牙膏中微量铅的差示阳极溶出伏安法分析

以差示阳级溶出伏安法测定了牙膏中的微量铅，讨论了支持电解质、预电解电位和预电解时间的影响。溶出峰与铅浓度在０．３ｎｇ／ｍＬ～５０ｎｇ／ｍＬ范围内呈良好的线性关系，检测下限为０．２ｎｇ／ｍＬ，用于实物测定结果满意。     

微波加热对日用陶瓷铅镉溶出量影响的研究

依照GB/T3534-2002《日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法》,对日用陶瓷铅镉溶出的萃取增加微波加热处理,研究了微波加热对日用陶瓷铅镉溶出量的影响。选取铅溶出量在0.500mg/mL、镉溶出量在0.050mg/mL以上的日用陶瓷偏平制品（盘）进行试验,对微波加热处理时间与制品表面溶出的铅、镉量之间的关系进行了研究。结果表明,加热10min以上的铅、镉溶出浓度比只用醋酸浸泡的明显增加,有的达原浓度的1.5倍;微波加热时间在0～25min,浸泡液中铅、镉溶出浓度随微波加热时间递增,20min以上无变化。采用微波加热不仅加速日用陶瓷铅镉溶出量,而且还可增加溶出量。     

桑色素修饰电极的制作及其应用于二丁基锡的测定

采用电化学聚合方式将桑色素修饰到玻碳电极表面,研究了该修饰电极阳极溶出伏安法测定二丁基锡(DBT)的机理和实验条件。结果表明:在0.05mol/LHAcNaAc底液中,修饰电极对DBT有良好的配合性。DBT的溶出峰电流与其浓度在2～38ng/mL范围内呈良好的线性关系,定量下限可达2ng/mL,方法的相对标准偏差为1.8%。     

秦皇岛近岸海域重金属离子含量监测分析

以春季秦皇岛近岸海域东浴场、西浴场、汤河三个采样点的海水为样本,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中重金属离子铬、铜、铅、镍的含量。结果表明:秦皇岛近岸海域铬离子浓度范围为0.048～2.225 ng/mL;铜离子浓度范围为10.713～10.756 ng/mL;铅离子浓度范围为4.140～32.779 ng/mL;镍离子浓度范围为13.392～47.692 ng/mL。     

聚氨酯输液器中7种异氰酸酯成分的提取与2种抗氧剂的溶出研究

文章模拟银杏二萜内酯葡胺注射液（GDLI）的临床使用情况，建立7种异氰酸酯类成分的提取与2种抗氧剂的溶出检查方法。异氰酸酯类成分检测采用高效液相色谱（HPLC）柱前衍生法，衍生试剂为9-N-甲氨甲基蒽，以Kromasil C18为色谱柱，以乙腈-3%三乙胺溶液为流动相系统。抗氧剂1010与1076检测采用HPLC法，Kromasil C18色谱柱，以甲醇-水（90∶10）为流动相。结果表明：7个异氰酸酯类成分在4.1～96.8 ng/mL范围内线性关系良好，平均回收率在78.0%～106.9%之间，检出限在0.005～0.015 ng/mL之间，定量限在0.015～0.050 ng/mL之间。抗氧剂1010与1076分别在0.152 0～118.600 0μg/mL、0.392 0～122.600 0μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率分别为92.0%、101.0%，检测限分别为0.456 ng/mL、1.570 ng/mL，定量限分别为1.52 ng/mL、3.92 ng/mL。实验建立的方法灵敏度高、重复性较好，适合对聚氨酯输液器中异氰酸酯类成分的提取和抗氧剂的溶出研究。     

基体改进剂在《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》中的应用

探讨了硝酸镍对石墨炉吸收法测定食品中铅的基体改进作用。实验表明:在200mg/L硝酸镍的基体改进剂存在下,仪器信号灵敏度提高3倍;在最佳测试条件下,铅特征质量为4.1pg/0.0044A,检出限为0.001mg/kg;12.5ng/mL铅标准溶液11次测定的RSD为1.2%;10μg/mL的Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Zn、Mg、Mn和Sn对12.5ng/mL铅标准溶液的测定无干扰作用。该法克服了国家标准《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法信号灵敏度低、稳定性差、重复性低等缺点。     

