常压制备疏水型二氧化硅气凝胶及透光率分析

采用溶胶-凝胶法,通过常压干燥制备了疏水型二氧化硅气凝胶。研究了pH、水解时间等因素对二氧化硅气凝胶透光率的影响。以正硅酸乙酯为原料,通过酸（草酸）-碱（氨水）两步催化,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了疏水型介孔二氧化硅气凝胶。正硅酸四乙酯、乙醇、草酸、氨水物质的量比为1∶4∶5∶0.2,草酸和氨水的浓度分别为0.008、0.05 mol/L时,采用二甲基二氯硅烷为改性剂常压制备了二氧化硅气凝胶。透射电镜、扫描电镜测试表明：二氧化硅气凝胶具有纳米介孔结构。接触角测定表明：二氧化硅气凝胶与水的接触角为148°,表现出疏水性。     

单分散二氧化硅微球的制备及其微观形貌的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法合成了单分散的二氧化硅微球。通过控制单因素法研究了正硅酸乙酯用量、氨水用量以及反应温度对二氧化硅微球形貌和粒径的影响。利用扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)对二氧化硅微球的微观形貌和化学结构进行表征研究。结果表明:成功制备了二氧化硅微球;并且二氧化硅微球的粒径会随着氨水用量的变大而变大,TEOS用量的变大而变大,温度的升高而减小;当氨水用量5mL、TEOS用量先加入3mL,后再加入7mL,反应温度为40℃时,制备的二氧化硅微球效果最佳。     

非水解溶胶-凝胶反应制备功能化纳米二氧化硅

以正硅酸乙酯和甲酸为原料,硅烷偶联剂KH-570为改性剂制备了功能化纳米二氧化硅溶胶,通过紫外-可见分光光度计表征反应体系溶胶-凝胶反应的程度,研究了甲酸浓度、反应温度、微量水、醇类共溶剂以及硅烷偶联剂KH-570用量等对溶胶-凝胶反应的影响,并利用红外光谱对反应产物进行了表征.结果表明,增大甲酸浓度、加入微量水,提高...     

制备工艺条件对硅胶孔性质的影响

研究了在茂金属催化剂体系所用硅胶的制备过程中,反应体系中二氧化硅的浓度和溶胶-凝胶的反应温度对硅胶孔容及孔径的影响.结果表明,当SiO2的质量分数为9.2%、溶胶-凝胶反应温度为75℃时,可制得孔容和孔径较为理想的催化剂载体用硅胶.     

基于SEM分析的纳米SiO_2气凝胶制备初探

以正硅酸乙酯为原料,超声波辅助溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅气凝胶。基于扫描电子显微镜分析,分别研究搅拌以及醋酸固化对超声波辅助溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅气凝胶形貌的影响。扫描电子显微镜分析结果表明加入氨水时无搅拌制得纳米二氧化硅气凝胶结构不易塌陷,醋酸固化制得纳米二氧化硅气凝胶颗粒分布均匀。     

溶胶-凝胶法制备二氧化硅无机膜工艺研究

通过实验考察了在用溶胶-凝胶法制备二氧化硅无机膜的过程中涂膜温度、干燥条件及浸没时间对膜性能的影响。结果表明,控制适宜的涂膜温度、干燥环境和涂膜时间可以提高膜的性能。     

单分散纳米二氧化硅的制备与分散性研究

为得到单分散纳米二氧化硅颗粒,同时提高纳米二氧化硅颗粒在有机溶剂中的分散性。先采用改进工艺条件的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅颗粒,研究了R\[R=c(H₂O)/c(TEOS）\]、氨水浓度、TEOS（正硅酸乙酯）浓度、温度对纳米二氧化硅颗粒粒径的影响,采用TEM对颗粒形貌、粒径进行了表征。结果表明,随着R、氨水浓度和TEOS浓度的增大,二氧化硅粒径增大;随着反应温度的增加,二氧化硅粒径减小。用聚乙二醇和癸二酸缩聚得到的两亲性聚酯对自制的二氧化硅颗粒进行表面吸附改性。并用FT-IR、TG、TEM对改性前后的纳米二氧化硅的结构、分散性进行了表征。结果表明,改性后的纳米二氧化硅在甲苯中具有良好的分散性。     

溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅的研究

本研究以正硅酸四乙酯为前驱体,采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅球形颗粒。探讨研究了不同的制备工艺、催化剂氨水的浓度、正硅酸乙酯的浓度对二氧化硅的颗粒尺寸和单分散性的影响,并对所制备产品进行了微观形貌的测试与表征。     

SiO_2气凝胶/纤维复合材料制备工艺研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,盐酸、氨水为催化剂,采用两步法及常温干燥技术制备了纤维增强SiO2气凝胶隔热材料,研究了H2O、EtOH、pH值及温度等制备条件对溶胶-凝胶过程的影响。H2O对凝胶化过程的影响比较复杂,凝胶时间随其用量的增加先减后增,转折点处水硅摩尔比为4～6之间;溶剂EtOH对凝胶化过程有明显的抑制作用,凝胶时间随其用量的增加而增加;pH值对凝胶化过程也有比较明显的影响,pH值越高凝胶化过程越快;随着温度的升高凝胶化过程也越快。     

