标准滴定溶液浓度平均值不确定度的评定

目的对实验室自配氢氧化钠标准滴定溶液浓度平均值进行不确定度评定，建立不确定度评定程序和方法。方法依据GB／T601--2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》建立数学模型，合成不确定度。结果找出了影响氢氧化钠标准滴定溶液浓度平均值的主要因素，归纳并提出了不确定度分量的主要来源，建立了用工作基准试剂标定标准滴定溶液浓度的不确定度评定程序和方法。结论评定程序和方法符合规范要求，适用于日常同类型实验不确定度评定。     

指示剂法测量白酒中总酯含量的不确定度评定

按照国家标准GB/T 10345—2007白酒分析方法,采用指示剂法对白酒总酯进行了测定,对整个测定过程进行了不确定度的评定,评定过程中的不确定度分量主要来源于测量的重复性、取样体积、滴定体积以及数据的修约。经评定,白酒中总酯的不确定度结果为X=2.22(1±1.0%)g/L,k=2。不确定度贡献为:测量重复性13.5%、取样体积4.7%、滴定体积33.0%、乙酸乙酯摩尔质量44.7%、标准滴定溶液浓度4.2%。     

酸碱指示剂滴定法测定白酒中总酸含量的不确定度评定

通过采用国家标准GB 12456—2021中的第一法对白酒总酸进行了测定,并对该检测结果的不确定度进行了评定.经评定,该检测过程中的不确定度来源主要有测量的重复性、标准滴定溶液浓度、滴定体积、稀释倍数、取样体积以及换算系数,白酒中总酸的检测不确定度结果为(0.88±0.01)g/L,k=2.不确定度贡献率为:测量重复性...     

pH计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸的不确定度评定

目的：通过鸭梨醋中总酸的含量测定实验进行不确定度评定,建立pH计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸方法不确定度方法。方法：采用pH计电位滴定法,以氢氧化钠标准滴定溶液为滴定剂,pH 8.2为滴定终点,进行酸碱中和滴定反应。通过数学模型确定不确定度来源,评定实验各因素带入的不确定度,建立p H计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸含量不确定度评价方法。结果：合成相对标准不确定度为0.002 79,扩展不确定度为0.02 g/100 mL,鸭梨醋中总酸的测定结果为（3.30±0.02）g/100 mL,不确定度主要来源是重复性实验产生的不确定度,其次是滴定产生的不确定度。结论：鸭梨醋中总酸的测定结果不符合《食品安全国家标准食醋》（GB 2719—2018）对食醋中总酸含量≥3.5 g/100 mL的要求,检验结论为不合格。     

过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度评定

对过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度来源进行了分析,并评定了测定过程中的主要不确定度分量,包括样品测量重复性,硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度,铬的摩尔质量,滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积,样品称量和溶液的分取比引入的不确定度.计算出合成标准不确定度乘以95％置信概率下的扩展因子获得测量结果的扩展不确定度.评...     

白酒中总酯测定的不确定度评定

按国家标准GB/T 10345—2007[1],采用容量法测定白酒中总酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品总酯测量结果的不确定度来源主要有硫酸标准滴定溶液的浓度、样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积、吸取样品的体积和测量结果重复性等引入的不确定度,经计算得总酯的合成不确定度为uc（X）=0.0319 g/L,测量结果及不确定度表示：X=（4.42±0.06）g/L,k=2。     

葡萄酒中总酸测量的不确定度评定

目的评定酸碱滴定法测定葡萄酒中总酸的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析总酸含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果该方法检测葡萄酒中总酸的合成不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度为0.13g/L。本实验测定的葡萄酒中总酸含量结果为(5.53±0.13)g/L(k=2,置信区间P为95%)。结论本方法的不确定度主要由重复性、标准溶液滴定体积、取样体积等引入。     

