固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素-LR

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素LR的方法,比较了不同品牌C18反相固相萃取柱、萃取柱活化时间、萃取柱空气干燥时间、淋洗液和洗脱液种类对微囊藻毒素LR的提取率的影响,并对色谱条件进行优化,得到了测定饮用水中微囊藻毒素LR样品前处理和分析的最佳条件。该法的检测限可达0.02ug/L,线性定量范围为0.1～50ug/L,提取回收率达85%以上。     

吡嘧磺隆的合成

由氰乙酸乙酯出发，经过四步反应合成出吡嘧磺隆，同时介绍了各中间体的合成。在实验过程中，根据核磁共振谱、红外光谱对所合成化合物的结构进行了证实，并通过液相色谱及气相色谱对所合成化合物的含量进行了测定。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法.玉米样品经乙腈-0.1 mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,Shimadzu STRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020 mg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B_1

研究了固相萃取 高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法。玉米样品经乙腈 0.1mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,ShimadzuSTRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020mg/kg。     

固相萃取高效液相色谱法同时测定五仁醇浸膏中的5种木脂素

建立了五仁醇浸膏中5种木质素（五味子醇甲、五味子醇乙、五味子脂甲、五味子甲素和五味子乙素）的快速检测方法,并采用固相萃取高效液相色谱法对其进行了检测.结果显示：五味子醇甲、五味子醇乙、五味子脂甲、五味子甲素和五味子乙素进样量分别在0.048 8-2.44、0.040 8-2.04、0.049 6-2.48、0.036 0-1.80和0.048 0-2.40μg范围内具有良好的线性关系（R^2≤0.999 8）;平均加样回收率分别为101.24%、99.52%、103.72%、98.66%和98.08%,RSD≤1.62%.实验表明,固相萃取-高效液相色谱法具有简便、准确、稳定、灵敏度高、重现性好等优点,可用于五仁醇浸膏的质量控制.     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触塑料中的双酚A

建立了PVC食品接触塑料中双酚A的检测方法。样品经四氢呋喃超声提取,C18固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器测定双酚A。结果表明:双酚A在0.2~10μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法检测限(S/N=3)为0.32mg·kg~(-1),本方法平均回收率在90.0%~95.0%之间。该分析方法快速、简便、可靠,可用于PVC食品接触塑料中双酚A的分析检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂OB和CBS-127的含量

利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)和4,4-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(CBS-127)的含量,样品经二氯甲烷超声提取,CN固相萃取柱纯化后,以V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)(20∶75∶5)为流动相,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明:荧光增白剂OB和CBS-127可以得到较好的分离检测,混合溶液在0.01~1mg·L-1范围内线性关系良好,OB的线性关系为Y=30.938 X+1.396 8,相关系数为0.999 6,检出限为1.5×10~(-3) mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.24%;CBS-127的线性关系为Y=62.271 X+1.589 8,相关系数为0.999 8,检出限为3×10-3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.33%。实际样品的加标平均回收率为79%~92%,该方法样品处理简单、精密度好,适用于同时测定饮水纸杯中OB和CBS-127。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵

建立了一种同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵农药残留的高效液相色谱方法。样品经丙酮超声提取,Cleanert CN固相萃取柱净化、富集。采用甲醇-0.02mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)为流动相,配备ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组分进行了分离和测定。结果表明:吡虫啉和多菌灵在0.2~20μg·mL~(-1)的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9和0.997 3。多菌灵和吡虫啉的添加回收率分别在87.3%~95.7%和84.7%~94.5%之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.5%。     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃（Ⅱ）——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗,浓缩,分离土壤超声波萃取中美国环保局（EPA）规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法,Su-pelco6mLLC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃,对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好。选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮：四氢呋喃=1：1混合溶剂的结果令人满意,应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并（a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间。     

高效液相色谱法分离和测定α—重氮—1—萘醌—5—磺酰氯

本文用反相ＨＰＬＡ法分离工业产品α－重氮－１－萘醌－５－磺酰氯，并测定其信含量。分析条件如下；柱ＹＱＧ－５Ｇ１８；流动相甲醇；紫外检测波长２５４ｎｍ。该法简单快速。数据可靠，重现性好。     

SPE—HPLC测定烟叶中8种常用农药的残留量

建立了烟叶中8种农药残留量的SPE—HPLC分析方法。样品用乙腈提取,经oasis HLB固相柱净化。固定相为VP—ODS C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),采用了0.1 mol.L-1盐酸—甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1、波长220 nm,测得8种残留农药的平均回收率(n=6)为91.5%~100.75%,相对标准偏差(n=7)小于6.7%。     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(Ⅱ)--固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗、浓缩、分离土壤超声波萃取中美国环保局(EPA)规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法.Supelco 6 mL LC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃.对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好.选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮四氢呋喃=11混合溶剂的结果令人满意.应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并(a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间.     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(II)——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗、浓缩、分离土壤超声波萃取中美国环保局(EPA)规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法。Su-pelco6mLLC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃。对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好。选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮∶四氢呋喃=1∶1混合溶剂的结果令人满意。应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并(a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间。     

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定原料乳中三聚氰胺

原料乳经三氯乙酸和乙腈提取,高速离心后取上清液,用阳离子交换固相萃取小柱净化后,以乙腈一庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,采用AgilemZorbax300-SCX250×4．6mm色谱柱分离,高效液相色谱一二极管阵列检测器（HPLC-DAD）,外标法定量。方法线性范围0．005-5．00gg／mL,相关系数r〉0．9999,加标回收率为103．6％-105．2％,RSD为O．26％,保留时间在6．82min左右,检出限为O．5mg／kg。该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

SPE-HPLC测定烟叶中8种常用农药的残留量

建立了烟叶中8种农药残留量的SPE—HPLC分析方法。样品用乙腈提取,经oasis HLB固相柱净化。固定相为VP—ODS C18色谱柱（4．6×250mm,5μm）,采用了0．1mol·L^-1盐酸-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1、波长220nm,测得8种残留农药的平均回收率（n=6）为91．5％-100．75％,相对标准偏差（n=7）小于6．7％。     

基质固相分散萃取-液相色谱法测定小麦中多种氨基甲酸酯农药残留的研究

研究了C18基质固相分散萃取(MSPDE),高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定小麦中6种氨基甲酸酯农药的方法.通过对色谱条件、基质固相分散材料的选择及其与样品的比例、洗脱条件以及加标回收率进行试验,建立和优化了小麦中6种氨基甲酸酯农药的MSPDE-HPLC-FLD多残留分析方法.结果显示,该方法对小麦样品中6种氨基甲酸酯农药的回收率为82.1%～94.0%,变异系数≤3.54%,方法的最低检出限为0.009 2～0.038 mg/kg.研究证明,基质固相分散萃取-液相色谱-柱后衍生方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足小麦中多种氨基甲酸酯农药残留同时检测的需要.     

微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定地下水中硝基苯

建立了一种顶空-固相微萃取．气相色谱法（HS—SPME—GC）测定地下水中硝基苯的分析方法．对萃取温度、萃取时间及解析时间等萃取条件进行了优化．结果表明用75um的CAR／PDMS萃取涂层对地下水中的硝基苯萃取效果较好，硝基苯在10～1000ug／L的浓度范围内线性关系较好，方法检出限为1．0ug/L，相对标准偏差为2...