催化动力学分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了硫酸介质中 ,痕量锰催化溴酸钾氧化甲基紫褪色反应及其动力学条件 ,建立了催化动力学测定痕量锰的新方法。Mn(Ⅱ )的测定线性范围 0～ 1μg/ 2 5mL和 1～ 5 μg/ 2 5mL ,检出限 1 2× 10 -9g·mL-1。用于食品痕量Mn(Ⅱ )的测定 ,结果满意。     

β-环糊精催化光度法测痕量Mn

在活化剂氨三乙酸存在下,痕量锰催化高碘酸钾氧化中性红,β-环糊精使高碘酸钾氧化中性红的灵敏度提高了2.0倍,选择性得到改善。测定锰的线性范围为0~10 ng/mL,检出限为1.52×10-11 g/mL,用此法测量糯米粉、大米粉中Mn2 的含量,结果令人满意。     

五叶地锦种子中重金属含量测定

用光谱法测定五叶地锦中重金属的含量。采用原子吸收光谱法和原子荧光法在最佳仪器工作条件下,测定五叶地锦中的Ca、Mg、Zn、Mn、Cu、As的含量。方法操作简单,结果稳定可靠。方法的检出限分别为:钙27.47 ng/mL,镁3.346 ng/mL,锌1.743 ng/mL,锰19.05 ng/mL,铜9.697 ng/mL,砷0.2007 ng/mL,回收率为89.76%～133.44%。     

催化光度法测定水中的痕量锰

用建立在Mn(Ⅱ)对NaIO4和二苯胺磺酸钠反应的催化效应基础上的催化光度法测定水中的痕量锰。最大吸收波长为560nm，工作曲线的线性范围为0－100ngMn^2 /25mL，相关系数0．9708。方法的检测限为0.44ng/mL，相对标准偏差为4．2％。Fe^3 干扰采用离子交换法消除。     

生物活性炭工艺的除锰效能及作用机制

利用动态小试试验研究了生物活性炭(BAC)对地表水的除锰效能,明确了其可行性及机理,并探讨了可能存在的问题及解决途径。试验证明,BAC工艺在进水Mn(Ⅱ)质量浓度为0.60～1.80 mg/L、过水流速不超过12 m/h时均具有良好的除锰效能[Mn(Ⅱ)去除率>95.00%]。锰分相及SEM-EDS测定表明,BAC通过“高效吸附-氧化赋存-脱附更新”实现锰的可持续转化,Mn(Ⅱ)和锰氧化物(MnO_x)易于在BAC颗粒孔隙及表面附着,加速除锰滤料的成熟;16S rRNA测序结果表明,BAC颗粒上具有种类多、丰度高的锰氧化细菌(MnOB)及锰氧化基因,主导了稳定运行期内Mn(Ⅱ)的氧化,保障了其在不同水质条件下的稳定去除。Mn(Ⅱ)浓度突增时,BAC除锰工艺存在适应周期长(30 d)、除锰效能有一定波动的问题。O₃-BAC强化除锰工艺中,前置O₃不仅能在进水Mn(Ⅱ)浓度稳定时进一步提升BAC工艺的除锰效能,将出水Mn(Ⅱ)质量浓度控制在0.05 mg/L以下,还能确保进水Mn(Ⅱ)浓度突增时整体工艺的出水水质稳定。此...     

磷酸铵锰的制备及性能研究

以磷酸、硫酸锰和硫酸铵为原料采用液相沉淀法制备磷酸铵锰,系统考察了反应温度、pH值、搅拌速率、反应时间、磷锰摩尔比n(P)∶n(Mn)和氮锰摩尔比n(N)∶n(Mn)对产物纯度的影响,结合正交试验优化,获得的磷酸铵锰的纯度大于99%,产率大于98%,并测定了其在100mL 2%柠檬酸中的溶解度及堆密度、休止角、pH值及吸湿性等,为磷酸铵锰的工业化生产及使用提供指导。     

Co/Mn/Zr复合催化剂催化甲苯液相氧化

以乙酰丙酮锆或乙酸锆与乙酸钴和乙酸锰制备乙酸钴/乙酸锰/乙酰丙酮锆或乙酸锆(Co/Mn/Zr)三元复合催化剂。比较乙酸钴(Co)、乙酸钴/乙酸锰(Co/Mn)和Co/Mn/Zr催化剂体系对甲苯液相氧化反应的催化性能。结果表明:在催化剂中添加Zr可以降低反应温度,提高甲苯转化率和苯甲酸选择性。与乙酸锆相比,采用乙酰丙酮锆制得的Co/Mn/Zr具有较好的催化活性。在Co,Mn和Zr物质的量之比为5 5 1,Co与甲苯的物质的量之比为1 10 000,溶剂乙酸与甲苯质量比为1 2.3,反应温度160℃和反应压力1.4 MPa的条件下反应3 h后,苯甲酸选择性和甲苯转化率分别为80.2%和15.4%。     

