普通过磷酸钙磷肥中全磷的快速测定

研究了电位滴定法快速测定普通过磷酸钙磷肥中全磷含量的方法。用浓硝酸溶解试样,硝酸钡和阳离子交换树脂除去干扰离子,同时加入六次甲基四胺—硝酸缓冲溶液控制溶液的酸度(pH=5.4)。在乙醇体系中,采用硝酸铅标准溶液进行电位滴定,二阶微分法确定硝酸铅标准溶液的滴定终点体积。方法的RSD为0.68%～0.72%,回收率为99.96%～100.0%。     

普通过磷酸钙磷肥中硫酸根及全磷的快速测定

建立了电位滴定法快速测定普通过磷酸钙磷肥中硫酸根及全磷含量的方法.用浓硝酸溶解试样,通过阳离子交换树脂除去干扰阳离子,用六次甲基四胺-硝酸缓冲溶液控制溶液的酸度(pH=5.4).在乙醇体系中,用硝酸铅标准溶液进行电位滴定,用二阶微分法分别确定全磷和硫酸根耗用硝酸铅的总体积,以及全磷耗用硝酸铅的体积.硫酸根测定方法的RSD为0.62～0.85,回收率为102.8%～103.2%.全磷测定方法的RSD为0.68～0.72,回收率为99.82%～100.1%.     

水果中痕量己二烯酸的测定研究

水果中存在的痕量己二烯酸,采用水蒸气蒸馏,吸附树脂富集和重铬酸钾氧化的硫代巴比妥酸比色法测定.研究了蒸馏条件和树脂种类等对回收率的影响.结果表明,以GDX-502为吸附剂,对试样进行加标回收测定,回收率在91—109%范围内,测定了蕃茄、梨、草毒和桔中已二烯酸含量,对蕃茄10次测定,其标准偏差和相对标准偏差分别为0.02和4.01%.     

食品中甲醛的超声快速提取方法研究

利用乙酰丙酮法进行甲醛的含量分析,研究了食品中甲醛的超声提取效果,确定了最佳提取条件为:食品样品0.5 g,超声功率为100 W,提取时间为10 min,提取温度为65℃.与标准方法蒸馏法比较,超声提取的回收率和精密度要优于蒸馏法.超声提取实际食品样品中的甲醛,结果表明,其具有简单快速、精密度好的优点.     

普通过磷酸钙磷肥中全磷的快速测定

研究了电位滴定法快速测定普通过磷酸钙磷肥中全磷含量的方法。用浓硝酸溶解试样，硝酸钡和阳离子交换树脂除去干扰离子，同时加入六次甲基四胺一硝酸缓冲溶液控制溶液的酸度(pH=5．4)。在乙醇体系中，采用硝酸铅标准溶液进行电位滴定，二阶微分法确定硝酸铅标准溶液的滴定终点体积。方法的RSD为0．68％-0．72％，回收率为99．96％-100．0％。     

氢氧化钠预处理-盐酸蒸馏法回收锗的工艺研究

采用氢氧化钠溶液加热溶解粗二氧化锗形成锗酸钠后,用盐酸中和过量的碱,然后用氯酸钠在盐酸溶液中氧化砷以抑制砷的挥发,再用盐酸蒸馏法来回收粗二氧化锗中的锗,与直接盐酸蒸馏回收法相比,本工艺具有锗回收率高(≥99%),砷含量低,工艺简单,生产成本低,环境友好等特点.     

酚醛树脂改性脲醛树脂胶黏剂的研究进展

脲醛树脂是一种氨基树脂类热固性合成树脂,是尿素和甲醛在碱性或酸性催化剂作用下,经加成反应、缩聚反应生成的缩聚物.脲醛树脂具有原料廉价易得、制造工艺简单,无色透明,对木质纤维素有优良的粘附力,是木材胶黏剂中用量最大的品种,约占木材液胶黏剂的80%以上,主要用于胶合板、刨花板、密度纤维板等的粘接.脲醛树脂胶黏剂有两个主要的缺点:游离甲醛释放和耐水性差,是脲醛树脂在实际生产应用中亟待解决的问题.酚醛树脂被广泛地用于提高脲醛树脂胶黏剂的耐水性及降低脲醛树脂胶黏剂的游离甲醛的含量.介绍了酚醛树脂对脲醛树脂胶黏剂的改性技术,综述了国内外酚醛树脂改性脲醛树脂胶黏剂的研究现状,并对其发展前景提出了展望.     

