钐掺杂改性γ-Al2O3粉体的热稳定性研究

以硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)为氧化剂，甘氨酸(C₂H₅NO₂)为还原剂，硝酸钐(Sm(NO₃)₃·6H₂O)为改性剂，通过溶液燃烧法合成了γ-Al₂O₃粉体。采用XRD、SEM、BET、TG-DTG等手段对产物进行表征，并分析探讨了焙烧温度、改性剂添加量对产物物相的影响。实验结果表明：在硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)与甘氨酸(C₂H₅NO₂)的物质的量之比为3∶5,改性剂Sm(NO₃)₃·6H₂O添加量为1%,焙烧温度为1 025℃,焙烧时间为4 h的条件下可以制备具有较高热稳定性的γ-Al₂O₃     

微波辅助均相沉淀法制备（Y1-x-y, Lay）2O3:xEu3+红色荧光粉

用微波辅助均相沉淀法制备了一系列（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+(x=0.01~0.05, y=0.05~0.25) 红色荧光粉.研究Eu3+、La3+的掺杂浓度和煅烧温度对荧光粉性能的影响.通过差热分析仪、红外光谱仪、XRD、SEM和荧光分光光度计,对前驱体热重曲线和FTIR曲线、样品的晶体结构、表面形貌及颗粒大小和荧光性能进行表征.结果表明:前驱体组成为 (Y, La, Eu) OHCO₃·nH₂O;所制备样品为立方晶系;SEM显示荧光粉为均匀分散的球形颗粒,粒度为200 nm左右;较为适宜的焙烧温度为900 ℃;La3+掺杂含量y=10 %, Eu3+掺杂含量x=3 %时,样品荧光粉发光性能最好,最大发射波长为614 nm,对应的是Eu3+的5D₀→7F₂跃迁;样品的色坐标为 (0.654, 0.346).所制备的（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+荧光粉具备较好的发光强度与色纯度.      

沉淀温度对制备铈掺杂YAG粉体的影响

文中采用共沉淀法来制备铈掺杂YAG前驱体.为获得纯相YAG:Ce3+粉体,实验以CeO₂、Y₂O₃、Al(NO₃)₃·9H₂O和NH₄HCO₃为原料,在不同的沉淀温度下来制备YAG:Ce3+前驱体,将所制得的前驱体经高温煅烧还原得到YAG:Ce3+粉体,并通过TG/DTA、XRD及光谱分析等手段分析了沉淀温度对YAG:Ce3+粉体性能的影响.实验结果表明:沉淀温度为25 ℃时制备出来的YAG:Ce3+粉体发光强度好.      

水热臭葱石固砷过程Na+和K+的影响

水热臭葱石沉砷体系中Na⁺、K⁺碱金属离子对沉砷渣物相组成影响显著,Fe(Ⅲ)与As(Ⅴ)共沉淀生成臭葱石(FeAsO₄·2H₂O)、次水合砷酸铁(FeAsO₄·0.75H₂O)砷铁共沉淀物,同时Fe(Ⅲ)还以黄钠铁矾(NaFe₃(SO₄)₂(OH)₆)、黄钾铁矾(KFe₃(SO₄)₂(OH)₆)、碱式硫酸铁(Fe(OH)SO₄)形态竞争析出,从而影响沉砷渣的稳定性。在Na₂SO₄-(K₂SO₄)-FeSO₄-H₃AsO₄-H₂O体系中研究了Na⁺、K⁺     

溶胶凝胶、碳热/硼热还原法制备ZrB2-SiC-LaB6超细复相粉体

以氧氯化锆(ZrOCl₂·8H₂O)、硼酸(H₃BO₃)、水合氯化镧(LaCl₃·7H₂O)、正规酸乙酯(TESO)和葡萄糖(C₆H₁₂O₆)为主要原料,以聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用溶胶凝胶法和碳热/硼热还原工艺制备ZrB₂-SiC-LaB₆超细复相粉体。利用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱和差示扫描量热分析等对ZrB₂-SiC-LaB₆粉体进行表征,研究烧结温度、原料配比对复相粉体合成过程的影响。结果表明,当原料中n(Zr)∶n(B)∶n(Si)∶n(La)∶n(C)=1∶3∶0.7∶0.16∶8时,在氩气气氛中1 500℃保温2 h,可合成高纯ZrB₂-SiC-LaB₆超细复相粉体。颗粒平均粒径为300 nm,其中ZrB₂相为六方晶...     

