合成脂肪酸芒硝母液的处理与利用

从合成脂肪酸生产中排出的酸化废水(芒硝水)中回收芒硝后的废水,称为芒硝母液。虽然芒硝母液的数量仅是芒硝水的10~20%,但共中氯化钠,有机物等含量并没有减少,母液中有机物浓度比芒硝水要高数倍。由于这股废水的有机物含量约占整个合成脂肪酸废水中有机物总含量的一半左右,而且有机和无机杂质同时存在,组份复杂,分离困难,因此,仍然要设法处理。三年来,我们对芒硝母液组成,芒硝母液的各种处理工艺(诸如造粒、焚烧、等温盐析结晶、二元酸回收等)进行了研究,并对从芒硝母液     

中国甲酸钠法制保险粉技术的发展及展望

对近年来中国在甲酸钠法制保险粉技术方面取得的创新成果，以及保险粉制造业跃居世界首强的情况，作了全面的总结和阐述。创新成果主要有：用甲酸钠、二氧化硫和焦亚硫酸钠生产保险粉；甲酸钠和焦亚硫酸钠以晶粒状态加入反应釜；将一种能与硫代硫酸盐反应的有机物加入到母液中；母液的循环利用率达到60％-80％；保险粉的产量成倍增加；甲酸钠的利用率提高至73％等。同时深入分析了将上述有机物加入到母液中所带来的安全风险和环境污染问题，提出了中国保险粉企业需要在安全技术、环保技术和监控技术等方面作相应改进的具体建议。     

季戊四醇废液处理工艺的吸附净化改造

介绍了通过树脂吸附季戊四醇二次母液中有机物进一步分离季戊四醇及甲酸钠的方法,提高了季戊四醇和甲酸钠的回收率.脱除有机物后可得到较高纯度的甲酸钠,多余的有机物回到季戊四醇主系统中;甲酸钠由合格品提高到一级品;甲醇经浓缩精制后循环使用,回收率98.02%.年增效益178万元(税前),具有显著的经济、社会和环境效益.     

黄血盐钠母液处理方法研究

黄血盐钠母液中含有黄血盐钠、碳酸钠、甲酸钠等物质,成分复杂,处理困难。甲酸钠可应用于钻井行业,而黄血盐钠母液中甲酸钠有效成分低,难于直接使用。采用减压浓缩法和直接熬干法处理黄血盐钠母液可以提高废水中甲酸钠含量,达到钻井行业使用要求。     

从季戊四酵母液中回收甲酸钠的工艺探讨

研究了从季戊四醇母液中提高甲酸钠回收率的工艺条件。结果表明，在确定的最佳工艺条件下，采用该工艺从母液中制得甲酸钠含量为９７％以上，甲酸钠总回收率大于９５％。     

从季戊四醇母液中回收甲酸钠的工艺探讨

研究了从季戊四醇母液中提高甲酸钠回收率的工艺条件。结果表明，在确定的最佳工艺条件下，采用该工艺母液中制得甲酸钠含量为９７％以上，甲酸钠总回收率大于９５％。     

甲酸钠法保险粉母液处理

用甲酸钠法生产保险粉时,母液中含有过量的甲酸钠和亚硫酸氢钠,如果能循环使用对于工业生产是十分有利的。关于母液处理方法有很多提案。特公昭47-17132介绍用硫酸处理母液以甲酸酯形式回收方法,特开昭48-66594介绍用环氧乙烷、环氧丙烷分     

4,6-二羟基嘧啶废水中提取甲酸钠的研究

研究了一种从4,6-二羟基嘧啶废水中提取甲酸钠的方法。4,6-二羟基嘧啶废水经过浓缩除氯化钠盐,得到富含甲酸钠母液,富含甲酸钠母液经冷冻得到二水甲酸钠,二水甲酸钠重结晶得到纯度为97%以上的甲酸钠。采用该方法实现了甲酸钠和氯化钠的分离。     

甲酸钠液相氧化催化剂的研究

以碳酸氢钠和碳酸钠为催化体系合成季戊四醇是一应用前景广阔的绿色新工艺.其中,将母液中副产物甲酸钠液相氧化为碳酸氢钠和碳酸钠,使之循环利用,是一关键步骤.本文对甲酸钠这一液相氧化催化催化剂的制备方法进行了研究.实验结果表明,Pd-Cu/C对甲酸钠液相氧化有很高的活性和稳定性.以共浸法浸渍12 h,300℃焙烧3 h制备的Pd-Cu/C催化剂,在催化剂用量为2 g(Pd含量1%,Cu含量2%),甲酸钠溶液浓度为10%,反应压力为0.5 MPa,反应温度为130℃下反应5 h,甲酸钠转化率达到94.3%.对催化剂进行了寿命实验,催化剂循环使用5次后活性下降不大.     