纳米二氧化硅制备工艺的研究

以TEOS(正硅酸乙酯)为前驱体、氨水为催化剂和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪和纳米激光粒度分布仪对纳米二氧化硅的结构、粒径及其分布进行了表征,并着重探讨了反应温度、催化剂浓度和反应时间等对纳米二氧化硅粒径的影响。研究结果表明:当反应温度为60℃、催化剂浓度为0.82 mol/L和反应时间为3~4 h时,制得的纳米二氧化硅平均粒径为300 nm左右。     

The effect of SiO_2 particle size on iron based F–T synthesis catalysts

The effect of particle size of silica, as catalyst binder, on the chemical and mechanical properties of iron based FT catalyst was studied in this work. The samples were characterized using XRD, BET, TEM, FT-IR, and H2-TPR, respectively. The attrition resistance and the FT activity were tested. Si-8–Si-15 catalysts prepared with 8–15 nm silica sol show good attrition resistance(attrition loss b 4%), especially Si-13 with an attrition loss of 1.89%. Hematite appeared in XRD patterns when silica sol above 15 nm is used. TEM micrographs show that no obvious Si O_2 particles appear when silica sol particle with size less than 8 nm was used, but Si O_2 particles coated with small ferrihydrite particles appear when silica sol above 8 nm was used. Si–O–Si vibration peak in FT-IR spectra increases with increasing silica sol size. Samples prepared with silica sol show good stability of FT reactions, and the average molecular weight of FT products increases with the increase of Si O_2 particle.     

电导率调控介孔二氧化硅增透膜透过性能的研究

以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体,三嵌段共聚物（F127）为模板剂,利用酸催化的形式通过溶胶-凝胶法制备介孔二氧化硅增透膜液。采用浸渍提拉法在硼硅玻璃基片上进行镀膜,利用马弗炉对膜层进行固化处理。采用紫外可见分光光度计、电导率仪对膜的透过性能及膜液的电学性能进行分析。结果表明,溶剂在6个月的长期挥发下会导致膜液电导率由243 μS/cm增大到266 μS/cm,相同的提拉速度会使得膜层变厚,透过率峰值出现“红移”现象,300~2 500 nm的平均透光率由96.7%降为96.0%。通过对实验所得数据进行拟合可知,膜液电导率与二氧化硅浓度成简单的线性关系,与最优提拉速度成单指数函数关系,使用膜液电导率对标稀释的方法可使所镀膜层透过率得到恢复,能在不影响生产效率的前提下保证膜层产品的一致性。     

Preparation of P2O5-SiO2 hollow microspheres in the presence of phosphoric acid

Silica hollow microspheres containing phosphorous have been prepared by a sol-gel/emulsion method which uses tetraethoxysilane (TEOS) as the precursor for the SiO₂ and phosphoric acid (H₃PO₄) as the precursor for P₂O₅. The hollow structure forms an emulsion system which is composed of an oil phase (kerosene, sorbitan monooleate (Span 80)) and an aqueous phase (a viscous sol solution of ethanol, TEOS and H₃PO₄). Some of the phosphorous remains in the final silica shell structure even after calcination at 650°C. The hollow structure of the P₂O₅-SiO₂ (silicophosphate) was characterized by X-ray diffraction (XRD), polarized optical microscopy (POM), scanning electron microscopy (SEM), nitrogen adsorption measurement and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR).     

Pechini溶胶-凝胶法制备超细二氧化硅

以乙醇和去离子水为溶剂,以正硅酸乙酯为原料,柠檬酸为络合剂,采用Pechini溶胶-凝胶法制备了超细二氧化硅粉体,采用热分析（TG-DTG、DSC）、X射线衍射（XRD）分析、傅里叶红外光谱（FT-IR）分析、场发射扫描电镜（FESEM）分析等对二氧化硅粉体制备过程中的物理化学变化进行了研究。结果表明：1 000 ℃以下煅烧所得二氧化硅粉体均为非晶相,pH影响了煅烧过程中有机物的降解燃烧;煅烧温度为500 ℃时,所得二氧化硅纳米粉体的粒径约为10 nm;煅烧温度升高至600 ℃时,粉体团聚严重,晶粒尺寸增大至20 nm。     

SiO2气凝胶提高岩棉和玻璃棉性能的实验研究

以无水乙醇为溶剂,SiO₂气凝胶为溶质,制取SiO₂气凝胶改性溶液。采用浸润及常压干燥的方法制备岩棉/SiO₂气凝胶复合板和玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板,研究不同质量分数的SiO₂气凝胶对复合板的短期吸水量、热导率及抗压强度的影响,并分析SiO₂气凝胶质量分数为8%时制备的岩棉/SiO₂气凝胶复合板和玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板的改性效果,进而采用扫描电镜对复合板的微观形貌进行了表征。结果表明,SiO₂气凝胶均匀附着于无机纤维上,形成了较为稳定的复合体系;随着SiO₂气凝胶质量分数的不断增加,岩棉/SiO₂气凝胶复合板和玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板的短期吸水量和热导率都逐渐减小,其抗压强度有一定的提升。比较改性后的岩棉和玻璃棉,后者的防水性能和抗压强度改善更明显。当SiO₂气凝胶质量分数达到8%时,岩棉/SiO₂气凝胶复合板和玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板的短期吸水量较改性前分别下降了35.0%和36.2%,热导率分别下降了26.7%和18.3%,抗压强度分别提升了6.5%和102.9%。     