CaO–Al2O3–SiO2复合烧结助剂添加量对ZrO2/Al2O3复相陶瓷性能的影响

以Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO)₂·4H₂O、C₈H₂₀O₄Si为原料, 采用高分子网络法制备出成分均匀、粒度分布为3~7μm、高活性的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂; 将质量分数为3%、5%、7%、9%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂添加到Al₂O₃和ZrO₂原料粉体中, 经干压成型, 在1450℃烧结温度、保温4h的工艺条件下进行常压烧结制备得到ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷试样, 研究烧结助剂添加量对复相陶瓷力学性能和显微组织结构的影响。结果表明:当添加质量分数为5%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂时, ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的综合性能最达到佳, 相对密度为94%, 显微维氏硬度为1204 MPa, 抗弯强度为321 MPa, 断裂韧性为4.52 MPa·m1/2。     

Y2O3–CeO2双相弥散强化对Mo合金晶粒度及拉伸性能的影响

采用纳米喷雾掺杂技术和粉末冶金方法制备了含不同质量分数氧化钇（Y₂O₃）和氧化铈（CeO₂）的Mo–Y–Ce合金,分析了Y₂O₃和CeO₂双相弥散强化对Mo合金晶粒度和室温力学性能的影响。结果表明,Y₂O₃可抑制个别晶粒异常长大,并具有沉淀强化效果。Mo–Y合金丝的力学性能与Y₂O₃掺杂量密切相关,当Y₂O₃质量分数为0.60%时,?1.8-mm Mo–Y合金丝抗拉强度为1050 MPa,屈服强度为923 MPa;CeO₂因与Mo基体具有半共格关系而具有较好的韧化效果,当CeO₂质量分数为0.06%～0.08%时,Mo–Y–Ce合金烧结态晶粒尺寸达10 μm以下,?1.8-mm Mo–Y–Ce合金丝抗拉强度为1130 MPa,屈服强度为1018 MPa,延伸率达到28.5%。?0.18-mm Mo–Y–Ce合金丝抗拉强度达2510 MPa。实验优化出Mo–Y–Ce双相弥散强化Mo合金的最优成分为Mo–0.6Y₂O₃–(0.06~0.08)CeO₂。     

燃烧法制备亚微米Co3+掺杂LaBO3粉体及表征

以La(NO₃)₃·6H₂O、Co(NO₃)₃·6H₂O、H₃BO₃和C₂H₅NO₂为原料，采用燃烧法合成Co³⁺掺杂LaBO₃粉体，其中原料摩尔比为[La(NO₃)₃·6H₂O+Co(NO₃)₃·6H₂O]:H₃BO₃:C₂H₅NO₂=3:3:5，研究了目标产物La₍(1-x))Co_xBO₃(x=0.01～0.04)在750～950℃的合成反应过程及产物结晶形态，分析了合成条件对产物晶体形态的影响，得...     

焦炭在H2O+CO2气氛中的溶损反应特性

 为了研究富氢高炉内焦炭的溶损反应特性,开发了连续进水的全自动焦炭反应性测定装置,分别利用CO₂和N₂载带不同比例H₂O(0%～30%)提供H₂O+CO₂(H₂O和CO₂混合气体)和H₂O+N₂(H₂O和N₂混合气体)的含水气氛进行焦炭溶损试验,通过红外气体分析仪实时记录出口气体中CO和H₂的摩尔分数,研究了焦炭在H₂O+CO₂气氛下的溶损反应过程以及碳溶反应(C+CO₂=2CO)和水煤气反应(C+H₂O=CO+H₂)的动力学过程。研究表明,随着H₂O+CO₂混合反应气氛中H₂O比例的增加,焦炭的碳素溶损率和溶损速率均逐渐增大,而且水煤气反应的溶损速率逐渐变大、碳素溶损率逐渐升高,但是碳溶反应的溶损速率则逐渐减小、碳素溶损率也逐渐降低,这说明H₂O+CO₂反应气氛中H₂O和CO₂同时与焦炭反应存在显著的竞争作用。通过分析碳素溶损率和水蒸气含量线性关系的拟合斜率发现,焦炭在H₂O+CO₂混合反应气氛中发生的碳溶反应和水煤气反应的斜率均小于单纯单一气氛下的碳溶反应和水煤气反应的斜率,并提出基于斜率差值的抑制因子α表征H₂O和CO₂对碳溶反应和水煤气反应互相影响程度,CO₂对水煤气反应的抑制因子α_<sub>CO₂/H₂O为0.253,H₂O对碳溶反应的抑制因子α_<sub>H₂O/CO₂为0.179,α_<sub>CO₂/H₂O为α_<sub>H₂O/CO₂的1.41倍,CO₂对水煤气反应的抑制程度强于H₂O对碳溶反应的抑制程度。     

Catalytic combustion of toluene on Pt/Al2O3 and Pd/Al2O3 catalysts with CeO2,CeO2-Y2O3 and La2O3 as coatings

