2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与钛显色反应的研究及应用

研究了2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与钛的显色反应,建立了一种直接测定钢铁中微量钛的光度分析方法。在硫酸介质中,表面活性剂OP作用下,2 羟基3 甲氧基苯基荧光酮与钛形成一种红色络合物,络合物的组成为钛∶HMPF=1∶3(物质的量比),其最大吸收峰位于536nm,表观摩尔吸光系数为1.9×105,络合物在7h内稳定。在25mL溶液中,钛质量在0～3μg范围内符合比尔定律。显色反应有良好的选择性,方法简单、灵敏,可不经分离直接测定钢铁中微量钛,结果满意。     

二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定钨的研究和应用

研究了新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮分光光度测定钨的方法。在酸性介质中,有表面活性剂存在下,试剂与钨形成稳定的红色络合物,在 ５１５ｎｍ处具有最大吸光度,表观摩尔吸光系数ε＝８．６ｘ１０~４,钨含量在０～３５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．方法应用于钢中微量钨的测定,获得满意结果．     

meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉光度法测定汞

建立了一种以meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉[T(4-H-3-MOP)P]为显色剂测定汞的分光光度法。在Triton X-100存在下,于pH 9.60 Na₂B₄O₇-NaOH缓冲液中,在室温条件下试剂与汞显色反应 5 min,可生成络合比为2∶1的浅棕黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于440 nm,表观摩尔吸光系数为1.34×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,汞的质量浓度在0~0.6 μg/mL之间符合比尔定律,方法检出限为9.2×10^-3 μg/mL。在显色体系中加入三乙醇胺-酒石酸钾钠-氟化钠混合掩蔽剂后,用方法测定了化工厂和实验室废水中汞,并与冷原子吸收法的结果一致,相对标准偏差不大于2.6%,加标回收率在99%~102%之间。     

萃取分离8-羟基喹啉分光光度法测定铝

运用萃取分离8-羟基喹啉分光光度法测定微量铝。研究了8-羟基喹啉与Al~(3+)发生显色反应的条件,对该法的原理、酸度、还原剂的选择及用量、波长、灵敏度等进行了探究,结果表明:试剂与Al~(3+)在pH4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中可形成稳定的黄色络合物,络合物在波长390 nm处,表观摩尔吸光系数为ε=6.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),在10 mL萃取液中,Al~(3+)浓度在0～25μg范围内符合比耳定律,络合物可稳定4 h以上,回收率98.1%～101%。该法较传统的铬天青S法影响因素少,稳定性好,可用于工业硅及高纯硅铁等样品中微量铝的测定。     

时效处理对17-7PH不锈钢微观组织和维氏硬度的影响

采用JSM-6480扫描电子显微镜(scanning?electron?microscope,SEM)、Wilson?Tukon 1102维氏硬度计研究了时效处理对17-7PH不锈钢微观组织和维氏硬度的影响.结果表明:17-7PH不锈钢经过0?℃/30?min深冷处理后,在560?℃进行时效处理,随着时效时间的延长,维...     

海洋大气环境下17-7PH不锈钢的接触腐蚀研究

 为了研究17-7PH不锈钢在海洋大气环境下接触腐蚀的防护问题,将不同表面状态的17-7PH不锈钢板状试样在青岛团岛和海南万宁进行1年的大气暴晒试验,对其宏观腐蚀形貌对比,并测定其疲劳寿命,采用扫描电子显微镜(SEM)观察暴晒试样表面腐蚀形貌,用光学显微镜比较腐蚀坑深度,分析海洋大气腐蚀对17-7PH不锈钢疲劳性能的影响,最后得出了17-7PH不锈钢的腐蚀防护措施。结果表明：在青岛暴晒的不涂漆17-7PH不锈钢试样表面色泽变暗,有均匀的细小点蚀,而海南的试样表面有大面积较均匀的褐色锈层,特别是17-7PH不锈钢与TC18钛合金连接处腐蚀较为集中,但腐蚀并没有降低其疲劳寿命;从暴晒试样的表面微观腐蚀形貌比较,无论涂漆与否,17-7PH不锈钢表面都有轻微腐蚀,但只局限于表层,点蚀不深,并且趋向均匀腐蚀;17-7PH不锈钢抗大气腐蚀性能很好,经钝化后可不涂漆直接在海洋大气环境中使用1年,而不会对其疲劳性能产生明显影响。     

