Co掺杂ZnS量子点荧光探针检测水体中Pb2+和Cu2+

目的以L-半胱氨酸作为表面修饰剂,采用水热法合成掺杂Co的ZnS量子点(ZnS:Co),并通过此量子点构建对Pb2+和Cu2+的荧光检测探针。方法通过X射线衍射(X-raydiffraction,XRD)、透射电子显微镜(transmission electron microscope, TEM)、X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)和光致发光光谱(photoluminescence spectroscopy, PL)对样品进行表征和分析。结果 ZnS:Co量子点为立方闪锌矿结构,颗粒呈不规则球形,平均粒径约为4.51nm。ZnS:Co量子点相较纯ZnS量子点荧光强度增强了近4倍。基于ZnS:Co量子点构建了对Pb2+和Cu2+的荧光检测。Pb2+和Cu2+的加入会引起ZnS:Co量子点的荧光淬灭, ZnS:Co量子点只对Pb2+和Cu2+离子表现出良好的荧光响应,并且表现出良好的抗干扰能力。结论 ZnS:Co量子点可以实现对水体中Pb2+和Cu2+的荧光检测。     

核酸适配体在Hg2+检测中的应用

Hg2+是毒性最大的重金属离子之一,在环境中不能被生物降解。Hg2+能够长期存在于生态系统中,造成持续的环境污染,进而引起人们的高度重视。目前建立的多种Hg2+的检测方法中,基于核酸适配体的Hg2+检测方法具有灵敏度高,特异性好,简单、快速等优点,具有良好的应用前景。本文概述了国内外基于核酸适配体的Hg2+检测方法的研究进展,从比色法、荧光法、共振散射光谱法和电化学法等详细阐述各类检测方法的原理、技术应用及优缺点,讨论现有检测方法存在的问题和未来检测技术的发展方向。     

氮掺杂碳点的开关型荧光传感器检测蔬菜中的生物硫醇

研究并建立一种开关型荧光传感器模型快速检测Hg²⁺和生物硫醇。以柠檬酸和尿素为前驱体,通过一锅水热法制备了氮掺杂碳点(N-CDs),并对其进行了表面形貌、紫外和荧光光谱以及表面基团表征的检测,以检测体系pH、Hg²⁺浓度、孵育时间(荧光猝灭和恢复时间)为单因素,优化检测生物硫醇的最佳条件,并在最优检测条件下建立相应的标准曲线。结果表明,N-CDs的最佳激发和发射峰分别是340和432 nm,量子产率(FLQY)为32.72%。优化得到谷胱甘肽(GSH)的最佳检测条件为pH=5.0,Hg²⁺浓度为200 μmol/L,460 s荧光猝灭和380 s荧光恢复,最佳检测半胱氨酸(Cys)条件为pH=5.6,Hg²⁺浓度为300 μmol/L,440 s荧光猝灭和400 s荧光恢复,在最优条件下该传感器对0~300 μmol/L的GSH和100~400 μmol/L的Cys具有线性响应,检测限(LOD)分别为2.56和3.46 μmol/L,加标回收率为80%~120%。以上结果表明该传感器对检测蔬菜中生物硫醇有较好的选择性和准确度,能为食品基质中生物硫醇的荧光快速检测提供一种新思路。     

基于发卡型DNA循环杂交放大技术检测海产品中的Hg2+含量

利用发卡型DNA的循环杂交放大作用和碱基T与Hg~(2+)之间的稳定结构,设计了一种高灵敏性的表面增强拉曼生物传感器用于海产品中痕量汞的检测。首先制备了携带有大量拉曼信号分子的纳米金生物条码作为拉曼信号探针。然后通过酰胺键将捕获DNA固载在磁珠表面上,利用T-Hg~(2+)-T形成的稳定结构和链式循环杂交反应放大技术,将含有大量拉曼信号DNA分子的纳米金颗粒通过生物素和链霉亲和素的特异性结合到磁珠上,最后通过SERS技术实现了溶液中Hg~(2+)的检测。最佳实验条件下,当固定磁珠捕获DNA浓度为1.0×10~(-7) mol/L,Tris-HCl缓冲溶液为p H 7.4,37℃下杂交反应3 h后,Hg~(2+)的浓度与拉曼信号强度呈良好的线性关系,测定线性范围为1.0×10~(-7)~1.0×10~(-13) mol/L,检测限1.0×10~(-13) mol/L(S/N=3)。该传感器用于海产品中Hg~(2+)的测定,测定值与ICP-AES的测定值基本一致。     