CeO₂,La₂O₃,and CeO₂-Y₂O₃ oxides were coated on the surface of spherical granular AI₂O₃(3-5 mm)through impregnation method,and proved as better supports of Pd and Pt catalysts.The influences of rare earth metal doping on the adsorption rates of Pd and Pt ions,as well as the catalytic performance,were investigated.Results show that the H₂PtCl₆·6H₂O adsorption rates of the Al     

纳米氧化铁的制备及形貌分析

以九水硝酸铁（Fe（NO₃）₃·9H₂O）为铁源,无水乙醇和乙二胺为表面活性剂,采用水热法制备了纳米氧化铁（Fe₂O₃纳米棒）,通过扫描电子显微镜观察分析了Fe₂O₃纳米棒形貌,研究了（Fe（NO₃）₃·9H₂O）质量分数及反应温度对Fe₂O₃纳米棒颗粒尺寸的影响。结果表明,纳米棒的长度和宽度分别约为500～600 nm和50～60 nm;在160～220 ℃范围内,温度对Fe₂O₃纳米棒形貌的影响不显著;在一定范围内提高铁源质量分数可使纳米棒颗粒尺寸变小。Fe₂O₃纳米棒的形成机理为:铁源在强碱性的溶液中反应生成棕黄色絮状沉淀α-FeOOH,该沉淀在高温高压的环境中,在乙二胺作用下脱水形成Fe₂O₃纳米棒。     

纳米Y2O3 对97W-2Ni-Fe 合金组织与性能的影响

以W、Ni、Fe元素粉末和纳米Y₂O₃粉末为原料,制备97W-2Ni-1Fe和96.5W-2Ni-Fe-0.5Y₂O₃钨合金,通过扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等手段进行表征,并结合黏结相的面积分数和W晶粒接触度的分析,研究烧结温度与添加纳米Y₂O₃对高密度钨合金微观组织与力学性能的影响。结果表明:随烧结温度升高,钨合金的晶粒尺寸和力学性能明显增加。在1510℃(液相)烧结温度下,添加纳米Y₂O₃使钨晶粒尺寸从21.6μm减小至7.8μm,黏结相的面积分数从4.45%增加至5.35%,接触度为0.67,合金力学性能显著提升,抗拉强度达到611 MPa,硬度(HRC)为40.1。96.5W-2Ni-Fe-0.5Y₂O₃合金的拉伸断裂形态为黏结相的撕裂和少量W晶粒解理断裂,添加纳米Y₂O₃使得黏结相撕裂的比例增加。     

Sc2O3掺杂对ScSZ粉体制备过程的影响研究

本文以ZrOCl₂·8H2O和Sc₂O₃为原料,聚乙二醇(PEG800)为分散剂,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备了不同钪掺杂量的氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)复合粉体,并通过TG/DSC热分析、ICP、XRD、Raman和SEM等分析手段对样品进行表征,研究了Sc₂O₃掺杂对ZrO₂前驱体热稳定性和ZrO₂粉体物相、形貌等的影响,还探讨了洗涤方式对所制备的ScSZ粉体形貌的影响。结果表明:ZrO₂和ScSZ前驱体均为无定形状态,经煅烧后ScSZ前驱体的总失重量大于ZrO₂前驱体的总失重量;未掺杂钪所制备的ZrO₂粉体为单斜相,钪掺杂改变了物相,ScSZ粉体为四方和立方相的混合晶型;钪掺杂对ZrO₂粉体的粒径无明显影响,ZrO₂和ScSZ粉体均发生一定团聚,团聚体直径约为0.5~3μm;采用乙醇洗涤有利于减小ScSZ粉体的初级纳米颗粒粒径,减小团聚现象,粉末团聚较松散。     

膨润土改性制备多孔结构钛锂离子筛前驱体

以Ti(SO₄)₂为钛源,CH₃COOLi·2H₂O为锂源,NH₃·H₂O为沉淀剂,H₂O₂为络合剂,采用沉淀胶溶法制备了钛酸锂前驱体溶胶,添加膨润土,经搅拌、陈化、干燥、煅烧后得到膨润土改性Li₂TiO₃粉体。研究了络合剂H₂O₂与Ti的摩尔比(R)、煅烧温度、膨润土与溶胶的固液比对Li₂TiO₃的表面形貌及晶体结构的影响。采用扫描电镜、X射线衍射、热重-差示扫描量热、红外光谱对样品进行表征。结果表明,当R=6时,未改性的Li₂TiO₃在750℃煅烧下,晶体结构最完整。按1.67 g/L的固液比添加膨润土对样品进行改性后,煅烧温度为750℃时各晶面结晶最完整,得到表面呈均匀多孔结构的Li₂TiO₃     

