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不对称转换法制备D(-)-对羟基苯甘氨酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用不对称转换法制备D( ) 对羟基苯甘氨酸(D( ) HPG)。DL(±) HPG在醋酸溶剂中,以甲苯磺酸(TS)为拆分剂,在苯甲醛的催化下制得D( ) HPG·TS盐,讨论了催化剂的用量、反应温度及反应时间对收率的影响,确定最佳工艺条件为:DL HPG∶TS∶苯甲醛=1∶1 025∶0 1(mol),反应温度100℃,反应时间6h。然后用氨水调pH至5~6得D( ) HPG。总收率为77 3%,光学纯度为98 9%。 相似文献
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DL-对羟基苯甘氨酸的不对称转化研究 总被引:6,自引:1,他引:6
实验表明L-对羟基苯甘氨酸在水杨醛的催化下,其消旋速率随羧酸溶剂的酸度降低而增加。在此基础上研究了DL-对羟基苯甘氨酸的不对称转化:以( )-苯基乙磺酸为拆分试剂,水杨醛为催化剂,在正丁酸溶剂中进行不对称转化,获得D-对羟基苯甘氨酸收率95.1%,旋光纯度98.3%。 相似文献
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左旋对羟基苯甘氨酸是一种鞋要的精细化工产品,也是合成多种抗生索的重要中间体,近年来对它的拆分技术研究收到了国内外的广泛关注。文章主要评述了左旋对羟基苯甘氨酸的拆分技术,分析了其拆分方法,并简要评析了它的发展前景及国内外的需求情况、开发情况及各自的优缺点。 相似文献
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以DL-对羟基苯甘氨酸为原料,酯化后与D-酒石酸成盐,经水解、中和得到左旋对羟基苯甘氨酸。拆分体系中加入苯甲醛可直接将右旋体消旋,简化了步骤,提高了收率 相似文献
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不对称转换方法制备D-型氨基酸 总被引:6,自引:0,他引:6
简述了D-型氨基酸的方法,化学不对称转换,生物不对称转换方法,制备D-型氨基酸的一般方法是先制备外消旋体,再进行拆分。根据拆分的手段和途径不同,分为物理拆分,化学拆分,生物拆分等。化学不对称转化是以L-型氨基酸或DL-型氨基酸为原料在拆分剂和催化剂共同存在下加热得到D-型氨基酸与拆分剂形成的盐,后者与碱反应得到D-型氨基酸。生物不对称转换包括两种情况,(1)不对称降解,即首先把DL-氨基酸衍生化。然后利用微生物产生的酶使氨基酸衍生物不对称水解。(2)水制备某一外消旋中间体,然后通过微生物体产生的消旋酶和水解酶在一定条件下使外消旋中间体转变为D-型氨基酸。 相似文献
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利用离子液体C6MIm·BF4 (20%,v/v)/叔丁醇混合介质中脂肪酶Novozym 435催化对羟基苯甘氨酸甲酯不对称氨解反应,高效地制备了对映体纯D-对羟基苯甘氨酸酰胺.该反应的最适氨源为氨基甲酸铵,其较佳浓度为120~160 mmol·L-1;最适水活度、反应温度、pH值、对羟基苯甘氨酸甲酯浓度分别为0.55~0.75、35~40℃、7.5~8.0和40 mmol·L-1.在上述条件下,反应初速度和对映体选择比分别为5.88 mmol·L-1·h-1和83 (E值),反应6 h,产率为47.6%,产物e.e.值为92.9%.与有机溶剂叔丁醇相比,脂肪酶Novozym 435在C6MIm·BF4 (20%,v/v)/叔丁醇混合溶剂中的操作稳定性显著提高,反应7批次后,仍能维持90%以上的催化活性,而在叔丁醇反应介质中,仅能维持41%的催化活性. 相似文献
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L-脯氨酸在正丁醛或水杨醛催化作用下,可在羧酸中消旋。对L-脯氨酸在不同溶剂、温度、催化剂、反应时问下的消旋作了研究。采用不对称转换的方法,S-酒石酸作拆分剂,正丁醛作催化剂,正丁酸作溶剂,经过D-脯氨酸酒石酸盐,合成D-脯氨酸。在最佳工艺条件下的收率为92.4%,光学纯度为100%。 相似文献
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萘氧丙酰胺左旋体是高效旋光性除草剂,可用成盐拆分法、定向合成法和优势结晶法制得,通过比较,优势结晶法拆分工艺先进,最适合于工业化生产,使用旋光仪检测光学纯度和含量,经药效试验表明,左旋体的药效是右旋体的8倍,是外消旋体的1.7~2倍。 相似文献
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不对称转化法制备D-组氨酸的工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以L-组氨酸(L-His)为原料,水杨醛作催化剂,在乙酸溶剂中,与(R)-酒石酸((R)-TA)反应制得D-His.(R)-TA。讨论了反应温度、反应时间、不同的溶剂和催化剂的用量对反应结果的影响,确定了制备D-His.(R)-TA的最佳工艺条件为L-His:(R)-TA:水杨醛=1∶1∶0.1(mol),反应温度为90℃,反应时间为3 h。中间体盐D-His.(R)-TA在甲醇中用三乙胺处理得D-组氨酸,总收率为94.2%,光学纯度为98.7%。 相似文献
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以四氢罂粟碱外消旋体为原料,N-乙酰-L-亮氨酸、D-2-(2,4-二氯苯氧基)丙酸、N-乙酰-D-苯丙氨酸,N-乙酰-D-亮氨酸为拆分剂,通过结晶方法,拆分制备R-四氢罂粟碱,R型含量大于98%。通过比较,确定最优的拆分剂为N-乙酰-L-亮氨酸。 相似文献