液态二氧化硫和固态碳酸钠生产甲酸钠保险粉

本发明涉及用液态二氧化硫和固态碳酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法。所解决的技 术问题是背景技术存在产生的大量母液需要消耗大量火碱和能源、污染环境、甲酸钠的回收率低以及单机产量低而产品成本高。其技术方案要点是，按二氧化硫：甲酸钠：硫酸钠（2.9～3．5）：（1．6～2．4）∶ 1的投料重量比，将合成母液和甲酸钠投入到1号锅中，并加入工艺水，将反应尾气吸收的甲醇液、洗涤甲醇和固体碳酸钠投入2号锅；按温度65～85℃、压力0.1～0．25MPa、pH值4.2～5．3，将1号和2号锅已酸化好的物料及液体SO2同时加入合成锅中。本可替代火碱甲酸钠法生产保险粉，具有节能、低成本、环保以及收率高的优点。     

用磷酸三丁酯萃取分离硫酸铵母液中的HCN

研究了磷酸三丁酯(TBP)-磺化煤油体系从重庆某企业甘氨酸生产副产物硫酸铵母液中萃取分离HCN的工艺,考察了萃取体系、TBP体积分数、母液初始pH值、相比(Vorg∶Vaq)对萃取HCN的影响以及氢氧化钠浓度、相比(Vaq∶Vorg)和平衡pH值对HCN反萃的影响。结果表明:选用TBP作为萃取剂能够对硫酸铵母液中的HCN进行快速有效的萃取;TBP体积分数、母液初始pH值及相比对HCN萃取率影响显著;以含体积分数35%TBP的有机相作萃取剂,在相比(Vorg∶Vaq)为2∶1的条件下,pH值为2.92的含氰1.71 g/L的硫酸铵母液经3级错流萃取,萃余液中含氰低于0.5 mg/L,氰的萃取率接近100%;在相比(Vaq∶Vorg)为1∶1条件下,以0.6 mol/L的氢氧化钠为反萃液,控制反萃液平衡pH值大于13.0,氰的单级反萃率大于96%;含氰0.78 g/L的有机相在相比为1∶1条件下,经过2级错流反萃,氰基本上被反萃完全,贫有机相不经过处理可循环使用。     

煤化工高盐废水复分解法制备硫酸钾实验研究

煤化工厂生产甲醇和轻烃过程会产生大量废液,将废液经过反渗透和纳滤膜浓缩以及减量处理可以得到高盐废水。以高盐废水为原料,将其浓缩至对硫酸钠饱和,然后采用两步转化法（复分解法）制备硫酸钾：第一步,向浓缩废水中加入氯化钾制备钾芒硝,产生的母液蒸发一部分水分得到氯化钠,向蒸发后的母液中加入硫酸钠得到浓缩母液,回收利用母液;第二步,以钾芒硝为原料加入氯化钾制备硫酸钾。考察了高盐废水浓缩倍率、氯化钾加入量、蒸发水量对钾芒硝纯度及产率的影响;考察了加水量、氯化钾加入量对硫酸钾纯度及产率的影响。得出以高盐废水为原料制备硫酸钾的适宜条件：制备钾芒硝过程,高盐废水浓缩倍率为4.35,以500 g浓缩废水为基准,氯化钾加入量为84.25 g,蒸发水量为100 g;制备硫酸钾过程,以100 g氯化钾为基准,钾芒硝用量为153.08 g,加水量为322.06 g。在此条件下得到的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.96%、氯离子质量分数为1.09%,符合GB/T20406—2017《农业用硫酸钾》优等品的要求。制备钾芒硝过程,母液循环利用3次,总有机碳（TOC）对钾芒硝的纯度影响不大,对白度有影响;钾芒硝与氯化钾制备硫酸钾产生的母液K,经过投加硫酸钠制备钾芒硝得到母液K″,母液K″与浓缩废水制备钾芒硝产生的母液F组成基本一致,验证了循环工艺路线的可行性。     

氯酸钠生产中母液处理工艺研究

目前,在氯酸钠生产中常用化学沉淀法处理硫酸根,但是会产生大量含铬污泥,污染环境。提出利用离子交换树脂和纳滤膜装置综合处理结晶母液的方法,既能回收重铬酸钠又能脱除硫酸根。实验结果表明,重铬酸钠的回收率可达98%,结晶母液处理后硫酸钠质量浓度低于3 g/L,达到母液循环利用的要求。     