差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅

基于5-Br-PADAP与铅形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实,建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅的新方法。铅的浓度在0~30μg/mL内呈线性,检测限为1.7 ng/mL;相对标准偏差（n=11）为2.7%,加标回收率为97.5%~102.5%。     

石墨炉原子吸收法测定水中镉和铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同水体中的铅,镉的含量.分别试验了不加改进剂、加重铬酸钾、加磷酸二氢铵三种检测方法对测定结果的影响.铅、镉的线性范围分别为0~20 ng/mL、0~15 ng/mL,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8,回收率分别为96.5%~101.1%和98%~103.1%,相对标准偏差分别为RSD≤1.026%和RSD≤1.038%。     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。     

石墨炉原子吸收法测定大豆异黄酮胶囊中微量铅

探讨了大豆异黄酮胶囊中微量铅的测定方法，大豆异黄酮胶囊为新开发的一种保健药品，为保证消费者的用药安全，需快速，准确的检测出重金属铅的含量，采用石墨炉原子吸收法测定，选用283．3nm作为吸收线，磷酸二氢胺作为基体改进剂，1700℃为原子化温度，本方法检出限为5ug/mL，检测范围为5－100ng/mL，回收率达到95％－101％，本方法简单，实用，快速。     

高灵敏度串联薄层溶出电解池研制及在尿铅测定中的应用

将薄层大面积玻碳电解池与小面积玻碳电解池以串联方式连接,在程控状态下使用.铅离子首先在大面积玻碳汞膜电极(LGCE)上预富集,溶出后在小面积玻碳汞膜电极(SGCE)上两次富集,因此提升了SGCE富集效率.测量25 0μg/L铅标准溶液,峰高的相对标准偏差RSD=1.2％.测量铅含量为25.6 μg/L的尿样,测得值27.4μg/L,相对标准偏差RSD=2 3％.富集时间400 s检出限为0.008 8 μg/L;定量检测限为0.029 2 μg/L.与常规的溶出分析比较,检出限降低11 90倍,显著提高检测的灵敏度.流动式电解池在溶出时的底液中不含样品基体.     

高压消解-原子荧光光谱法同时测定豆科牧草砷和汞

采用HNO3/HCl预消解,HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立高压消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定豆科牧草中砷和汞含量的新方法。砷和汞的线性范围分别为0～150 ng/mL,0～90.0 ng/mL,相关系数分别为r=0.999 2,r=0.998 1,检出限分别是0.087 9,0.012 ng/mL;相对标准偏差(n=6)砷不大于3.71%,汞不大于4.74%。应用于豆科5种牧草砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

电化学方法合成铅、钛金属醇盐

通过改变电极距离、电解温度、导电盐浓度以及电极电位与电解次序,考察了铅、钛电极溶解时电流密度与电流效率的变化;用红外、拉曼光谱等测试技术对纳米PbTiO3 前驱体进行了表征。结果表明,在c〔(Bu4N)Br〕=0 03mol/L的乙醇溶液中,保持电极距离0 8cm、电位12V、温度50℃电解钛片4h, 40℃电解铅片2h,每隔30min加入0 1mL乙酰丙酮,可制得铅、钛金属醇盐PbTi(OCH2CH3 )(6 y) (acac)y,前驱体中含有乙酰丙酮基团(acac- ),电流效率超过92%。     

Bi_2O_3-石墨烯修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定西洋参中的铅和镉

建立西洋参中药中重金属铅和镉含量的电化学测定方法,考察市售西洋参药材的重金属铅和镉的含量。采用Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极,建立了阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的新方法。在10~190μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈良好线性关系,r=0.9991/r=0.9983,回收率RSD5.00%(n=6);西洋参重金属铅和镉的含量分别为15.19、16.81μg/L。Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极的阳极溶出伏安法检测重金属铅和镉简便、灵敏,可用于西洋参中铅和镉的检测。     