Zn2+掺加的包覆型Fe2O3/SiO2颜料的制备及其呈色性能

包覆型Fe₂O₃/SiO₂颜料由于包覆完整性并不理想,该颜料高于800 ℃时呈色会产生变黑、变暗的问题。采用溶胶-凝胶法制备包覆型Fe₂O₃/SiO₂颜料,研究催化剂浓度、反应温度、硅/铁质量比等因素对包覆型Fe₂O₃/SiO₂颜料呈色性能的影响。在此基础上,通过掺加Zn²⁺,进行了Zn²⁺掺加的包覆型Fe₂O₃/SiO₂颜料的呈色性能研究。研究表明,当催化剂(氨水)浓度为0.75 mol/L,反应温度为40 ℃,硅/铁质量比m(SiO₂)/m(Fe₂O₃)为0.20,铁/锌摩尔比n(Fe)/n(Zn)为4时,制备得到的Zn²⁺掺加的包覆型Fe₂O₃/SiO₂颜料的呈色耐热性能获得明显提升,样品在850 ℃煅烧后仍然呈现出明亮的红橙色色调。     

玻璃棉/SiO2气凝胶复合板的改性研究

通过选取无水乙醇为溶剂,以SiO₂气凝胶为溶质,制备SiO₂气凝胶改性溶液,并将其应用于改善玻璃棉的保温性能。通过浸润及常压干燥的方法制取玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板,研究SiO₂气凝胶的质量分数和浸润时间对其性能的影响,并与溶胶-凝胶法制备的玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板相比。研究表明SiO₂气凝胶的质量分数和浸润时间对玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板的性能有显著影响。当SiO₂气凝胶质量分数达到8%且浸润时间为20 min时,玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板的短期吸水率、热导率分别下降了38.09%、18.32%,抗压强度上升了102.89%。与溶胶-凝胶法相比,本方法具有制备周期短、工艺较为简洁、成本低等优点,更适宜于大规模生产应用。     

Preparation and characterization of surface bond-conjugated TiO2/SiO2 and photocatalysis for azo dyes

Surface bond-conjugated TiO₂/SiO₂ was prepared by means of the impregnation method. Based on the results of XRD, FTIR, XPS and BET measurements, the growth of titania (predominantly anatase) on the silica substrate seems to occur by anchoring of the TiO₂ phase through Ti–O–Si cross-linking bonds. The structure model of TiO₂/SiO₂ was proposed. Compared to B–TiO₂, the most efficient catalyst is 30 wt.% TiO₂/SiO₂ (Ims30), which showed three times higher photoactivity for the degradation of reactive 15 (R15). In addition, the catalyst had a higher photoactivity on a silica of smaller particle size than on the silica of larger particles. Silica gel plays the basic role of dispersion and support for power TiO₂. The isoelectric point of the catalyst was 3.0 pH units by the measurement of zeta-potential, indicating the presence of the surface acidity of the catalyst. The photodegradation and the adsorption of R15 and cationic blue X-GRL (CBX) were investigated with the change of initial aqueous pH.     

微球形SiO2-Al2O3制备及其流化床蒽醌加氢性能研究

采用喷雾分散-油柱成型制备方法,以硅溶胶为硅源,制备不同含量SiO2掺杂改性的微球形氧化铝载体,研究SiO2含量对氧化铝载体结构及以其为载体的负载型催化剂性能的影响。研究表明,通过掺杂SiO2有效改善了氧化铝微球的热稳定性,且氧化铝载体的孔容、比表面积及酸中心数量均随SiO2含量的增加而增加,孔径随SiO2含量的增加而减小。Pd/SiO2-Al2O3催化剂结构表征及流化床蒽醌加氢性能评价结果表明,掺杂SiO2质量分数6%时,Pd/SiO2-Al2O3催化剂氢化效率大于12.5g·L^-1,选择性大于98.3%。     

Influence of ammonia on thiophene HDS at high pressures over noble metal catalysts for deep HDS applications

The thiophene hydrodesulfurization (HDS) activity of Pt/ASA, Pt/SiO₂, Ir/ASA and Ir/SiO₂ catalysts at thiophene concentrations of 300 ppm has been studied at 573 K and 20 bar. Pt/ASA showed the highest HDS activity. Nitrogen tolerance was investigated by co-feeding ammonia in gas phase concentrations from 10 to 1000 ppm. The amorphous silica alumina (ASA) supported catalysts were similarly strongly inhibited by the presence of ammonia, with even 10 ppm of ammonia causing a significant drop in activity, despite widely different dispersions. The SiO₂ supported catalysts were less severely affected by the presence of ammonia.