锰质滤膜的成分分析及除锰性能研究

以锰砂为介质进行曝气接触氧化过滤除锰试验,XPS分析表明,在锰砂表面生成的锰质滤膜的主要成分为为MnOOH、Mn3O4和MnO2。人工合成MnOOH单体及MnOOH涂层的氧化铝颗粒(MCA),进行扫描电镜观测和过滤除锰试验。结果表明,MnOOH除锰效果稳定,在初始Mn2+的质量浓度为1.0 mg/L原水条件下,出水残余Mn2+的质量浓度可以稳定在0.05 mg/L以下。系列试验表明,在保证除锰效果的前提下,滤层厚度、滤速对系统运行影响不甚明显,除锰效果随pH至增大而改善。     

原子吸收光谱法测定五种茶叶中的铁、锰元素

本实验利用原子吸收光谱法测定了市售五种茶叶样品中Fe和Mn两种元素的含量。结果表明,五种茶叶中锰元素含量范围在223~225μg/mL之间,都较对应品种中铁含量高,说明茶叶对锰有很好的富集作用。茶叶作为富锰饮品,特别适合老年人,大力发展茶叶资源于国于民都十分有益。     

壳聚糖富集分离镉黑T褪色光度法测定痕量锰的研究

常温下,在pH=8的硼酸-氯化钾-氢氧化钠介质中,Mn(Ⅶ)能显著的氧化铬黑T褪色,且褪色程度随Mn(Ⅶ)量变化呈线性关系,据此建立了测定微量锰的新方法。实验测定波长为620 nm,表观摩尔吸光系数为1.31×105L/(mol.cm),该方法的线性测定范围为0～10μg/25 mL,相关系数为r=0.999 7。方法简便、快速、准确,精密度和灵敏度高;采用壳聚糖富集分离和EDTA掩蔽,方法在用于测定钢样中锰的含量时,结果非常满意。     

锂铜锰复合氧化物浸泡过程组分分析

本文采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了铜锰复合氧化物在不同浸取体系中Li、Cu、Mn组分的溶解洗出率。Li、Cu、Mn等三种元素的吸光度与浓度之间呈良好线性关系,所得线性回归方程线性相关系数均大于0.99,满足分析要求。盐酸浸取铜锰和锂铜锰氧化物时,虽然其中Li/Cu/Mn为1/1/2,对Li为高比例选择性浸出,对铜的浸出率也较高,即对锂铜锰复合氧化物中的Li、Cu能够选择性浸出;氨水对铜锰氧化物中的铜也是较高比例的选择性浸出,但随焙烧温度提高明显下降。实验测定值的RSD值介于0.14~2.68%之间,表明测定结果准确可靠。     

高耐锰活体霉菌Fusarium sp.处理锰废水的研究

采用梯度浓度稀释驯化的方法,从电解锰废渣中筛选分离出一株能高度耐锰和富集锰的菌株,通过分子生物学的初步鉴定为Fusarium sp.,该菌株在Mn2+浓度5 000 mg/L的液体培养基中能够生存,当Mn2+废水的初始浓度为500 mg/L时,pH值为6,摇瓶转速为150 r/min,于28℃培养50 h,A5菌对锰废水的处理效率达到97.5%,电镜扫描的结果表明,霉菌细胞表面在去除Mn2+中起重要作用。     

NP-7作增敏剂催化光度法测定微量锰

研究了在HAc NaAc介质中 ,在表面活性剂NP 7存在下 ,痕量锰 (Ⅱ )催化高碘酸钾氧化偶氮胂(Ⅲ )的褪色反应 ,用正交实验方法确定了最佳实验条件 ,从而建立了测定痕量锰的新方法。本法检出限为 1.6×10 - 6 g/L ,锰的线性范围为 0 .12～ 0 .68μg/2 5mL ,方法已用于Co、Mn催化剂中痕量锰的测定 ,得到令人满意的效果。用本法对化工生产中钴、锰催化剂残留量的分析结果与原子吸收光谱法一致。测得的最大相对误差为3.83% ;最大相对标准偏差为 3.66;回收率在 95 .5 %～ 10 5 .0 %之间     

酸法还原浸出电解锰渣中锰和铁的工艺条件和动力学分析

研究酸法还原浸出电解锰渣中锰、铁的影响因素和动力学机制,并初步分析了反应机理.结果表明:增加反应温度、浸出时间均有助于锰、铁浸出率的提高.在85℃、4mL/g液固比、1.67mol/LH2SO4、0.2mol/LH2C2O4、120min浸出时间的条件下,锰、铁浸出率分别为99.9％和79.3％.反应机理为电解锰渣中难溶物Mn2O3、CaMn2O4、Fe(OH)3在酸性溶液中与H2C2O4发生还原反应形成易溶组分.锰、铁的浸出过程符合内扩散控制模型,表观活化能分别为21.6kJ/mol和17.9kJ/mol.     