苄基胂酸合成研究

介绍了苄基胂酸的合成研究。胂化反应选择弱碱性环境下进行,反应温度为75±5℃、反应时间为5~8 h、氯化苄与亚砷酸钠质量比为1∶1或1∶1.1。得到苄基胂酸产品质量分数90%以上,实收率大于80%,苄基胂酸无机砷质量分数小于0.5%。并且通过母液回用可以使含砷母液得到充分回收利用。     

金属烧结过滤器在PTA母固回收系统的应用

针对目前PTA（精对苯二甲酸）装置中精制段和氧化段母固回收存在的问题,提出母固回收单元工艺改进：采用金属粉末烧结滤芯回收母液中的TA（对苯二甲酸）和其它有机物,不但可以降低系统中PX（对二甲苯）单耗,同时也可以减少废水中的COD含量。此改进工艺能使企业节能减排,增强企业竞争力,提高企业经济效益。     

美伐他汀二次精制母液回收的研究

对美伐他汀（Mevastatin）二次精制母液进行回收工艺的研究,确定了美伐他汀二次精制母液进行浓缩结晶,所得湿粉再用20倍体积的甲苯溶解后,加入0.2倍体积2%NaHCO3溶液洗涤,甲苯相再浓缩结晶的回收工艺,以HPLC检测方法测定回收品含量为70%,美伐他汀母液平均回收率为60%。该工艺具有简单可靠,收率较高、成本较低的特点。     

硅化物对麦草碱法蒸煮黑液黏度的影响

为了研究硅对黑液黏度的影响,向麦草碱法蒸煮黑液中添加定量的二氧化硅、麦草灰分和硅酸钠,分析不同硅化物对黑液黏度的影响。研究发现,相对于麦草灰分和二氧化硅,硅酸钠更能增加麦草黑液的黏度。硅酸钠对不同浓度麦草黑液黏度的影响顺序为:高浓黑液≥中浓黑液>低浓黑液。当硅酸钠占黑液总固形物的量大于15%(SiO2计)时,其对低浓度黑液的黏度造成显著影响;当硅酸钠占黑液总固形物的量为13%～15%(SiO2计)时,其对中浓黑液的黏度有显著影响;当硅酸钠占黑液总固形物的量为11%～13%(SiO2计)时,其对高浓黑液的黏度有显著影响。     

蒸发母液中锂的提取

在神华集团“一步酸溶法”粉煤灰生产氧化铝工艺的蒸发结晶工序中,锂及其他金属元素（K、Na、Mg、Ca等）长期富集,分离结晶氯化铝的母液中锂含量高达429mg/L。为了提取蒸发母液中的锂元素,研究人员采用喷雾焙烧技术和纯水浸出技术,成功实现了高酸度和饱和氯化铝溶液中铝、锂元素的有效分离。结果表明：在最佳的实验条件下,即热风温度为390℃、料浆浓度为200g/L、料浆流速为60g/L时,室温下料浆中锂离子提取率高达93.67%（质量分数）。XRD表征手段证实：当焙烧产物为无定形氧化铝,并含有钠明矾石物相时,焙烧产物中锂离子提取率较高,可能归因于钠明矾石中钠离子数量较多及钠离子的尺寸效应引起的。该方法有效解决了蒸发母液中的锂元素高效回收问题。     

联产二氯乙酸和巯基乙酸的研究

以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸和巯基乙酸 ,在反应温度 70℃ ,母液中一氯乙酸与硫代硫酸钠物质的量比为 1∶1,反应时间 4.5h ,还原用锌粉量为 8g,最佳反应条件下 ,可得到质量分数为 98.6 %的二氯乙酸 ,收率达 93% ;同时获得收率为 88%的巯基乙酸     

烧结法氧化铝碳分母液制备固体铝酸钠工艺研究

烧结法氧化铝生产过程碳酸化分解工序,碳酸化分解率根据精液硅量指数和产品氢氧化铝质量要求通常控制在90%,有10%的氧化铝残留在碳分母液中,随蒸发母液的回用周而复始地流经烧结、溶出等工序,这无形增加了氧化铝的生产成本。为更好地利用碳分母液中残留的氧化铝,研究了利用碳分母液生产固体铝酸钠的工艺过程。研究结果表明,碳分母液通过彻底碳酸化分解,回收其中的固体物料,再经过焙烧,可制得固体铝酸钠产品,也即通过此方法可全部回收碳分母液中残留的氧化铝。