固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定水中喹诺酮类抗生素

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水中喹诺酮类抗生素含量.[方法]利用4种喹诺酮类抗生素(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星)的标准品建立标准曲线、喹诺酮类抗生素在水中的检出限及回收率;对采集自不同地区、河段以及自来水的水样使用固相萃取法处理,进行高效液相色谱分析,采用荧光法测定样品中4种喹诺酮类抗生素的含量.[结果]这4种喹诺酮类抗生素在水中的检出限为0.083～0.248μg/L;回收率为63.7%-134.1%.各种水样均不同程度栓出这4种喹诺酮类抗生素,总合量为0.045-3.969μg/L.其中,深圳河水样的喹诺酮类抗生素总含量高于污水,而在自来水中均能检出这4种喹诺酮类抗生素.[结论]采用固相萃取-高效液相色谱-荧光同时测定环境水样中喹诺酮类抗生素是有效可行的,并且价格低廉,能够满足日常监测分析要求.     

吡虫啉在稻田水环境中的残留动态

[目的]研究了稻田水环境中吡虫啉的残留动态.[方法]田水样品采用二氯甲烷萃取,HPLC-UV测定不同田水样品中的吡虫啉残留量.[结果]田水中吡虫啉的平均添加回收率为89.69%～92.06%、标准偏差为3.01%～3.73%、变异系数为3.79%～4.46%,吡虫啉的最小检出量为1.0×10<'-9>g,在田水中最低检测浓度为0.005 mg/L.在安徽的试验结果表明,吡虫啉在碍水中降解半衰期为4.4 d.[结论]10%吡虫啉乳油在稻田使用后,在田水中降解较快.     

一次抽气分离分光光度法测定水中硫化物和二硫化碳

[目的]研究一次抽气分离分光光度法测定水中硫化物和二硫化碳.[方法]通过试验采取一次抽气,分步改变流量法分离水中硫化物和二硫化碳,并用分光光度法进行测定.[结果]最佳抽气分离条件:向100 ml水样中加1+5硫酸10 ml酸化,再用10 ml乙酸锌-乙酸钠吸收液吸收硫化物,10 ml乙酸铜-乙醇吸收液吸收二硫化碳.先以100 ml/min的流量抽气50 min,分离吸收二硫化碳.取下二硫化碳吸收管,只联接硫化物吸收管.再以600 ml/min的流量抽气30 min,加强吸收硫化物.该方法用于水中硫化物和二硫化碳分离测定的回收率均达到90% 以上.[结论]该方法可用于水中硫化物和二硫化碳两种物质同时存在时的分离及测定,且抽气分离装置简单、操作方便.     

分散液液微萃取-分光光度法测定痕量钒

在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂萃取溶液中痕量钒,用分光光度法测定。优化了影响萃取效率和测定结果的因素,如萃取剂、分散剂的选择和用量;溶液pH值;螯合剂的浓度;萃取时间等。最佳实验条件下,方法的富集倍数达50倍,线性范围8.0～180μg/L,检出限0.79μg/L。应用于测定矿石和水样中痕量钒,回收率在97%～104%之间。     

稻草秸秆硫酸水解研究

[目的]优化稻草秸秆浓硫酸水解法的条件.[方法]在单因素试验的基础上,固定稻草秸秆粒度为20 ～ 40 目,以液固比(V/W)、硫酸质量分数、反应温度和反应时间4个因素进行正交试验.[结果]4个因素对稻草秸秆水解率的影响程度为:硫酸质量分数＞液固比＞反应温度＞反应时间.稻草秸秆的最佳水解条件为:硫酸质量分数70%,液固比(V/W)12:1,反应温度70 ℃,反应时间为3 h.在此条件下,稻草秸秆水解率达77%以上.[结论]该研究为综合开发利用稻草秸秆奠定了基础.     

从高酸低浓度尾液中萃取金的试验

试验研究了二丁基卡必醇(DBC)从含金约20 mg/L的HCl-HAuCl4溶液中萃取金的方法。通过分析有机相组成、萃取时间、温度、相比对萃取金的影响,获得萃取金的基本规律,实际生产含金19 mg/L的料液,萃取回收率为97.01%。试验结果显示DBC能有效萃取低浓度金。     

高原"加拿大"燕麦中皂甙提取工艺研究

[目的]研究利用索氏浸提法提取燕麦中皂甙工艺条件.[方法]以乙醇-正丁醇为溶剂,以皂甙RC为标准品,采用分光光度法定量分析燕麦提取液中总皂甙含量,采用正交试验研究料液比、乙醇浓度、浸提温度对提取率的影响.[结果]最佳提取条件为料液比1:7,乙醇浓度80%,浸提温度60 ℃,提取率为2.024%;各因素影响主次顺序为乙醇浓度＞浸提温度＞料液比.[结论]该方法操作方便,简单易行,具有推广应用价值.     

超声波辅助提取芦荟活性成分的研究

[目的]建立新的芦荟活性成分提取方法.[方法]采用超声波萃取技术对芦荟活性成分进行提取,对超声波萃取工艺中料液比、萃取温度、超声波萃取时间、超声波功率进行了正交试验优化.[结果]得到超声波萃取芦荟活性成分的最佳工艺条件:料液比1:1.0,萃取温度30℃,萃取时间4 h,超声波功率490W.[结论]超声波辅助萃取法具有时间短、温度低、节省溶剂、萃取油质量高等优点,用于提取芦荟活性成分是可行的.     

钨钽铌粗精矿碱分解液萃取试验研究

低品位钨钽铌粗精矿碱分解液的碱性萃取清洁生产工艺有着较好的产业前景。研究了影响钨萃取效果的萃取剂浓度、极性改质剂浓度、振荡时间、振荡温度等因素。试验采用N263萃取方法分离富集钨,在料液[OH-]浓度为44.1 g·L-1,WO3浓度为132.43 g·L-1,温度为25℃,振荡时间8 min,萃取有机相组成为62%N263(500 g·L-1)+15%仲辛醇+23%磺化煤油,相比O/A=2/1的条件下,测得有机相中WO3饱和容量为122.63 g·L-1。在此条件下,经过4级逆流萃取后,萃余液中WO3浓度可降至0.35 g·L-1以下,钨萃取率达到99.7%以上。     

超声波辅助提取苹果皮中果胶的研究

[目的]探讨采用超声波辅助提取苹果皮中果胶的工艺条件.[方法]采用超声波辐射革取法从苹果皮中提取了果胶,并采用单因素试验研究了不同萃取剂、溶剂、超声时间、超声波辐射功率、料液比、乙醇浓度及提取液pH值对果胶提取率的影响.[结果]确立了超声波条件下提取果胶的最佳工艺条件为:用盐酸调pH值为1.8,用水作为溶剂,料液比为1:20,超声波功率为600 W,超声波辐射时间为40min,乙醇浓度为60%.谊工艺条件下,果胶提取率可达12.9%.[结论]为综合利用资源及利用超声波提取苹果皮中果胶提供了一条可行性途径.