微波消解——DUO-ICP-AES测定电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞的方法研究

采用微波消解技术,将电子电气产品中的塑料样品用硝酸-氟硼酸-过氧化氢在210℃的温度下加热约1h溶解后,用全谱直读DUO-ICP-AES同时测定塑料中铅、镉、铬和汞,方法的检测限为0.0015~0.011μg/m l,该方法的回收率和精密度分别为91.2%~100.5%和0.45%~3.18%,2h内实际样品的检测结果较为满意。该方法快速简便,可应用于电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞日常检验。     

钒钼酸铵示差光度法测定磷酸中P_2O_5含量

提取磷酸试液中的正磷酸根离子,在酸性介质中,正磷酸根离子与钼酸铵及偏钒酸铵反应生成稳定的黄色配位化合物,紫外分光光度计于波长400 nm处测定其吸光值,利用示差光度法测定P_2O_5的含量。该方法测定耗时仅50~55 min,相对标准偏差(RSD)为0.16%~0.22%,加标回收率98.83%~102.93%,有较高的精密度和准确度。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留

建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取,通过调节试液至不同pH值对目标物进行净化和分离,以石油醚去除杂质,二氯甲烷萃取浓缩后测定。乙腈-0.015%磷酸水溶液(27:73体积比)为流动相,ZorbaxEclipse XDB-C18柱进行分离和测定,检测波长为215nm,外标法定量。实验表明,蔬菜样品中在样品中添加0.05~0.20mg/kg氟草烟回收率分别在73.8%~89.5%之间,相对标准偏差为1.57%~14.4%(n=5),氟草烟在样品中的定量限为0.045mg/kg。     

ICP-MS法测定磷矿石中15种稀土元素

建立了电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中15种稀土元素的分析方法,样品前处理采用硝酸分解磷矿石,以115In作为内标元素消除基体干扰和信号漂移,15种稀土元素的方法检出限为0.0007~0.0085μg/L,精密度试验中各个元素的相对标准偏差(RSD)为0.3%~3.5%,在低、中、高三个添加浓度水平下,加标回收率在88.5%~108.2%之间,RSD在0.8%~3.5%之间,满足实验分析要求。     

钢铁中锰和铬的连续测定法

前言在钢铁分析中,锰和铬的测定应列入主要的测定项目中。一般样品中需要测定锰和铬时,都采用下列方法,各自单独进行测定。锰的测定常用亚砷酸钠-亚硝酸钠法:即试样用硫酸,磷酸和硝酸的混合酸使之溶解,并加硝酸银作为催化剂,和用过硫酸铵氧化溶液中的锰使成高锰酸(这时溶液中的铬也被氧化成重铬酸)。经流水冷却后,加入氯化钠溶液以除去银离子,然后再用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定至终点。铬的测定常用过硫酸铵银盐法:即试样用硫酸和磷酸的混合酸使之     

PLC-ICP-MS法分析乳粉中铬的形态

建立乳粉中铬形态分析方法,使用阴离子交换色谱柱对试样提取液中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]进行分离,电感耦合等离子体发射质谱检测定量。各价态铬在0~0.10 mg/L范围内呈线性相关(r=0.997);三价铬[Cr(Ⅲ)]检出限为0.03 mg/kg,六价铬[Cr(Ⅵ)]检出限为0.01 mg/kg;在乳粉样品中三价铬[Cr(Ⅲ)]加标回收率为82.1%~97.3%(加标水平为0.1~2.0 mg/kg),六价铬[Cr(Ⅵ)]加标回收率为85.4%~96.5%(加标水平为0.03~2.0 mg/kg),相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法是是一种能够准确、快速对乳粉中铬进行形态分析的可靠手段。     

对黔南州低品位磷矿浮选利用的综合评价研究

选取不同种类磷矿石,结合稀释水(浮选循环水或自来水)、浮选时间、抑制剂进行4因素3水平的综合评价实验,找出影响沉积型磷块岩浮选收率及产品指标的主要因素。实验得出:在磷矿石细度140μm的分布率大于80%、浮选料浆固含量30%~35%、浮选时间大于40 min、抑制剂用量20~30kg/t的浮选条件下,可制得w(Mg O)低于1%的浮选精矿,磷矿石浮选收率87%~90%,证明贵州黔南地区低品位磷矿用于半水法磷酸生产是可行的。     

离子选择电极法测定硫酸生产用冷却水中氟化物

采用离子选择电极法对硫酸生产用冷却水中氟化物进行测定,加入离子强度缓冲溶液以调节试样的p H,稳定和活化试液中氟离子的浓度,减少其对测定结果的影响。测定的线性范围为0.10~3.0 mg/L,检出限为0.05 mg/L,加标回收率为97%~102%,相对标准偏差(n=5)为0.04%~1.12%。方法简单快捷,重现性和加标回收率好,能用于硫酸生产用冷却水中氟化物的测定。     