基于氮掺杂荧光碳量子点的食品金属铜污染均相快速检测

目前重金属铜的检测方法普遍存在操作繁琐、样品前处理复杂、消耗时间长和检测成本高等问题,限制了食品重金属铜污染的检测.该研究合成了一种铜离子(Cu2+)特异性响应的氮掺杂荧光碳量子点,实现了铜污染的均相快速检测,该碳量子点具有优异的水溶解度和生物相容性,其荧光量子产率为33.27％.该方法可以在一个离心管内、在室温环境下...     

氮硫磷氯共掺杂荧光碳点探针用于食品中胭脂红的快速检测

胭脂红（CRM）作为我国食品工业中使用最广泛的一种偶氮类色素,其致癌和致突变作用已引起人们的高度关注,建立快速、灵敏、准确的胭脂红检测方法对保障人类健康具有重要意义。该工作建立了一种基于氮硫磷氯共掺杂碳点（N,S,P,Cl-CDs）的荧光检测法用于食品中胭脂红的快速测定。以葡萄糖为碳源,乙二胺,磷酸,盐酸和硫酸作为杂原子供体,通过酸碱中和自放热法制备了蓝色荧光N,S,P,Cl-CDs。N,S,P,Cl-CDs的荧光通过静态相互作用和内滤效应（IFE）能够被CRM有效猝灭。N,S,P,Cl-CDs对胭脂红的检测展现出高选择性和高灵敏度。CRM浓度在0.01~14.0 μmol/L范围内与荧光猝灭效率F0/F呈现良好的线性关系,检测限低至9.38 nmol/L。该检测方法最终被用于食品基质中的胭脂红检测,回收率在97.8%~101.5%之间,相对标准偏差（RSDs）低于3.29%,展现出高准确性的优势。研究结果表明,该工作所建立的荧光检测方法可实际应用于食品中胭脂红的快速检测。     

氮硼共掺杂碳量子点的制备及其对六价铬的检测

目的 建立一种基于荧光碳量子点的快速检测方法,定量检测饮用水和食品中的六价铬[hexavalent chromium, Cr(Ⅵ)]。方法 以无水柠檬酸和3-氨基苯硼酸分别作为碳、氮和硼源,通过一步水热法合成氮硼共掺杂碳量子点(nitrogen-boron-doped carbon quantum dots, N,B-CQDs),基于荧光内滤效应对Cr(Ⅵ)进行检测。结果 在优化后的最佳检测条件下, N,B-CQDs对Cr(Ⅵ)在0.01～10.00 mg/L内呈现良好的线性关系,检出限低至3.81μg/L,表现出选择性好、灵敏度高等特点。将此方法应用于饮用水、白醋和虾皮中Cr(Ⅵ)含量的测定,加标回收率在85.8%～112.3%之间,相对标准偏差低于5%。结论 本研究制备的N,B-CQDs在Cr(Ⅵ)检测方面具有检出限低、灵敏度高、选择性好等优点,可以为Cr(Ⅵ)快速检测提供一定的理论和技术参考。     

