催化反应－示波极谱法测定超痕量锇

在稀硫酸介质中，Ｏｓ（Ⅳ）对ＩＯ＿３￣－氧化Ａｓ￣（３＋）这一缓慢反应具有强烈催化作用；反应体系中Ａｓ￣（３＋）浓度的变化可用单扫描示波极谱跟踪测量。据此，建立了一个检出限和测定范围分别为０．０２ｎｇ／ｍｌ和０．０４～１．０ｎｇ／ｍｌ锇的催化反应－示波祖谱分析新方法。     

孔雀绿在贵金属催化动力学分析中的新应用

基于Ｒｕ（Ⅲ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｉｒ（Ⅳ）对ＫＩＯ４氧化孔雀绿反应的强烈催化作用及Ｐｄ（Ⅱ）、Ａｕ（Ⅲ）对ＰＯ２＾３－还原孔雀绿的催化作用，采用单扫描示波极谱作孔雀绿的检测技术，分别建立了测定０．０００８￣０．０４ｎｇ／ｍｌＲｕ、０．０３￣２ｎｇ／ｍｌＲｈ、０．２４￣１．６ｎｇ／ｍｌＩｒ、０．５￣１１ｎｇ／ｍｌ Ｐｄ及２０￣５００ｎｇ／ｍｌ Ａｕ的催化动力学分析新方法，并用于试样分析。     

痕量金的催化反应──示波极谱法研究

在硫酸介质及９０℃加热条件下，Ａｕ（Ⅲ）对Ｃｅ（Ⅳ）氧化Ｈｒ（Ⅰ）反应具有强烈催化作用；采用固定时间法，加入过量的苯羟乙酸，以还原指标反应中未反应的Ｃｅ（Ⅳ），生成的苯甲醛用示波极谱法测量。据此建立了一个检出限和测定范围分别为０．１ｎｇ／ｍｌ和０．２１－４．２ｎｇ／ｍｌ金的催化反应－示波极谱分析新方法。该法已用于矿样中痕量金的测定，结果较好。     

痕量金的催化反应－示波极谱法研究

在硫酸介质及９０℃加热条件下，Ａｕ（Ⅲ）对Ｃｅ（Ⅳ）氧化Ｈｇ（Ⅰ）反应具有强烈催化作用；采用固定时间法，加入过量的苯羟乙酸，以还原指示反应中未反应的Ｃｅ（Ⅳ），生成的苯甲醛用示波极谱法测量。据此建立了一个检出限和测定范围分别为０．１ｎｇ／ｍｌ和０．２１～４．２ｎｇ／ｍｌ金的催化反应－示波极谱分析新方法。该法已用于矿样中痕量金的测定，结果较好。     

伯胺N1923和三苯基氧化膦萃取Au（III）

在１９８±１Ｋ下，于恒温搅拌池中考察了伯胺Ｎ１９２３和三苯基氧化膦两个一元萃取剂体系和二元萃取剂体系从盐酸介质萃取ＡｕＣＬ＾－４的平衡，得协同萃取反应为ＲＮＨ３Ｃｌ．２ＴＰｈＰＯ（０）＋ＡｕＣｌ４－Ｋｅｘ，ｓＡＵＣｌ４ＲＮＨ３．２ＴＰｈＰＯＩ（０）＋Ｃｌ－协萃常数Ｄｅｘ，ｓ＝６．６１×１０＾３。     

Rh（III）—5—Br—PADAP配合物吸附波研究

Ｒｈ（Ⅲ）在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＡｃ，１。６０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ和０．００２５％ＯＰ溶液（ＰＨ≈４．７）中，良好的极谱波，峰电位Ｅｐ＝－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．Ｒｈ（Ⅲ）浓度在３．９０×１０＾－９～６．８０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ（即０．４０～７０ｐｐｂ）与峰电流成线性关系；检出下限为１．９×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。作直线法测定配合比为：Ｒｈ（Ⅲ     

电渣重熔用CaF2＋Al2O3和CaF2＋Al2O3＋CaO系熔渣传氧的研究

利用ＺｒＯ２固体电解质氧浓差电池测定了电渣重溶用ＣａＦ２＋Ａｌ２Ｏ３和ＣａＦ２＋Ａｌ２Ｏ３＋ＣａＯ系熔渣的氧渗透率，考察了熔渣成分及温度对熔渣传氧性能的影响。在１６７３－１８７３Ｋ和０．１ＭＰａ的氧气氛下，测得这两个渣系熔渣的氧渗透率分别为１×１０＾－２０－６×１０＾－１９和１×１０＾－２１－５×１０＾－１８ｍｏｌＯ２．ｃｍ＾－１．ｓ＾－１；随ＭｎＯ２，Ｆｅ２Ｏ３，Ｃｒ２Ｏ３，ＴｉＯ２，ＣａＦ２含     