顶空气相色谱法测定糕点中双乙酸钠和丙酸盐的含量

建立了顶空气相色谱法测定糕点中双乙酸钠和丙酸盐的检测方法。样品与超纯水混匀定容后,经超声提取,过滤,取10 m L于顶空瓶中并加入0.2 m L磷酸溶液(1 mol/L),经顶空气相测定。结果表明,双乙酸钠、丙酸钠在20~500μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.99985和0.99984,样品的加标回收率在89.4%~109.2%间,相对标准偏差小于2.76%。该方法准确、简便、快速,可大幅度提高工作效率,满足日常检测糕点中双乙酸钠和丙酸盐的需要。     

铬精矿细粉添加量对铜冶炼炉用铝铬材料性能的影响

为了充分利用铝铬渣资源,并提高铜冶炼炉用铝铬材料的性能,以铝铬渣制备的铬刚玉、铬精矿细粉、部分稳定氧化锆微粉、Cr_2O_3粉和α-Al_2O_3微粉为主要原料,以磷酸二氢铝为结合剂,研究了铬精矿细粉添加量(加入质量分数分别为10%、15%、20%、25%和29%)对试样经1 600℃保温3 h烧后的显微结构、物相组成、常温性能及抗渣性能的影响。结果表明:随着铬精矿细粉加入量的增加,试样的致密度增大,常温力学性能呈现先增加后降低的趋势;铬精矿的加入增加了试样中的铬含量,从而提高了铝铬固溶体的含量,在炉衬和熔渣接触面上生成的高熔点铁铬尖晶石或铁铝尖晶石,黏附在炉衬上形成保护层,提高铬刚玉砖的抗渣性能。加入25%(w)铬精矿时,试样的综合性能最佳。     

磷酸高效分解磷矿实验研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物磷石膏堆存产生的经济和环保压力,进行了磷酸分解磷矿制磷酸的实验研究。采用贵州某磷矿为主要原料,研究了湿法磷酸预分解磷矿的反应条件。通过单因素实验确定了湿法磷酸分解磷矿最优反应条件：反应温度为75 ℃,磷酸与磷矿的质量比（液固比）为9,反应时间为3 h,磷酸质量分数为30%（以五氧化二磷计）。在此条件下,磷矿的分解率为98.62%。     

工业磷酸分解磷矿影响因素及副产物性质研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产磷石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物堆存产生的经济和环境压力,进行了工业磷酸分解磷矿制磷酸的实验,同时对固体副产物的性质进行了分析。工业磷酸分解磷矿制磷酸的工艺分为两步：第一步,工业磷酸与磷矿反应,得到磷酸二氢钙溶液和酸不溶渣;第二步,浓硫酸与磷酸二氢钙溶液反应,得到磷酸溶液和高纯石膏。采用单因素实验考察了酸比（工业磷酸用量与理论磷酸用量的物质的量的比值）、磷矿粒度、反应温度和反应时间对磷矿中磷浸出率的影响。得到磷矿酸解适宜工艺条件：酸比为6.8,磨矿细度为小于0.074 mm粒级占60%,反应温度为50 ℃,反应时间为2.5 h。在此条件下,磷矿中磷的浸出率可达87.69%。磷矿酸解制磷酸产生的固体副产物中石膏占35.32%（质量分数）、酸不溶渣占64.68%（质量分数）。制备的高纯石膏的纯度为95.80%,工业利用价值较高,有利于提高湿法磷酸固体副产物的利用率。     

尼日利亚某中品位磷矿二水法制磷酸实验研究

磷矿湿法加工制取磷酸新装置建设需要根据磷矿性质（化学组成、物相等）的不同进行独立设计,通过在实验室模拟湿法磷酸工业化流程（反应、结晶、过滤）,得到特定磷矿下的制酸工艺参数,可以减少工业化装置试验成本。根据业主委托,采用传统二水法磷矿制酸工艺对尼日利亚某中品位磷矿进行了实验室制酸模拟实验,利用单因素法研究了湿法磷酸工艺主要控制参数包括游离三氧化硫浓度、磷酸浓度、停留时间、温度和料浆液固比对磷矿制酸工艺的影响,得到最适宜的工艺条件：游离三氧化硫质量浓度为25~30 g/L,磷酸纯度（以五氧化二磷质量分数计）为22%~23%,停留时间为4 h,反应温度为75~78 ℃,料浆液固质量比为2.5∶1。在上述条件下,磷矿中五氧化二磷转化率≥93%,五氧化二磷回收率约为90%,料浆的过滤强度（以五氧化二磷计）为8.1 t/（d·m²）。后期跟踪发现,实验室制酸模拟装置得到的实验结果与后期工业化试验结果基本一致。     