粉彩颜料铅溶出量与其它元素溶出量关系：—兼论铅溶出机理

本研究通过粉彩颜料的铅溶出量与其他组份元素溶出量测定发现,由于钾、钠溶出为锅容出提供隧道,因而,铅溶出量与钾、钠溶出呈明显的线性相关关系.硅溶出量与组份含量比值最低,耗尽层浅,对铅溶出起阻挡作用.硼在结构中独立状态造成其对铅溶出量有明显线性关系,但对铅溶出量增加贡献很少.铅在结构中有促使硅氧四面体网格形成,但由于钾钠溶出造成电荷补偿失配,以及部分的六面体配位,造成其高溶出量,但与铅溶出无明显线性相关.铜的加入,起着破坏玻璃体结构的作用,同时较大的耗尽层,造成了对铅溶出量大的影响.     

预灌封灭菌注射用水在水痘减毒活疫苗中的应用

目的研究水痘减毒活疫苗应用预灌封灭菌注射用水作为稀释剂,其接种的便捷性和质量稳定性。方法连续生产3批合格的预灌封灭菌注射用水,并与3批水痘减毒活疫苗进行配套组合,同时准备3批外购安瓿瓶灭菌注射用水,与相同批号的3批水痘减毒活疫苗进行配套组合,比较两种组合在操作上使用的时间复溶后水痘疫苗的质量稳定性。结果应用预灌封灭菌注射用水配水痘减毒活疫苗的组合较安瓿瓶灭菌注射用水配水痘减毒活疫苗的组合,在接种操作上可节约42%的时间(P 0. 05);在10 min内,3名操作人员共完成预灌封灭菌注射用水配水痘减毒活疫苗组合的模拟接种操作完成次数(34次)明显多于安瓿瓶灭菌注射用水配水痘减毒活疫苗组合(20次)(P 0. 05);3批预灌封灭菌注射用水作为稀释剂复溶的水痘减毒活疫苗的加速和长期稳定性试验结果均符合《中国药典》三部(2015版)和上海生物制品研究所有限责任公司的《水痘减毒活疫苗注册标准》要求,病毒滴度均≥3. 3 lgPFU/0. 5 mL,牛血清白蛋白残留量均50 ng/mL,抗生素残留量均50 ng/剂,与安瓿瓶灭菌注射用水作为稀释剂复溶的水痘减毒活疫苗的质量指标无明显差异。结论预灌封灭菌注射用水作为水痘减毒活疫苗的稀释剂,相比传统安瓿瓶灭菌注射用水在使用上更便捷,接种效率更高,两者对于水痘疫苗质量的影响无明显差异,适合广泛应用于疫苗的配套使用。     

微波富集-铋膜电极微分电位溶出法快速测定水中痕量铅

研究了镀铋膜电极微分电位溶出分析法测定水中铅的方法,考察了该法测定铅的条件.结果表明,在HAc-NaAc介质中铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰,结合微波富集方法,检出限达0.003 mg/L,利用标准加入法对水样中痕量铅进行测定,避免了镀汞膜电极带来的健康与环境危害,结果较满意.     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定硅铁中的铅

采用HNO3-HF-HClO4消解样品,顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定硅铁中的铅。该方法在选定的操作条件下,测定硅铁中铅的回收率为95.0%～106.0%,检出限为0.410 3 ng/mL,相对标准偏差为1%～5%。     

日用陶瓷铅镉溶出量的成因、危害及检测

本文介绍了日用陶瓷铅、镉溶出对人体的危害,日用陶瓷引入铅、镉的原因,以及铅、镉溶出的机理。本文对不同国家和地区的相关标准进行了比较,并介绍了日用陶瓷铅镉溶出量的检测仪器、检测原理以及检测方法,为日用陶瓷生产企业提供了参考。