合成条件对酚醛树脂性能的影响

在对酚醛树脂合成的研究中,讨论反应时间、反应温度、催化剂用量及甲醛与苯酚摩尔比4个因素对树脂性能的影响.结果表明：随着反应温度的升高,反应时间的增加,催化剂用量增大,树脂的黏度和固含量增加,凝胶时间降低,游离甲醛含量降低;随甲醛与苯酚摩尔比的提高,树脂的黏度和固含量增加,凝胶时间降低,游离甲醛含量升高.酚醛树脂最佳合成条件：反应温度90℃,反应时间3h,催化剂Ba（OH）2用量8 g,n（甲醛）/n（苯酚）为1.6.     

林蛙油水溶性蛋白质的制备与相对分子量测定

研究了林蛙油水溶性蛋白的制备、含量测定、相对分子量测定与抑菌活性初探.采用经典水提法对林蛙油水溶性蛋白进行制备,通过优化缓冲液p H、提取时间、提取次数与料液比,探索最佳制备工艺;以小牛血清为标准品,采用考马斯亮蓝法对含量进行测定;应用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法测定相对分子质量;最后,采用纸片法考察了林蛙油水溶性蛋白对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、短小芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌四种细菌以及白色念珠菌、酿酒酵母两种真菌的抑菌活性.结果表明,最佳制备工艺条件为磷酸盐缓冲溶液的p H为6.5,提取时间为3 h,最佳的提取次数为2次,料液比在1 100时,林蛙油中水溶性蛋白质收率为9.78%;林蛙油中总蛋白的含量为C=0.339 mg/m L;相对分子量为56 k Da左右;制备得到的林蛙油水溶性蛋白对上述六种菌种无抑制活性.本实验研究为林蛙油资源的进一步开发提供了实验依据.     

皮革中游离甲醛测定方法的研究进展

甲醛是一种有毒化学品,传统皮革加工工艺中所用的涂饰剂、合成鞣剂、固定剂等化学品都含有甲醛,成品革在使用过程中会释放出游离甲醛对人体产生一定危害,因此对于皮革中游离甲醛的测定显得尤为重要.文章综述了常用来检测皮革中游离甲醛的两种方法:分光光度法及色谱法,比较了两者的优缺点.色谱法虽然具有较好的重现性、较高的精密度和低的检出限等优点,但它存在成本高、对研究人员技术要求高等不足;分光光度法具有检测迅速、易于操作、选择性好及准确性高等优点,但易于受其他因素干扰.同时,还阐述了萃取方法与衍生条件对测定甲醛的影响,并对今后皮革中游离甲醛的检测方法进行了展望.     

高浓度含酚废水资源化利用

采用两次酚醛缩合-尿醛缩合的方法处理含酚废水,实验室小试考察了酚醛一次缩合的甲醛用量、二次缩合的反应温度、时间、甲醛用量及催化剂含量对除酚效果的影响;尿素投料批数、反应时间、反应温度和尿素/甲醛摩尔比对除醛效果的影响.一次缩合后酚含量可降至8 000 mg/L以下,酚回收率为88.6%.二次缩合后废水酚含量可降至50 mg/L以下,两次缩合后酚总回收率达99.0%,缩合回收的酚醛树脂可作为生产原料回用.用与甲醛等摩尔比的尿素处理两次缩合后的废水,甲醛含量可降至300 mg/L以下,可直接生化处理.中试验证试验表明其结果优于小试,说明小试实验数据可靠.中试试验初步经济衡算表明,每吨废水回收约50 kg酚醛树脂,扣除生产原料和水电等成本费用可获毛利260元左右,具有良好的经济效益.     

纯棉抗皱织物甲醛含量与测试方法的相关分析

对织物上甲醛含量的测试方法,我国有两项国家标准,分别规定了游离甲醛和释放甲醛的测试方法。本文通过中国国标的两种甲醛测试方法对抗皱处理后的纯棉织物进行测试,得出两种测试方法的相关关系,蒸汽吸收法测试的甲醛含量远远大于水萃取法测试的游离甲醛含量。随着树脂浓度的增大,游离甲醛和释放甲醛的含量会增大;随着烘焙温度的增加,游离甲醛逐渐增加,释放甲醛含量呈下降趋势。     

胶囊中诺氟沙星含量的DRIFTS测定

为了简便、准确、无污染地测定胶囊中诺氟沙星的含量,利用漫反射附件研究了通过漫反射傅里叶变换红外光谱法(DRIFTS)测定胶囊中诺氟沙星含量的新型制样方法,优化了实验条件并测定了两种市售胶囊中诺氟沙星的含量.结果表明,该新型制样方法可以降低利用DRIFTS测定诺氟沙星含量时的样品消耗量,有效避免了辅料干扰,且分析结果重现性得到了显著提高.两种胶囊样品中诺氟沙星的质量分数分别为(41.36±1.40)%和(39.08±1.41)%,且相对标准偏差(RSD)分别为6.12%和6.49%,与高效液相色谱法(HPLC)的测定结果基本一致.整个分析过程无废液产生,样品和试剂消耗量较少,可实现绿色环保分析.     