基于雷笋壳的氮掺杂碳量子点的制备及对四环素的检测

为了开发一种快速检测四环素的绿色新型荧光探针,以农业废弃物雷笋壳为原料,制备了氮元素掺杂的碳量子点。氮掺杂碳量子点（Nitrogen doped carbon quantum dots,N-CQDs）由水热法制备而成,其具有制备过程简单,N-CQDs的荧光强度高、稳定性好等优点,同时通过透射电镜、X射线衍射分析、傅立叶红外光谱分析、X射线光电子能谱和荧光分光光度计等对N-CQDs进行了表征。结果表明：制备的N-CQDs具有晶格结构的球形形态,平均粒径为7.29 nm,表面官能团丰富,具有良好的水溶性,在高浓度离子溶液和较宽pH范围内的N-CQDs具有高荧光强度和优异的稳定性。N-CQDs 对四环素的检测具有较好的选择性和抗干扰性,在0.05 μg/mL到0.5 μg/mL范围内呈现良好的线性,检出限为0.024 μg/mL。鱼肉样品和牛奶样品中的四环素的加标回收率为 91.95%-103.8%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）小于5.37%。与传统的检测四环素的方法相比,本研究构建的绿色环保的荧光探针具有成本低、操作简单的优点,且具有良好的重现性和稳定性,为食品中四环素检测的实际应用提供了参考。     

氮掺杂碳量子点荧光法检测猪肉中的四环素

四环素（TC）作为一种广谱抗生素,用于预防和治疗细菌性疾病,以及作为饲料添加剂促进动物生长。本文旨在建立一种菠萝皮来源的氮掺杂碳量子点（N-CQDs）荧光猝灭法快速检测TC。以菠萝皮和二乙烯三胺为原料,通过水热法制备高量子产率的蓝色荧光N-CQDs。通过透射电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱对N-CQDs进行结构表征。结果表明,N-CQDs的平均粒径为3.53 nm,主要由C、N、O 3种元素组成,表面具有含氧和含氮基团。主要猝灭机理为静态猝灭和内滤效应。在最优试验条件下,该方法在0.3～40μg/mL范围线性良好,检出限为89.26μg/L。该检测方法被用于猪肉中四环素的检测,回收率在98.40%～106.02%之间,相对标准偏差1.29%～3.88%。     

三聚氰胺树脂为氮源的氮掺杂碳量子点制备及光学性能

以三羟甲基三聚氰胺树脂为氮源,乙二胺、对苯二胺和1,8-二氨基萘为碳源,采用一步水热法制备了三种氮掺杂碳量子点(N-CQDs-1、N-CQDs-2和N-CQDs-3),探究了三种氮掺杂碳量子点的结构及光学性能.结果表明,N-CQDs-1、N-CQDs-2和N-CQDs-3的平均粒径分别为3.87、7.09和2.79 n...     

新型荧光探针制备及茶叶中汞离子检测的研究

以S-亚硝基谷胱甘肽（GSNO）作为保护剂和还原剂合成了水溶性金纳米团簇AuNCs,建立了分析实际茶叶样品中汞离子（Hg2+）高灵敏的方法。通过透射电镜（TEM）、动态光散射仪（DLS）、紫外-可见吸收光谱（UV-VIS）和荧光光谱对所制备的S-亚硝基谷胱甘肽包被的金纳米团簇GSNO@AuNCs进行了表征,随着汞离子浓度的增加,体系的荧光被高效猝灭,以此构建了检测汞离子的荧光探针。探讨了pH值、盐离子浓度、反应时间和温度对其荧光性能的影响。在优化实验条件下,汞离子浓度在0.1～40.0 μmol/L范围内与GSNO@AuNCs的荧光强度呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1.392+27.28X,相关系数R2=0.999 5,检出限为0.033 μmol/L。同时初步构建了GSNO@AuNCs荧光探针应用于茶叶样品中汞离子的检测,结果满意。     

食品中汞的检验方法研究——原子荧光法

采用原子荧光光谱法测定食品中的汞,从氢氧化钠浓度、反应介质及酸度、硼氢化物的使用、干扰与消除等方面进行了探讨。并对四种食品进行了测定,用标准物质进行了比对。检出限0.02μg/kg,样品回收率91.4%～104.8%,RSD2.5%～4.4%,结果准确可靠,可以推广使用。     

简易回流辅助消解-原子荧光法测定大米中砷和汞

目的建立简易回流辅助消解原子荧光法测定大米中的重金属砷和汞的方法。方法采用简易回流辅助湿法消解样品,用双道原子荧光光度计测定大米中的As和Hg重金属含量。结果在最佳实验条件下,As和Hg元素的工作曲线的相关系数分别为0.9992、0.9996,检出限分别为0.012和0.014μg/L,相对标准偏差(RSD%,n=7)分别为1.4%和0.5%,加标回收率分别为87%~105%和83~104%。结论该方法是一种快速、高效、简便的测定大米中的As和Hg重金属含量的检测方法。     

