 氰基吡啶为内标物,测定2 氰基吡啶水溶液含量。方法的标准偏差为0.006,回收率为99.44%～101.28%。方法准确、简便快速,适用于生产中质量控制。     

富马酸二甲酯的合成新工艺研究

研究了以糠醛为原料,以KClO3为氧化剂,V2O5为催化剂制备富马酸,在固载杂多酸PW12/C催化下,富马酸和甲醇经过酯化反应合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、氧化剂用量、反应时间和醇酸比对反应的影响,确定了最佳工艺条件。m(KClO3)∶m(糠醛)=1.8∶1,反应温度105℃,催化剂用量为0.2g时,反应时间4h,富马酸产率为80.7%;酯化反应中n(甲醇)∶n(富马酸)=7∶1,m(PW12/C)∶m(富马酸)=6∶100,回流反应6h,富马酸二甲酯产率达88.1%。     

PVC稳定剂硫醇逆酯锡的合成研究

介绍了一种合成聚氯乙烯热稳定剂硫醇逆酯锡的方法,先以氯化烷基锡与巯基乙醇反应生成中间体巯基乙醇烷基锡,再以该中间体与油酸在催化剂存在下反应合成产品硫醇逆酯锡,在烷基为甲基时,合成中间体的最佳条件为:甲基氯化锡与巯基乙醇的摩尔比为1∶1.15,反应温度30~40℃,搅拌转速120~150r/min,碱液滴加时间2~3h,反应终点pH值为5~7。合成硫醇逆酯锡的最佳条件为:油酸与中间体的摩尔比为1∶1.1,催化剂的用量为油酸量的0.5%,以40%油酸量的二甲苯为带水剂,回流反应温度155~165℃,反应时间4~5h,产品经真空干燥、过滤,得到浅黄色油状液体即为成品。     

烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测

采用高效液相色谱法测定烟酰胺和3-氰基吡啶的含量.色谱条件为:STR-ODSⅡ柱(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇∶水=1 ∶ 3,流速1.000 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.该方法的烟酰胺和3-氰基吡啶检测范围均为1.0～40.0 mg·L-1,烟酰胺的检测限为0.25 mg·L-1...     

Hydration of 3-cyanopyridine to nicotinamide over MnO2 catalyst

A simple and an eco-friendly process for the hydration of 3-cyanopyridine to nicotinamide in the presence of manganese dioxide catalyst has been described. The reaction is conducted at moderate temperature with the reaction times of 5–8 h using an aqueous solution of 3-cyanopyridine. The effect of various reaction parameters on the yield of nicotinamide was studied. In most instances, nearly quantitative yields of amides are obtained without any by-products. The IR and ESCA findings of the catalysts are correlated with the catalytic activity.     

Density-Functional Theoretical Study on the Role of Lewis and Brønsted Acid Sites on CeO2(110) Surfaces for Nitrile Hydration

Hydration of cyanopyridine on CeO₂(110) surfaces was studied using periodic DFT+U calculations. One of two adsorption modes of 2-cyanopyridine occurs with two-point interaction which causes substrate specificity. A catalytic cycle for the hydration of 2-cyanopyridine was proposed. Cooperativity of Lewis and Brønsted acid sites was found to stabilize the intermediates for the hydration.     

催化加氢法合成芳磺酸氨基化合物

阐述了W-2型兰尼镍催化剂在芳磺酸硝基化合物催化加氢还原制备芳磺酸氨基化合物中的应用。以间硝基苯磺酸的催化加氢反应为例进行试验,结果表明,在反应温度80～100℃、反应压力1MPa、反应时间3h的条件下,间氨基苯磺酸产品的含量为99%,收率可达99%以上,催化剂可以连续循环使用20次。