钙热还原法制备钛粉过程的研究

以颜料级TiO2、分析纯无水CaCl2和金属钙为原料,探索一种真空钙热还原制备金属钛粉的新方法,并借助XRD,SEM/EDS等设备对产物成分和钛粉进行表征。结果表明,添加的CaCl2可有效地减弱烧结影响并增大了气-固反应界面有助于还原反应。当CaCl2与TiO2比例为1∶4时,片状原料在1000℃下和钙蒸气充分反应6h,还原产物酸洗干燥后制备出低杂质含量的钛粉。粒度分布在10～20μm之间,粉末颗粒呈不规则形状,分布均匀且无大块团聚现象。     

空气氧化法制备FePO_4超细颗粒

采用空气氧化法,以硫酸亚铁和磷酸为铁源和磷源,制备FePO4.2H2O,并在空气气氛下热处理后得到不含结晶水的FePO4粉体,采用X射线衍射、扫描电镜、元素含量分析等对合成产物进行表征。结果表明,当反应原料中铁、磷元素物质的量比为1∶2,反应温度为80℃时,产物为纯FePO4.2H2O,520℃热处理后为FePO4,其他条件下所得产物均含有杂质;聚乙二醇的加入有效抑制了颗粒晶体的长大,改善了颗粒的团聚程度,得到分散均匀的类球形颗粒。     

CaS:TmF3粉末蓝色发光材料的制备

本文研究了S＋H2，S；H2S＋H2；H2S，S＋H2S和S＋H2S十H2等不同气氛下用CaCO3硫化法制备的CaS粉末中的CaSO4和CaO杂质相的含量与反应气氛和反应方法的关系．X射线衍射分析表明，CaSO4和CaO杂质相的含量与反应气氛有密切的联系．CaS粉末中F＋中心（带两个正电荷的S空位俘获一个电子）的数量与反应原材料和CaSO4和CaO杂质相的含量有关．光致发光的激发光谱表明，在CaS：TmF3发光粉末中存在由Tm3＋离子发光中心向F＋中心的能量传递，CaS粉末大量的F＋中心的存在不利于CaS：TmF3蓝色发光效率的提高．通过对不同气氛下制备的CaS粉末F＋中心、CaSO4和CaO杂质相的含量进行分析和比较，找到了制备适用于CaS：TmF3发光材料的CaS粉末的最佳方法．     

工业产品制备纳米级钡铁氧体及其微波性能的研究

以相对分析纯试剂杂质含量较高、价格较低的工业级产品为原料,利用柠檬酸溶胶-凝胶法合成了六角晶系M型钡铁氧体,采用XRD、原子力显微镜对其晶型、粒径分布及显微结构进行了研究,并与分析纯试剂制备的纳米钡铁氧体进行了对比,利用网络分析仪在1～6GHz范围对铁氧体的微波性能进行了分析,结果表明:实验制得粉体为纯净的M型钡铁氧体,其粒度在60nm左右,所含杂质对工艺没有影响,可以用该原料代替分析纯试剂进行制备,并且实验所制备的纳米M型钡铁氧体具有较大的介电损耗和磁损耗,在磁导率虚部随频率变化曲线上出现了一个由自然共振引起的共振吸收峰.     

以铝为助剂结合放电等离子烧结制备Ti3SiC2

以铝为助剂结合放电等离子烧结工艺，在较低温度下快速制备出高纯致密Ti3SiC2块体材料．掺加适量铝能加快Ti3SiC2的反应合成，提高制备材料的纯度，并促进Ti3SiC2晶体的生长和材料的快速烧结致密．在升温速率为80℃／min，z轴压力为30MPa时，材料制备的最佳温度为1200-1250℃．所制备材料经XBD、SEM和EDS分析表明不含TiC和SiC等杂质相，Ti3SiC2为5-25μm的板状结晶．     

放电等离子烧结制备Ti3SiC2材料的研究

本文报道分别以Ti/Si/C,Ti/SiC/C为原料，采用放电等离子烧结工艺制备Ti3SiC材料的研究结果，以元素单质粉为原料，掺加适量Al作助剂能加速Ti3SiC2的反应合成并提高材料的纯度，在1200－1250℃的温度下能制备出经XRD，SME和EDS表征不含TiC和SiC等杂质相的纯净Ti3SiC2材料，而以Ti/SiC/C为原料时，有无Al作助剂都难以制备出纯净的Ti3SiC2，其反应合成温度明显高于以元素单质粉为原料的。     

