废旧电池制备氧化石墨烯

论文针对废旧锌锰电池中的碳棒进行高附加值回收利用,采用改进的Hummers法从废旧锌锰电池中回收制备氧化石墨烯,考察了低温反应时间、中温反应时间、高温反应时间、高锰酸钾用量、浓硫酸用量和不同干燥方式对制备产品氧化石墨烯的影响。结果表明：以碳棒为原料制备氧化石墨是可行的,当石墨粉用量为1g时,高锰酸钾5g、浓硫酸20 mL、低温反应时间2 h、中温反应时间4 h、高温反应时间30 min,可制备得到氧化程度较高的氧化石墨烯。     

膨胀微晶石墨的制备及对Pb2+的吸附行为

为进一步拓展微晶石墨的应用领域,将其氧化-膨胀获得膨胀微晶石墨,并用于含铅废水处理。通过静态吸附试验考察初始Pb2+浓度、反应时间、pH和温度等因素对膨胀微晶石墨吸附性能的影响。结果表明,微晶石墨经氧化膨胀制备的膨胀微晶石墨颗粒呈"蠕虫"状,含有丰富的网络孔隙结构,孔径集中在2~5 nm。膨胀微晶石墨对Pb2+的吸附行为受初始浓度、时间、pH和温度的影响,吸附量与初始浓度、时间和pH呈正相关,与温度呈负相关。Langmuir等温吸附模型和准一级动力学模型较好地拟合了吸附过程。热力学分析表明,膨胀微晶石墨对Pb2+的吸附为自发进行的放热吸附过程,以物理吸附为主。      

纯化处理对天然微晶石墨电化学性能影响的研究

采用HF-HCl溶液通过液相浸渍法对天然微晶石墨进行纯化处理,对比考察了纯化处理前后天然微晶石墨组成、结构及电化学性能的变化,探讨了纯化处理后的天然微晶石墨用作锂离子电池负极材料的可行性。结果表明:天然微晶石墨是由粒径约1μm的石墨微晶构成的无规堆积体,绿泥石和云母等矿物杂质主要位于石墨微晶颗粒之间。纯化处理可显著降低天然微晶石墨中的杂质含量,使细小的石墨微晶表面裸露出来,但不会影响天然微晶石墨的晶体结构。纯化处理后天然微晶石墨的首次可逆容量由259.6mAh/g提高至332.4mAh/g、首次库伦效率由74.6%提高至79.7%,经过7次充放电循环后可逆容量和充放电效率稳定在335.0mAh/g和99%以上,经50次充放电循环可逆容量保持率为99.8%。     

基于天然石墨溶剂热法制备石墨烯及表征

以黑龙江鸡西天然鳞片石墨为原料,采用改进Hummers法制备氧化石墨。以乙二醇为溶剂、氨水为辅助还原剂,通过溶剂热法制备还原氧化石墨烯。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、原子力显微镜(AFM)对产物的结构、谱学和形貌进行分析表征。结果表明,溶剂热法对氧化石墨表面含氧官能团去除彻底,可制得具有较高还原程度的石墨烯。     

氯化钠改善微晶石墨浮选指标的选矿实验

微晶石墨又称不定型石墨,因结晶太小具有微晶结构而得名。微晶石墨的嵌布粒度细小,细磨矿提纯时浮选泡沫容易与细粒的脉石物理聚合,导致浮选提纯效果不够理想,特别是因固定碳含量越高需要越多的起泡剂,使得浮选泡沫粘度就越高,泡沫产品中物理夹带越严重,造成目前生产中存在精选流程长、产品品位低、生产功耗高等问题。本文对比研究了不同氯化钠与2#油用量体系下浮选泡沫半衰期的变化规律,确定了添加氯化钠具有改善微晶石墨浮选指标的优良作用,并采用实际矿石进行了验证,该研究成果可为微晶石墨浮选工业应用及推广提供参考依据。      

低能耗型可膨胀石墨的制备研究

以HClO4/CH3COOH/KMnO4为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨, 从HClO4用量、CH3COOH用量、高锰酸钾用量、反应温度和反应时间等方面讨论了制备低温可膨胀石墨的较佳条件和物料配比。研究结果表明,制备低温可膨胀石墨的较佳反应条件为温度35℃,反应时间60 min,石墨(g)、HClO4(mL)、CH3COOH(mL)、高锰酸钾(g)的较佳配比为1:4:1.5:0.15, 由此方法制得的可膨胀石墨在400℃膨胀容积可达到423mL/g。该研究未使用任何含硫的试剂,因而制备的可膨胀石墨不含硫。      

氧化石墨及石墨烯材料的制备

以-100目鳞片状石墨为原料,先采用Hummers法制备氧化石墨,经超声波振荡后得到氧化石墨烯.在还原剂硼氢化钠作用下加热回流制得石墨烯纳米材料.采用透射电子显微镜、红外光谱、x射线衍射仪对所得产物进行分析表征.     