铸造用高强度低气味呋喃树脂合成工艺

针对国内生产的呋喃树脂气味大、游离甲醛含量高的缺欠，采用正交试验法优化呋喃树脂的生产工艺，通过对实验数据的极差分析，获得了最佳的合成工艺，制备出强度较高的呋喃树脂.为进一步降低游离甲醛含量，加入了适量的捕醛剂J，有效地降低了树脂中游离甲醛的含量，同时又保持了树脂砂较高的强度.制备出的呋喃树脂具有强度高、低气味等特点.     

改性酚醛树脂用于助留的研究

将苯酚、甲醛与胺类化合物(如正丙胺、三乙胺、二乙基乙醇胺等)在一定条件下反应，可得到胺基改性阳离子型的酚醛树脂(CPFR)；该阳离子型的酚醛树脂与聚氧化乙烯(PEO)共用可组成新型的助留体系，能显著提高纸料中细小组分的留着率，增强聚氧化乙烯(PEO)的助留效果。     

钨酸锌单晶中掺杂元素的发射光谱分析

提出了测定钨酸锌单晶中的Mg,Ge,Cd,Si,Nb,Ce6个微量元素的光谱分析方法。样品测定使用WSP—1型平面光栅摄谱仪。石墨粉、BaO与CaCO_3按90:5:5比例混和用作缓冲剂。以背景作内标。试样与缓冲剂按2:1的比例装入杯状电极中,用交流电孤激发,测定元素的相对标准偏差均小于14％,方法的回收率在95％～115％之间。本方法已经应用到钨酸锌晶体样品的测定中,并取得了令人满意的结果。     

火焰原子吸收—标准加入法测量纯铜中锌的含量

建立了在不分离基体的情况下,用火焰原子吸收－标准加入法测定纯铜中微量杂质锌的方法,研究了仪器的工作条件、酸的影响、样品的前处理方法、工作曲线。方法应用于T2纯铜中锌的测量,相对误差为6．3％,分析结果令人满意。     

高效液相色谱法测定唑来膦酸中的磷酸盐和亚磷酸盐

建立了测定唑来膦酸中磷酸盐和亚磷酸盐的高效液相色谱法。以IC-PAK色谱柱为固定相,以体积分数0.07%的甲酸溶液(用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至3.5)为流动相,采用折光检测器检测唑来膦酸样品。唑来膦酸、磷酸盐和亚磷酸盐3组分分离完全,检测限分别为15,20和15 ng,线性关系良好,相对标准偏差均小于1%。该方法简便、准确,适用于唑来膦酸中磷酸盐和亚磷酸盐的测定。     

萘相分光光度法测定聚丙烯树脂中铝

以铬天青S(CAS)为显色剂,采用萘相分光光度法测定聚丙烯树脂中的铝。通过加入掩蔽剂环己二胺四乙酸(CyDTA-Mn)掩蔽干扰离子。详细考察了测定条件。结果表明,在CAS、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)、溴化十六烷基三甲基溶液(CTMAB)以及乙二胺-盐酸缓冲溶液存在下,铝与显色剂形成络合物,铝络合物的最大波长为680 nm,反应瞬时完成并保持8.5 h。在适合条件下,铝的线性范围为0~9.3μg。线性相关系数为0.9992,摩尔吸光系数为8.98×104L/(mol.cm)。人工合成样的平均回收率为96.94%。对实际聚丙烯树脂分析,相对标准偏差为2.63%,加标回收率为89.32%~102.70%。     

浸提法提取胶母糖中铅的测定方法

通过采用硝酸过氧化氢过夜浸提改进胶母糖样品中测定铅的前处理方法,基体干扰少,三水平加标回收率在95.2%～110.3%,8次重复测定的变异系数为1.8%,与国家标准方法比较,采用t检验法分析,结果无显著性差异.