Rh（Ⅲ）－KIO_4－溴酚蓝催化分光光度法测定痕量铑

在ｐＨ５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中和加热条件下，痕量Ｒｈ（Ⅲ）的存在对于ＫＩＯ＿４氧化溴蓝这一褪色反应具有明显的催化作用。基于这一现象建立了测定痕量铑的催化分光光度分析方法。其检出限为２．０ｎｇ／ｍｌ，铑含量在４．００～４８．０ｎｇ／ｍｌ符合比尔定律。     

Au—（Ⅲ）—5—Br—PADAP配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，Ａｕ（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ经沸水浴加热形成１：１紫色配合物，在示波极谱仪上－０．６０Ⅴ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏的配合物吸附波。线性范围５．０×１０＾－８～２．００×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，检出限２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。研究３０多种离子的干扰及分离条件。用聚氨酯泡沫塑料分离金用于矿样中金的测定，结果良好。     

阻抑动力学法测定铈的新指示反应研究：Ce（Ⅲ）—H2O2—水杨？…

在碱性介质中,铈能显著地阻抑Ｈ２Ｏ２氧化水杨基荧光酮褪色的指示反应,研究表明该动力学反应对铈为一级,测得反应的表观活化能力为２８．７５ｋＪ／ｍｏｌ。据此建立了测定痕量的动力学分析法,测定条件为ＳＡＦ：４．０×１０＾－５ｍｏｌ／ｌ,Ｈ２Ｏ２;０．０１０％,ＮａＯＨ：２．０×１０＾－２ｍｏｌ／ｌ,５０℃,线性范围０．０４μｇ／ｍｌ－０．４４μｇ／ｍｌ,方法检测限为０．０２μｇ／ｍｌ。     

酚酞示波极谱及其在痕量钌催化分析中的应用

在稀盐酸介质中酚酞于－０．５５Ｖ处产生一灵敏的单扫描示波极谱波。基于在稀盐酸介质中及１００℃下，痕量Ｒｕ（Ⅲ）对高碘酸盐氧化酚酞这一缓慢反应的强烈催化作用，用自来水冷却中止反应，采用单扫描示波极谱波研究Ｒｕ这一新的指示反应，建立检出限和测定范围分别为０．０５ｎｇ／ｍｌＲｕ的催化反应－示波极谱分析新方法，并用于实际试样分析，结果较好。     

Ir—KIO4—甲基紫体系催化光度法测定痕量铱

在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中,微量Ｉｒ的存在对ＫＩＯ４－甲基紫的褪色反应有明显的催化作用,反应在沸水中加热５ｍｉｎ即完成。建立了微量铱的催化分光光度分析方法,其检出限为６．２４×１０＾－９ｇ／ｍｌ,铱含量在０－６０ｎｇ／ｍｌ,符合比尔定律。用于实际样品分析结果满意。     

MoO3—MoO2—H2O—H2系平衡及400—700℃Mo—O系相图

使用自行设计的受控气氛热重装置研究了ＭｏＯ３－ＭｏＯ２－Ｈ２Ｏ－Ｈ２系平衡，在ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２从０．４１２至０．６０９，温度从４００至５３４℃范围内直接测定了反应：ＭｏＯ３＋Ｈ２＝ＭｏＯ２＋Ｈ２Ｏ（ｇ）的平衡常数与温度间的关系为１ｇＫｐ＝０．７０２－７３９．８／Ｔ。获得２９８．１５Ｋ下ＭｏＯ３标准生成焓及绝对熵分别为：－８４５．７５ｋＪ·ｍｏｌｅ＾－１及７８．１６Ｊ·Ｋ＾－１·ｍｏｌｅ＾－１．实验     

吐温80—H2O2化学发光新体系测定痕量lr（lV）

建立了吐温８０－Ｈ２Ｏ２体系测定痕量铱的新的化学发光分析法，方法的检测限为３．０×１０＾－９ｇ／ｍｌ，线性范围为１．０×１０＾－８～１．０×１０＾－５ｇ／ｍｌ，测定１００ｐｐｂ铱溶液的相对标准偏差为６．５％。     