7-(2-吡啶偶氮)-8-羟基喹啉的合成及其与镍的显色反应研究

合成了吡啶偶氮类显色剂7-(2-吡啶偶氮)-8-羟基喹啉,用红外光谱及磁共振进行了结构表征,并研究了其与镍的显色反应。结果表明:该显色剂与镍在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的紫色络合物,其组成比为2∶1,λmax=560 nm,表观摩尔吸光系数为1.873×104L.mol-1.cm-1,镍质量浓度在0~1.2μg/mL范围内符合比尔定律。     

17-7PH沉淀硬化不锈钢电渣重熔过程洁净度的变化

采用35 t电弧炉-AOD脱碳-LF精炼-模铸工艺制备了17-7PH沉淀硬化不锈钢自耗电极,并通过气体保护电渣炉重熔得到了2 t重的电渣锭。利用ASPEX扫描电镜分析了电渣重熔前后17-7PH钢中夹杂物数量、尺寸、成分的变化规律,并采用SEM-EDS进一步观察夹杂物的形貌及组成。研究结果发现,电渣重熔后,O含量由6.6×10^-6降至5.7×10^-6,N含量由200×10^-6降至180×10^-6。重熔前后夹杂物的类型没有变化,重熔后总的夹杂物数量大幅减少,特别是大颗粒夹杂物的数量明显减少、尺寸减小。电渣锭中总的夹杂物以AlN夹杂物为主,其尺寸较大、数量最多。为了提高17-7PH钢电渣锭的洁净度,应尽可能减少自耗电极中的N含量,以减少电渣重熔过程AlN夹杂物的生成量。     

2，3，7-三羟基-9-［（取代基）偶氮］苯基荧光酮试剂的合成及其在分析中的应用

对新型2,3,7-三羟基-9-［（取代基）偶氮］苯基荧光酮类试 剂的合成及影响该类试剂光度性质的因素进行了讨论,并对其在光度分析中的应 用进行了评论。附参考文献38篇。     

微乳液-三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定微量锡

研究了在微乳液OP存在下,SnⅣ与三甲氧基苯基荧光酮(TMPF)的显色反应。结果表明,在pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,SnⅣ与TMPF形成1:3的紫红色络合物,络合物的最大吸收峰位于552nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.5×105L·mol-1.cm-1。10mL溶液中,SnⅣ量在0～10μg范围内符合比尔定律。本法用于铜合金中锡的测定,结果满意。     

Crystal Structure of RbYbI_3

ＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＲｂＹｂＩ３ＷａｎｇＭｅｉｔｉａｎ（王梅天），ＷａｎｇＳｈｉｈｕａ（王世华）（ＤｅｐａｒｔｅｍｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＢｅｉｊｉｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００８７５，Ｃｈｉｎａ...     

Isolation and characterization of 7-hydroxydiftalone beta-glucuronide

Metabolic studies on diftalone (I), a new non-steroidal antiinflammatory agent, demonstated that 7-hydroxydiftalone beta-glucuronide (V) is the main urinary metabolite. The isolation of (V) from the urine of a dog treated with 14C-diftalone was performed by liquid-liquid partition after precolation through Amberlite XAD-2 and IRC-50 (H+). All the steps were followed by radio-detection and by thin layer radio-chromatography. Compound (V) was characterized mainly by mass spectrometry after esterification with diazomethane and silylation with BSA.     

Determination of Crystal Structure of Britholite-Y

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＢｒｉｔｈｏｌｉｔｅ－ＹＺｈａｎｇＪｉａｎ－Ｈｏｎｇ；（张建洪）；ＦａｎｇＺｅ；（方泽）；ＬｉａｏＬｉ－Ｂｉｎｇ；（廖立兵）（ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ，...     