食用酒精中醛的测定A.1碘量法不确定评定

食用酒精中醛的测定依据GB 31640-2016《食品安全国家标准食用酒精》附录A食用酒精中醛的测定A.1碘量法。对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品醛测量结果的不确定度来源主要碘标准滴定溶液、滴定酒精消耗碘标准滴定溶液体积V_1、滴定空白消耗碘标准滴定溶液体积V_2、吸取待测酒精溶液等引入的不确定度,对不确定度分量进行了详细的评定,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

电位滴定法测定槟榔中游离碱度的不确定度评定

目的对电位滴定法测定槟榔中游离碱度含量进行不确定度评定。方法建立影响槟榔中游离碱度测量结果的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中游离碱度的测量结果进行不确定度评定。结果样品槟榔中游离碱度含量为6.5 mg/g时,测定结果的合成标准不确定度为0.065 mg/g,扩展不确定度为0.13 mg/g。结论DB43/132-2004《食用槟榔》标准方法测定槟榔中游离碱度不确定度的最主要来源是盐酸标准滴定溶液体积引入的不确定度,因此在实验过程中应该严格控制滴定终点,确保实验结果准确可靠。     

自动电位滴定法测定食醋中总酸的不确定度评定

食醋作为一种重要的调味品,其主要成分是醋酸,而总酸(以醋酸计)含量是评价食醋品质的一个非常重要的指标。因为老陈醋的颜色较深,不易观察滴定终点颜色的变化,文章拟采用操作方便、精确度高的自动电位滴定法来测定食醋中的总酸含量。通过建立数学模型对醋酸测定过程中所引入的不确定度进行分析和评定,计算出合成相对标准不确定度为0.03580,扩展不确定度为0.3356 g/dL,结果表明,食醋中总酸含量测定过程中引入的不确定度因素包括总酸含量的重复性测定、NaOH标准溶液的重复性滴定、NaOH标准滴定溶液的消耗体积以及实验过程中使用的玻璃仪器等。实验结果得出老陈醋总酸度为(4.687±0.3356) g/dL。     

直接沉淀滴定法检测鱿鱼丝中氯化钠的 不确定度评定

目的对直接沉淀滴定法测定鱿鱼丝中氯化钠的含量进行不确定度评定。方法对氯化钠含量测定过程中各影响因素包括称量、样品溶液定容、测定试液体积、标准滴定溶液浓度、滴定过程等进行分析评定。结果鱿鱼丝中氯化钠检测的不确定度主要由标准滴定溶液浓度的不确定度分量和重复性试验误差引入,而标准滴定溶液浓度的不确定度分量贡献最大。通过对标准溶液浓度的不确定度评定,发现其主要不确定度由称量过程中的不确定度引入。该方法检测鱿鱼丝中氯化钠的扩展不确定度为0.043%。本实验测定的氯化钠含量结果为(2.49±0.043)%(P=95%,k=2)。结论本方法可为评定食品中氯化钠含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

入池酒醅酸度测定结果的不确定度评定

对入池酒醅酸度的整个测定过程进行不确定度的来源评定与量化,找出引起不确定度的主要因素,最终评定影响测定结果的主要因素有样品的重复性测定、滴定管、量筒量取浸泡试样的蒸馏水体积、氢氧化钠标准滴定溶液、吸取滤液的分度吸管。本次入池酒醅度测定的扩展不确定度为0.1034mL/g。     

鸡精调味料中谷氨酸钠测定的不确定度分析

目的分析测定鸡精中谷氨酸钠的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用标准SB/T10371-2003《鸡精调味料》中规定方法进行谷氨酸钠的测定。结合实验室日常检测能力和条件,找出影响测定结果的不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行评估和合成。结果不确定度主要来源有标准溶液、样品质量、样品溶液、重复性、滴定溶液的体积;当鸡精中谷氨酸钠的测定值为40.94 g/100 g时,扩展不确定度为0.29 g/100 g,测定结果表示为(40.94±0.29)g/100g,k=2,P=95%。结论鸡精调味料中谷氨酸钠测定的扩展不确定度为0.29 g/100 g,符合标准要求。     