Rh（Ⅲ）—KlO4—溴酚蓝催化分光光度法测定痕量铑

在ｐＨ５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中和加热条件下，痕量Ｒｈ（Ⅲ）的存在对于ＫＩＯ４氧化溴蓝这一褪反应具明显的催化作用。基于这一现象建立了测定痕量铑的催化分光光度分析方法，其检出限为２．０ｎｍ／ｍｌ，铑含量在４．００～４８．０ｎｇ／ｍｌ符合比尔定律。     

新催化动力学学度法测定痕量锆的研究

依据锆（ＩＶ）对Ｈ２Ｏ２氧化Ｂｅｉ花青褪色的催化行为,建立了测定痕量锆的催化动力学分析法。本法线性范围为０～１１０ｎｇ／ｍｌ,检测限为０．４ｎｇ／ｍｌ。除Ｃｒ（ＶＩ）,Ｃｕ＾２＋和Ｆｅ＾３＋外,其余离子不影响测定。其干扰可用ＥＤＴＡ和甘露醇掩蔽消除,也可将Ｃｒ（ＶＩ）还原为Ｃｒ（Ⅲ）而消除其影响;测定了锆青铜及合成样品中的锆,结果满意。     

离子注入Ce对Fe—23Cr—5Al合金上AI2O3膜生长应力的影响

利用双面氧化弯曲方法原位测量了Ｆｅ－２３Ｃｒ－５Ａｌ合金空气中氧化形成的ＡＩ２Ｏ３膜平均生长应力。ＡＩ２Ｏ３膜内存在压应力。９００℃下氧化２０ｈ,膜内应力从３．５降低到２ＧＰａ,１０００℃下氧化１０ｈ,膜内应力从０．８降低到０．４ＧＰａ,合金表面离子注入１×１０＾１７Ｃｅ＾＋／ｃｍ＾２,增大了ＡＩ２Ｏ３膜的生长应力,其原因是添加稀土促进膜的横向生长,离子注入Ｃｅ同时增大了合金的氧化速率,促进了ＡＩ     

在二甲亚砜中La—Ni—Co合金模膜的电化学制备

研究了二甲亚砜（ＤＭＳＯ）中Ｌａ＾３和Ｎｉ＾２＋在Ｐｔ,Ｃｕ和Ｎｉ电极上的电化学行为,结果表明,Ｎｉ＾２＋在Ｐｔ电极上一步不可逆还原为Ｎｉ（０）,Ｌａ＾３＋在Ｐｔ电极上表现为准可逆电极过程。在２９８Ｋ时,利用循环伏安法测定０．０１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮｉＣｌ２－０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＬａＣｌ３－０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＬｉＣｌ－ＤＭＳＯ溶液中Ｌａ＾３＋的扩散系数为３．１＊１０＾－６。在铜电极上于－２．２     

DBS—偶氮氯膦—Os（Ⅳ）——KBrO3催化光度法测定微量锇

Ｏｓ（Ⅳ）对酸性介质中溴酸钾氧化ＤＢＳ－偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。据此反应建立了微量锇的催化分光光度法，方法的检出限为０．０１μｇ／１０ｍｌ，ＯｓⅣ在０．０１￣０．２０μｇ／１０ｍｌ有良好的线性关系。反应在水相中进行，灵敏度高，简便快速，用于贵金属精矿中锇的测定，结果满意。     

Ti3Al基合金中α2／α3＋β相界的计算与测定

对Ｔｉ３Ａｌ－Ｍｏ－Ｎｂ，Ｔｉ３Ａｌ－Ｎｂ－Ｖ，ＴＩ３Ａｌ－Ｚｒ－Ｖ三个赝三元合金系的实验结果表明，α２／α２＋β相界遵守电子浓度规律，且合金元素的电子数由它们的电子结构决定，过渡族Ｔｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｍｏ，Ｎｂ的价电子为ｓ＋ｄ电子，即ＮＴｉ＝ＮＺｒ＝４（ｓ＾２ｄ＾２），Ｎｖ＝５（ｓ＾２ｄ＾３），ＮＮｂ＝５（ｓ＾１ｄ＾４）ＮＭｏ＝６（ｓ＾１ｄ＾５）；非过渡族元素Ａｌ的价电子为ｓ＋ｐ电子，即ＮＡｌ