Crystal Structure and Characterization of Neodymium Phenylacetate Hydrate

The crystal structure of Nd(ph-CH_2COO)_3H_2O has been determined by X-ray diffraction technique.Thecrystal behmgs to orthorhombic system with space group P_(na)2_1,cell parameters a=0.7983(1)nm,h=1.3957(1)nm,c=2.0282(2)nm;V=2.2598(15)nm~3,Z=4.The Mechanism and enthalpy changes ofthermal decomposition reaction of the title complex have been studied by TG-DTG-DTA and DSC.     

Synthesis and Crystal Structure of a Neodymium Ionic Associate [Nd(dmso)_7Cl][Bph_4]_2

Ｓｕｌｆｏｘｉｄｅｉｓｋｎｏｗｎｔｏｆｏｒｍｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｉｔｈｌａｎｔｈａｎｉｄｅｓａｎｄｔｈｅｉｒｓｙｎｔｈｅｓｅｓ,ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｖａｒｉｏｕｓｐｈｙｓｉｃａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｈａｖｅｂｅｅｎｒｅｐｏｒｔｅｄ[1～7].Ｈｏｗｅｖｅｒ,ｔｈｅｒｅａｒｅｓｏｍａｎｙｄｉｆｆｉｃｕｌｔｉｅｓｉｎｐｒｅｐａｒｉｎｇｔｈｉｓｋｉｎｄｏｆｌａｎｔｈａｎｉｄｅｃｏｍｐｌｅｘｅｓｂｅｃａｕｓｅｔｈｅｉｏｎｓｕｓｅｄａｒｅａｌｍｏｓｔｔｈｏｓｅｗｈｉｃｈｈ…     

Synthesis and Crystal Structure of Ytterbium Trichloride Complex with Proline

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＹｔｔｅｒｂｉｕｍＴｒｉｃｈｌｏｒｉｄｅＣｏｍｐｌｅｘｗｉｔｈＰｒｏｌｉｎｅＭａＡｉ－Ｚｅｎｇ（马爱增）；ＬｉＬａｉ－Ｍｉｎｇ（李来明）；ＪｉｎＳｏｎｇ－Ｃｈｕｎ（金松春）；ＬｉｎＹｏｎｇ－...     

Relationship between Crystal Structure of Inclusions and Formation of Acicular Ferrites

The formation mechanism of intragranular ferrites with acicular morphology was discussed.The ferrites were characterized by scanning electron microscopy.The results showed that the ferrites had an acicular structure with radial,symmetrical,and acicular laths,and that the inclusions were the nucleation sites of the intragranular acicular ferrites.Transmission electron microscopy(TEM)was used to characterize the inclusions.The results of TEM with energy dispersive spectroscopy and TEM-selected area electron diffraction indicated that the complex inclusions consisted of Ti-Al complex oxides and MnS.The jagged edges of the complex inclusions can be ascribed to the effects of the crystal structure.The stabilization energy U of the coordination polyhedron growth units varies with the type of connection according to the calculation results.A larger Ucorresponds to more stable growth units,which induces the preferentially oriented growth of inclusions,at which point acicular ferrites are formed.     

LaCl3·7H2O晶体的热分解

采用TG-DTG方法,得到LaCl3*nH2O晶体在空气中热分解过程及相应分解反应的活化能,即在84～112℃时,LaCl3*7H2O失去4个结晶水,分解反应的活化能为133.2kJ/mol,在123.2～137.9℃时,LaCl3*3H2O失去2个结晶水,分解反应的活化能为153.9kJ/mol,在162.5～177.4℃时,LaCl3*H2O失去1个结晶水,分解反应的活化能为454.6kJ/mol,在397.7～464.5℃时,LaCl3气相水解为LaOCl,活化能为66kJ/mol.在温度低于900℃(最高测试温度)时,LaOCl能稳定存在.