食品添加剂明胶中二氧化硫含量测定的不确定度评定

对食品添加剂明胶中二氧化硫含量测定的不确定度进行评定。依据GB 6783-2013《食品添加剂明胶》对明胶进行二氧化硫含量的测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析不确定度的来源,根据来源的不同分类进行各类不确定度的评定和合成。结果表明,该研究中明胶中的二氧化硫含量为(10.84±0.22)mg/kg(95%置信概率,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于滴定体积、重复性测定、氢氧化钠标准溶液的标定。     

馥郁香糖化酒醅还原糖的测定及不确定度评价

参照DB34/T 2264-2014《固态发酵酒醅分析方法》以及GB5009.7-2016《食品安全国家标准食品中还原糖的测定》中还原糖的测定方法,测定馥郁香糖化酒醅的还原糖。采用葡萄糖标准溶液反滴定还原糖测定方法,让试液与斐林试液作用完全后,用标准葡萄糖溶液滴定剩余的二价铜,由标准葡萄糖溶液的用量与空白比较计算试液中的葡萄糖量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响馥郁香糖化酒醅还原糖的测定来源主要有样品重复测定、吸取待测样品的体积、空白试验消耗葡萄糖滴定溶液的体积、样品消耗葡萄糖滴定溶液的体积、量筒量取浸泡试样的蒸馏水体积引入的不确定度,经计算得馥郁香糖化酒醅的还原糖的合成不确定度为Uc(X)=0.126%,测量结果及不确定度表示:X=(3.74%±0.126%),k=2。     

小麦淀粉的测定及不确定度评价

结合《ZBX66027-87粗淀粉测定》与《QJ/GJ 04.08-2015酒醅分析方法》测定小麦的淀粉。采用酸水解法测定小麦中淀粉的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品淀粉测量结果的不确定度来源主要有原料的质量、吸取待测样品的体积、空白试验消耗葡萄糖滴定溶液的体积、样品消耗葡萄糖滴定溶液的体积等引入的不确定度,经计算得小麦淀粉的合成不确定度为Uc(X)=1.58%,测量结果及不确定度表示为:X=(74.35%±1.58%),k=2。     

伏特加碱度测定的不确定度分析

采用滴定法对于伏特加的碱度进行试验分析。以盐酸为滴定剂,以甲基红为指示剂,通过盐酸标准滴定溶液消耗量去计算试样的碱度。通过数学模型的建立,对于试验中的各个影响因素进行了分析评定,主要分析了容量瓶的容量允差、标准滴定溶液浓度、滴定操作过程以及重复性测定4个要素对于试验结果不确定度的贡献,其中贡献最大的两个要素为容量瓶的容量允差和滴定操作过程。通过针对各个不确定度的分量进行量化计算和合成,得出此试验用的伏特加碱度的不确定度表示为:2.0mL±0.054 mL。     

原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铁的不确定度评定

对原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铁含量的测量不确定度进行评定。根据GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》的检测原理和方法,结合JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本程序,考察分析了原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铁含量测量不确定性的来源。利用测量获得的实验结果及其他相关数据,计算并评定测量结果的合成不确定度。结果表明,以原子吸收分光光度法测定葡萄酒中的铁含量,其不确定度主要来源于溶液浓度,其次为测量重复性。     

赤砂糖中二氧化硫含量测定的不确定度分析

采用GB 5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中蒸馏法对赤砂糖中二氧化硫进行测定,分析该方法不确定度来源,对不确定度各个分量进行评估.结果表明,测定赤砂糖中二氧化硫含量不确定度的主要来源为标准滴定溶液消耗的体积和重复性测量,当二氧化硫含量为0.053 g/kg时,扩展不确定度为0.0034 ...     

联苯胺测量不确定度的评定

以联苯胺为例按GB/T 17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》标准,测定了纺织品中禁用芳香胺的含量,分析了测试过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行了评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准物质配制、溶液体积引入和测试过程中的随机因素;在重复测定条件下,测定结果的不确定度仅与溶液中的芳香胺质量浓度有关。