固液反萃湿法磷酸生产磷铵的工艺研究

通过连续逆流萃取对原料湿法磷酸先进行净化,萃取后的有机溶剂相直接用氨反萃取生成磷铵晶体,再沉降使晶体与有机萃取剂分离,实现磷铵直接反萃结晶和萃取剂的循环利用。结果表明用氨直接固液反萃湿法磷酸生产磷铵的最佳工艺条件是：萃取剂组成为V(磷酸三丁酯)∶V(稀释剂)=1∶1,原料磷酸浓度为w（P₂O₅）=40%～50%,萃取剂用量为V(萃取剂)∶V(原料磷酸)≈3∶1,萃取搅拌时间约为5 min,氨用量控制为氨反萃结晶后的液相pH≈7,固液反萃-结晶温度为15～20 ℃。最终所得的磷铵晶体中w(氮)＞20%、w(五氧化二磷)＞50%,原料湿法磷酸中的五氧化二磷一次性利用率接近50%。该法所得磷铵晶体中氮磷含量均接近工业磷酸二铵(98%)标准,远大于国家肥料级农用磷铵产品标准。     

食品级磷酸镁中氧化镁含量的返滴定分析法

研究了以稀盐酸溶液溶解样品,EDTA标准溶液配位,硫酸镁标准溶液返滴定,测定食品级磷酸镁中氧化镁的分析方法。该方法的回收率为97%~103%,RSD<0.21%。     

利用磷矿制备饲料添加剂磷酸二氢钙

以磷矿为原料制备磷酸,通过化学沉淀法脱氟除杂质得到净化的磷酸,再将净化后的磷酸与碳酸钙反应制备饲料级磷酸二氢钙.考察了硫酸质量分数、石灰乳用量、反应时间和反应温度4个因素对磷酸二氢钙产率的影响,得到了制备磷酸二氢钙的最佳工艺条件:硫酸质量分数60％,石灰乳用量7.00 g,反应时间1.5h,反应温度50℃.在此最佳工艺...     

矿粉脱氟法生产饲料级磷酸氢钙工艺探讨

利用磷精矿粉脱氟法生产饲料级磷酸氢钙,介绍其脱氟原理、生产工艺流程,按脱氟净化生产净化磷酸,萃取过滤生产粗磷酸,石灰乳中和过滤生产饲钙,分别说明其工艺控制指标,并与两段中和法对比,说明该方法生产饲钙的特点是P2O5回收率高,磷矿、硫酸、石灰乳消耗低。     

Partially acidulated phosphate rocks: Phosphorus release characteristics

Five phosphate rocks varying in formic acid P solubility from 18.9 to 52.7%, expressed as percentage of total P, were acidulated with phosphoric or sulphuric acids to 0, 20%, 33% and 50% of full acidulation and granulated. In an incubation experiment fertilizer granules of diameter 1–2 mm were mixed with two acid soils and after 1 week incubation soil samples were extracted with a 0.5 M NaOH solution. In a dissipation experiment single fertilizer granules of 4 mm diameter were implanted into soil, incubated for 1 and 4 weeks and inorganic P fractionation in the residual granules and the surrounding soil was performed. Dissipated P was greater than the water soluble P content of the partly acidulated phosphate rock fertilizers indicating the dissolution of the non-acidulated phosphate rocks. The amount of P dissipated was related to the initial water soluble P content and to the formic acid solubility of phosphate rocks used for manufacturing the fertilizers. The P dissipated increased with an increase in soil acidity.     

湿法磷酸净化过程的实验研究

以开阳磷矿所制湿法磷酸为原料,结合“料浆法”磷铵生产工艺的特点,进行了湿法磷酸净化的实验研究,探索了影响初步净化与深度净化的主要条件及变化规律,找出了适宜的工艺条件,使磷酸中氟、铁、铝等杂质的脱除率达９７％以上,获得ｍ（Ｐ２Ｏ５）／ｍ（Ｆ）＞１０００的净化液,可进一步制取精细磷酸盐。     

酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙的研究

以四川清平磷矿为原料,用酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙,研究了磷矿脱氟的主要影响因素。实验结果表明：磷酸配比、烧结温度以及烧结时间对脱氟反应有显著影响,而磷酸浓度对脱氟反应的影响不明显。实验得出的最佳工艺条件为：磷酸配比控制在27％～30％,烧结温度1180-1230℃,烧结时间120min,磷酸w（P2O5）45％左右。在此条件下可制得质量合格的饲料级脱氟磷酸钙产品。