NaCl加入量对自蔓延高温燃烧合成法大规模制备的超细二硼化钛粉体性能的影响（英文）

以TiO2、B2O3、Mg粉为原料,引入稀释剂NaCl,通过自蔓延高温燃烧合成法宏量制备了亚微米TiB2粉体,并对其进行了SEM(扫描电镜)、EDS(能谱)、XRD(X射线衍射)和粒度分析。用原子吸收光谱测定了浸出产物TiB2粉体中杂质Mg,O的含量。结果表明:稀释剂加入量对样品形貌、粒度、物相有明显影响。随着NaCl含量的增加,制备的TiB2粉体的平均颗粒尺寸从496nm降低到268nm。产物浸出前主要由MgO,NaCl,TiB2和少量Mg3B2O6组成;浸出后前两相消失,产物为TiB2和少量Mg3B2O6。当原料中NaCl加入量k=0.5,1.0,1.5,2.0mol时,浸出产物中Mg3B2O6杂质含量极少,产品纯度均超过98%。稀释剂可以降低颗粒尺寸,提高产物纯度。采用此种自蔓延高温燃烧合成法可以大规模制备超细TiB2粉体。     

NaCl加入量对自蔓延高温燃烧合成法大规模制备的超细二硼化钛粉体性能的影响

以TiO2、B2O3、Mg粉为原料,引入稀释剂NaCl,通过自蔓延高温燃烧合成法宏量制备了亚微米TiB2粉体,并对其进行了SEM(扫描电镜)、EDS(能谱)、XRD(X射线衍射)和粒度分析.用原子吸收光谱测定了浸出产物TiB2粉体中杂质Mg,O的含量.结果表明:稀释剂加入量对样品形貌、粒度、物相有明显影响.随着NaCl含量的增加,制备的TiB2粉体的平均颗粒尺寸从496nm降低到268nm.产物浸出前主要由MgO,NaCl,TiB2和少量Mg3B2O6组成;浸出后前两相消失,产物为TiB2和少量Mg3B2O6.当原料中NaCl加入量k=0.5,1.0,1.5,2.0mol时,浸出产物中Mg3B2O6杂质含量极少,产品纯度均超过98％.稀释剂可以降低颗粒尺寸,提高产物纯度.采用此种自蔓延高温燃烧合成法可以大规模制备超细TiB2粉体.     

（Ba—Sr）TiO3基PTC陶瓷材料第二相结晶对半导化性能的影响

调整 Al_2O_3、SiO_2烧结添加剂比例,采用常规的混合氧化物制备工艺,可使施主钛酸钡陶瓷第二相形成针状或柱状莫来石微晶体。莫来石第二相的生成,改善了用低纯原料制备的 PTC 材料半导化性能。本文从莫来石对杂质离子的固溶作用方面,探讨了这一影响。莫来石对半导化有害的 Fe~(3 )、Mg~(2 )杂质具有较大的固溶作用,纯化了(Ba-Sr)TiO_3基主晶格,使主晶相中施主物提供的“多余”电子被更多的 Ti~(4 )所俘获,形成Ti~(3 ),从而降低了 PTC 材料室温电阻率。实验结果还表明,当 Al_2O_3、SiO_2比例适宜生成莫来石时,用低纯原料制备的 PTC 材料室温电阻率具有较好的一致性和重复性。     

氢化条件对碳酸锂提纯的影响

以工业级Li2CO3为原料,采用氢化分解法提纯制备较高纯度Li2CO3,研究了氢化温度、CO2气体流速及氢化时间3个氢化条件对碳酸锂提纯过程中纯度、产率以及钙镁杂质去除的影响。结果表明,Li2CO3纯度和产率随着氢化温度的升高而降低,杂质钙、镁的含量随着氢化温度的升高略微增大;CO2气体流速对Li2CO3纯度及钙镁杂质的去除影响不大,产品产率随气体流速的增大而增加;Li2CO3纯度及产品产率随氢化反应时间的延长而增加,氢化时间延长对钙镁杂质的去除无明显影响。     

水热法制备Mo掺杂WO3纳米材料及其光致变色性质的研究

WO3是一种多功能半导体材料,光致变色是其重要性质之一。利用单质W和Mo与双氧水之间的反应,加入Na2SO4作为矿化剂,通过水热合成制备出具有新颖结构的六方相Mo掺杂WO3纳米材料。应用SEM,XRD,HRTEM,XPS等检测手段分别对掺杂纳米材料的形貌和尺寸、物相、掺杂成分等进行研究,证明了产物为纯六方相的MoxW1-xO3,并确认了掺杂的成功。通过与纯WO3纳米线对比,所制备的MoxW1-xO3材料所具有的由掺杂导致的带隙改变及其独特的复合纳米结构,都有利于提高电子传递效率,从而使光致变色性能明显提高。     

燃烧合成法制备CaB6的研究

以CaO、B2O3、Mg粉为原料燃烧合成制备了CaB6粉末.考察了不同反应体系的差热曲线,采用XRD、SEM以及粒度分析技术对燃烧产物、浸出产物进行了表征.结果表明:Mg-B2O3-CaO反应体系872℃附近放热峰的表观活化能E=15.71kJ·mol-1,反应级数n=1.1,反应的表观活化能很小,说明合成CaB6的反应容易发生.燃烧产物由MgO、CaB6以及少量的Mg3B2O6和Ca3B2O6等组成,在空气中进行燃烧合成反应并不生成氮化物;燃烧产物经硫酸浸出处理后CaB6纯度达92.5%;随着制样压力的增大,CaB6粒度逐渐变小.     