流动注射催化光度法测定痕量锰的研究—溴酚蓝-KIO_4-氨三乙酸-Mn(Ⅱ)体系

本文研究了将流动注射分析与催化动力学分析法相结合应用于痕量锰(Ⅱ)的测定。基于锰(Ⅱ)在氨三乙酸(NTA)活化剂存在下对KIO_4氧化溴酚蓝(BPB)褪色的催化作用,建立了痕量锰的流动注射催化分析法。在pH=4.4的HAc-NaAc介质中,反应温度为35±0.5℃时,在590nm 波长处测定体系吸光度的变化△A,1g(A_o/A)与溶液中锰(Ⅱ)的含量在0～40ng/mL 和40～200ng/mL 范围内呈线性关系,检出限为0.25ng/mL,进样频率为25样次/h。对20ng/mL 锰测定的相对标准偏差为0.61%(n=10)。应用于环境水样中痕量锰(Ⅱ)的测定,获得了满意的结果。     

锰氧化膜包覆沸石的制备及其处理含锰水特性研究

净水厂广泛采用石英砂或锰砂滤池，但在接触氧化法除锰过程中存在滤料吸附性能差、“锰质活性滤膜”成熟期长等问题。针对这一现象，以沸石为基质材料，高锰酸钾和硫酸锰生成锰氧化物沉积在沸石表面，制备锰氧化膜包覆沸石(MOMCZ),MOMCZ结合了沸石的吸附性能和锰氧化物的催化氧化特性。采用SEM、EDS、XPS、XRD、BET、Zeta电位等分析表征方法研究MOMCZ的表面形态、化学组成等特性，通过响应曲面模型分析MOMCZ对锰离子的吸附性能。结果表明：MOMCZ表面的锰氧化膜呈现立体复杂的网状结构，Mn元素存在形式及摩尔分数分别为Mn(Ⅲ)51.28%,Mn(Ⅳ)48.72%,锰氧化膜主要成分为Na_0.55Mn₂O₄(H₂O)_1.5;MOMCZ比表面积为38.76 m²/g,孔径分布集中在3～40 nm,等电点pH=2.36;MOMCZ吸附锰离子的四项影响因素关系顺序为：pH值>负荷>吸附时间>吸附温度；通过模型优化发现当负荷为0.8 mg/g、...     

废旧锌锰干电池中锰的回收条件研究

测定了废旧碱性锌锰干电池的组成,探索了焙烧碳粉在硝酸、双氧水体系中的酸解行为,分析了硝酸用量、双氧水用量、反应温度和反应时间对碳粉中金属Zn和Mn浸取率的影响,并通过滴加碳酸钠,高温分解碳酸锰粉末制备二氧化锰。结果表明:①最佳酸解反应条件为,取焙烧碳粉5.40 g,加入20 mL HNO3(1∶1),40 mL H2O2(3%),60℃下反应1 h,锌的浸取率可达91.7%,锰的浸取率可达98.3%;②减压过滤,滤液逐滴滴加过量0.5 mol/L的Na2CO3溶液制得碳酸锰,碳酸锰在350℃分解12 min,得二氧化锰3.77 g,锰的回收率为93.2%。该方法简单易行,对设备要求不高,锰的回收效率较高,该研究将为回收利用废旧碱性锌锰电池中金属锰提供一定理论依据。     

锰掺杂的二氧化钛光催化降解偶氮染料性能研究

采用超声分散法,以钛酸丁酯为前驱体,硫酸锰为掺杂剂,制备掺锰的纳米二氧化钛光催化剂。以甲基橙为目标降解物,对掺杂锰的二氧化钛粉体进行了光催化降解性能研究。结果表明：催化剂的最佳投加量为2 g/L,锰的掺杂量为10%[Mn占（Mn＋Ti）的摩尔分数]。焙烧温度为550℃,焙烧时间为2 h,锰掺杂的二氧化钛降解效果最佳。     

1种新的催化动力学光度法测定痕量锰

基于HAc-NaAc溶液中,以氨三乙酸为活化剂,锰催化高碘酸钾氧化罗丹明B的反应,建立了1种催化动力学光度法测定痕量锰的新方法.实验的最佳操作条件为:pH=4.7的HAc-NaAc缓冲溶液、高碘酸钾溶液、氨三乙酸溶液和罗丹明B溶液用量分别为2.0mL,1.0 mL,1.0 mL和2.0 mL;最低检出限为0.021 1μg/L,测定的线性范围为(2～16μg/L).应用于测定自来水中痕量锰和余甘中锰含量,结果满意.     

溴酚蓝电极催化电位法测定痕量锰的研究

本文研究了将溴酚蓝离子选择电极应用于催化动力学电位法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法。在高碘酸钾-锰(Ⅱ)-氨三乙酸-溴酚蓝体系中,以高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色为指示反应,氨三乙酸(NTA)为活化剂,锰(Ⅱ)具有显著的催化作用。用溴酚蓝电极测量此体系中电位改变一定值所需时间的倒数t~(-1)与溶液中Mn(Ⅱ)的含量在2～40ng/mL范围内呈线性,灵敏度高,选择性好。应用于环境水样中痕量锰(Ⅱ)的测定。获得了满意结果。