Pr2O3/RuO2和Gd2O3/RuO2对甲醇的选择性电催化氧化性能研究

由于电解水阳极析氧反应(Oxygen Evolution Reaction, OER)过电位较高,增加了电解水制氢的整体能耗。故本实验采用热力学上有利的甲醇氧化反应(Methanol Oxidation Reaction, MOR)替代OER,尝试缓解OER对酸性电解水制氢的能耗制约。通过热解法制备了Pr₂O₃/RuO₂和Gd₂O₃/RuO₂催化剂,不仅能催化甲醇生成增值的甲酸(HCOOH),而且可以使MOR过程与析氢反应耦合,生成高纯的H₂。电化学分析测试表明,在含CH₃OH(2.5 mol·L^-1)的H₂SO₄(0.5 mol·L^-1)电解质溶液中,电流密度达到10 mA·cm^-2时,Pr₂O₃/RuO₂和Gd₂O...     

两步水热法制备纳米花状Ni3Fe/Ni3S2高效电催化剂促进碱性电解水析氧反应

分别以Fe(NO₃)₃·9H₂O和Na₂S·9H₂O作为Fe源和S源,用镍网(nickle mesh,NM)作为Ni源与支撑基底,采用两步水热法合成Ni₃Fe/Ni₃S₂析氧催化剂,通过X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜和透射电镜分析催化剂的显微组织与形貌,用电化学工作站进行电化学性能测试。结果表明：两步水热法合成的Ni₃Fe/Ni₃S₂催化剂为丰富立体的纳米花形貌,这种形貌可提升催化剂的空间利用率。Ni₃S₂暴露出高折射率的{210}晶面,与Ni₃Fe的(111)晶面产生协同效应,从而提升了催化活性。在1 mol/L的KOH溶液(25℃)中,10 m A/cm²电流密度下Ni₃Fe/Ni₃S₂     

CO2和H2O对焦炭强度及微观结构的影响

高炉喷吹富氢燃料是减少碳排放的有效措施之一,但喷吹富氢燃料产生的H₂O会造成焦炭的劣化。对比分析了不同温度下焦炭与CO₂和H₂O反应过程中,焦炭强度、两者的交互作用及微观结构的变化。分析结果表明:与H₂O反应溶损率SLR约为与CO₂反应SLR的2～5倍,温度升高,二者SLRR差距缩小;焦炭反应后强度CSRR随着温度的升高而降低,且SLR与CSR呈现负相关性;当H₂O/CO₂>1时,焦炭与C0₂-H₂O反应产生明显的交互作用;无论是焦炭与CO₂还是与H₂O发生溶损反应,微观形貌均表现为边缘部位溶损更严重;相比与CO₂反应,焦炭与H₂O反应在边缘更为剧烈,但内部气孔破坏较小。     

助熔剂种类对绿色荧光粉(Ce0.67, Tb0.33)MgAl11O19晶体结构、形貌及发光强度的影响

采用高温固相法制备了三基色荧光灯用(Ce_0.67, Tb_0.33)MgAl₁₁O₁₉（CMAT）绿色荧光粉,研究了MgF₂、AlF₃、Li₂CO₃和H₃BO₃4种助熔剂对CMAT绿粉物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度的影响。结果表明,用H₃BO₃做助熔剂制备的CMAT绿粉在物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度方面都优于其它三者。      

Application of three Ln(Ⅲ)-coordination polymers in fields of luminescence,antibacteria and detection of Fe3+ and 4-nitrophenol

Three lanthanide-based coordination polymers(Ln-CPs) with layered structure,{[La₂(L)₃(DMF)(H₂O)₃]·H₂O}_n(1),{[Eu₂(L)₃(DMF)₂(H₂O)]·(H₂O)}_n(2){Tb₂(L)₃(DMF)₂(H₂O)]·H₂O}n(3) were successfully synthesized from H₂L(N,N’-bis(4-carbozylbenzyl)aniline).Remarkably,compound 3 has extremely high sensitivity to 4-n...     

An in-depth multi-technique characterization of rare earth carbonates-RE2(CO3)3·2H2O-owning tengerite-type structure

The present study has been conducted to contribute,once and for all,filling the lack of structural information for the whole class of rare earth(RE) carbonates owning the tengerite-(Y) structure.A complete structural characterization,carried out by Rietveld refinement of X-ray powder diffraction(XRD)data,was comparatively performed for the first time on several hydrated RE carbonates,having the general chemical formula RE₂(CO₃)₃·χH₂O,RE=Y,Gd,Tb,Dy,Ho a...