双光道原子荧光光谱法测定小麦粉中的砷和汞总量

应用高压消解-双光道原子荧光光谱法同时测定小麦粉中总砷和总汞,研究了消解液、酸介质及其浓度、预还原掩蔽剂、预还原反应时间以及所可能存在的金属离子对检测结果的影响。对消解方法,消解条件和实验参数进行了改进,并指出了关键点控制要素和实际工作中的注意事项。在理想实验条件下,能够较好地解决金属离子之间的相互作用和信号干扰问题,对砷和汞检测的线性范围分别为4.0～200.0 μg/L和1.0～100.0 μg/L,相关系数分别为0.9997和0.9999,加标回收率分别为95.06%～99.57%和95.57%～100.10%,RSD分别≤3.64%和≤4.51%,测量结果准确,具有一定的研究和应用价值。     

微波消解-原子荧光法同时测定果品中的砷和汞

建立了微波消解-原子荧光法同时测定果品中砷和汞的方法.砷、汞检出限分别为0.1145 μg/L和0.0161μg/L,相关系数达到0.999 8.用该方法进行加标回收实验,砷的回收率为99.48%,汞的回收率为94.75%;测定标准物质砷和汞的含量,均在含量标准值许可范围,相对标准偏差分别为2.59%和4.06%,准确度和精密度高.     

微波消解-原子荧光光谱法测定饲料中的砷、汞、硒的研究

采用微波消解-原子荧光光谱法对饲料中砷、汞、硒的测定条件(仪器条件的选择、不同酸体系的选择、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2对饲料进行微波消解;用体积分数为5%的HCl做载流酸,质量浓度20g/L的硼氢化钾做还原剂测砷、硒,质量浓度5g/L的硼氢化钾测汞;在砷、汞、硒标准溶液质量浓度均为0～10μg/L范围内,砷、汞、硒校准曲线的相关系数均大于0.999 2,且加标回收率均在90%～105%。     

冷蒸气原子吸收光谱法测定接装纸中的Hg

为建立微波消解-冷蒸气原子吸收光谱法测定接装纸中Hg含量的方法,考察了微波消解、盐酸(反应介质)浓度、硼氢化钠(还原荆)浓度和载气流速等测定条件对测定结果的影响,并采用该方法测定16个国产接装纸样品中的Hg含量.结果表明:①采用HNO3-HCI-H2O2-HF体系微波消解样品,样品消解完全;②Hg测定的最佳反应条件为硼氢化钠浓度0.3%(质量分数),载液中盐酸浓度5%(体积分数),载气流速为95 mL/min;③Hg的检出限为0.016 μg/L,重复性RSD≤3.0%,回收率为90.0%～98.0%;④16个接装纸样品中的Hg含量均低于0.6 mg/kg,其中有2个样品未检出,含量为0～0.1 mg/kg的样品有6个,含量为0.1～0.5 mg/kg的样品有7个,含量为0.599 mg/kg的样品只有1个.     

大气汞污染及其防治技术的研究进展

大气是汞重要的汇集库,同时也是汞进行迁移的重要通道,对生态系统和人类存在潜在的危害。本文浅述最近几年国内外对大气汞的研究文献,简单介绍大气汞的主要形态（颗粒态汞和气态汞）及其污染特点,并提出了防治大气汞污染的防治技术。     

运用AFS-2202双道原子荧光光度计测定甲鱼的汞

本文研究了采用AFS-2202双道原子荧光光度计测定甲鱼中的汞,得出:1.5％硼氢化钾的0.5％KOH溶液,原子化器高度为8mm,介质酸度为10％,载气流速300mL·min~(-1),等最佳的测定条件。该方法的线性范围为:0～20μg·L~(-1),检出限为0.08μg·L~(-1),加标样测定回收率在95％～105％之间。