Sn2+掺杂硫化铜的制备及其性能

以硫脲(NH2CS)、氯化铜(CuCl2)、氯化亚锡(SnCl2)为原材料采用直接沉淀法制备掺杂Sn^2+的纳米CuS近红外光吸收材料,并对样品的光学性能和物相结构进行了表征,分析部分合成条件对其光吸收性能的影响。结果表明,所制备产物为纯相Sn^2+掺杂的CuS晶体,制备工艺条件将对产物的光吸收性能及光热转换性能产生直接影响,在反应体系铜与硫的物质量之比为1∶17,NaOH加入量0.008mol,Sn^2+掺杂量5%时,反应4h可得到光吸收性能较优的样品,样品光热转换效率为23.02%,与纯相未掺杂CuS样品相比,光热转换效率提高了80.97%。     

Lanxide技术合成含烧结助剂的复合AIN粉体

高纯度的氮气中,以Al-Mg-Y合金为母合金,利用Lanxide技术合成了含烧结助剂Y_2O_3的复合AIN粉体.通过扫描电镜、X射线衍射、粒径分析及化学成分分析等检测手段对氮化产物进行表征.实验结果表明,合金氮化反应完全,氮化产物疏松易于粉化.粉化后获得的复合AIN粉体具有纯度高,氧杂质含量低,粒度细小等优点.     

Lanxide技术合成含烧结助剂的复合AlN粉体

高纯度的氮气中,以Al-Mg-Y合金为母合金,利用Lanxide技术合成了含烧结助剂Y2O3的复合AlN粉体.通过扫描电镜、X射线衍射、粒径分析及化学成分分析等检测手段对氮化产物进行表征.实验结果表明,合金氮化反应完全,氮化产物疏松易于粉化.粉化后获得的复合AlN粉体具有纯度高,氧杂质含量低,粒度细小等优点.     

Lanxide技术合成含烧结助剂的复合AIN粉体

高纯度的氮气中，以Al-Mg-Y合金为母合金，利用Lanxide技术合成了含烧结助剂Y2O3的复合AlN粉体。通过扫描电镜、X射线衍射、粒径分析及化学成分分析等检测手段对氮化产物进行表征。实验结果表明，合金氮化反应完全，氮化产物疏松易于粉化，粉化后获得的复合AlN粉体具有纯度高，氧杂质含量低，粒度细小等优点。     

杂质对磷石膏在还原气氛下分解反应的影响

磷石膏作为一种重要的再生石膏资源,其资源化利用受到杂质的制约。通过热重分析仪和管式炉研究了在CO还原气氛下杂质对磷石膏分解反应的影响。实验结果表明杂质Fe2O3能促进纯石膏的分解,降低纯石膏的分解温度;杂质SiO2、Al2O3会抑制磷石膏的分解。     

沉淀法制备高纯SiO_2粉体

采用分步沉淀法,以自制含硅溶液与氨水反应制备高纯SiO2粉体,分析溶液pH、氨水浓度及酸洗工艺对SiO2粉体纯度的影响。结果表明:除去含硅溶液在pH为7时的沉淀物后,继续与氨水反应的沉淀物经过酸洗,可得到常规金属杂质质量分数仅为1.8×10-6的超高纯纳米SiO2粉体。     

氮中二氧化氯气体标准物质的研制

正一、材料与方法1.试剂氮气:5N高纯氮气。亚氯酸钠:化学纯,含量≥90%。硫酸:分析纯,含量≥98%。水:重蒸去离子水。2.仪器分析天平、流量计、紫外分光光度计、气相色谱仪、钢瓶、气瓶机械滚动机、露点仪、真空压缩机和配气台等。     

TiO_2/Al烧结反应生成的Al_2O_3/Ti_xAl_y复合材料研究

采用挤压铸造法,先制备 TiO_2/Al 坯块,经随后高温烧结反应,可生成 Al_2O_3/Ti_xAl_y 复合材料。DTA 分析表明 TiO_2粉末与纯 Al 之间的反应具有放热特征。X 射线衍射分析与透射电镜观察发现反应产物主要为α-Al_2O_3与 Ti_xAl_y。反应过程中 TiO_2粉末首先被熔融态 Al 还原成α-Al_2O_3与 Ti,而后 Ti与 Al 通过扩散反应形成多种 Ti_xAl_y 金属间化合物。