天然微细鳞片石墨制备膨胀石墨

以平均粒径为26μm的天然微细鳞片石墨为原抖,以浓硫酸为插层剂,高锰酸钾作为氧化剂,采用强酸浸渍法制备酸化石墨,经高温膨胀制得膨胀石墨.研究了细鳞片石墨酸化和膨胀的主要影响因素,确定了膨胀石墨的最佳制备条件:高锰酸钾与石墨的质量比为0.35、硫酸与石墨的质量比为5.5,硫酸浓度为98%反应时间为90 min,反应温度为...     

低温合成氟化石墨

本文概述了石墨在高温下与氟直接反应制备氟化石墨的缺陷，着重介绍了一种新的氟化石墨合成方法。石墨首先与五卤化物反应生成石墨层间化合物，然后在低温下与氟反应生成氟化石墨。氟化石墨的合成温度远远低于其分解温度，且有较大的控制范围。反应产物产率高，无副产物生成，可实现安全，高效，连续生产。     

混酸提纯工艺对微晶石墨结构及电性能的影响

为进一步提高微晶石墨纯度,将乳化煤油浮选后的微晶石墨经过多次HF-HCl混酸法提纯,分别制备锂离子电池负极材料。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和扫描电镜(SEM)等方法分析了酸洗前后微晶石墨的结构特点和微观形貌,并通过恒电流充放电、交流阻抗等手段测试了样品的电化学性能。结果表明:乳化煤油浮选和HF-HCl酸洗两步法提纯的微晶石墨,纯度可提高到99.7%,比酸洗前微晶石墨杂质含量降低6.2%,样品层间距略有增加,结晶度略有提高;混酸提纯后微晶石墨首次充电容量、循环性能、倍率性能均优于酸洗前微晶石墨,且阻抗显著降低。     

膨胀石墨制备及其吸油性能研究

以天然鳞片石墨为原料 ,通过改变插层剂浓H2 SO4 用量、二次氧化剂类型及用量 ,制备了一系列可膨胀石墨 ,考察了制备工艺对膨胀体积的影响 ,并与常用油品吸附剂 (脱脂棉、活性炭 )比较 ,考察其对废柴油的吸附性能 ,结果表明 :膨胀石墨吸油性能明显优于常用吸附剂 ,且膨胀体积越大 ,吸油性越好     

无硫低灰分膨胀石墨的抗氧化性研究

以非高纯混合目天然鳞片石墨、硝酸、高锰酸钾、双氧水为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥过程,制备无硫低灰分可膨胀石墨。用磷酸二氢钾饱和溶液、硼酸饱和溶液、磷酸及这3种溶液的混合液作为抗氧化剂进行二次浸渍插层,可制备得到最大膨胀体积为280mL/g的无硫高抗氧化性可膨胀石墨。研究了加入抗氧化剂后膨胀体积变化情况及氧化温度、氧化时间与抗氧化性的关系。结果表明,加入抗氧化剂后的可膨胀石墨具有更高的抗氧化性和膨胀倍数,其中磷酸与磷酸二氢钾混合溶液、磷酸与硼酸混合溶液、磷酸作为抗氧化剂时,膨胀石墨的抗氧化能力较强。     

辅助插层剂乙酸对微波法制备膨胀石墨的影响

以天然鳞片石墨为原料,KMnO4为氧化剂,HNO3为主插层剂,CH3COOH为辅助插层剂,采用微波法制备膨胀石墨,利用扫描电镜(SEM)进行微观形貌分析.考察辅助插层剂乙酸对膨胀效果的影响,探究膨胀石墨的最佳制备条件.结果表明,辅助插层剂乙酸对膨胀体积影响显著,EG3(HNO3+CH3COOH混酸作插层剂)的膨胀体积是...     

湖南某地隐晶质石墨提纯试验研究

以湖南某地隐晶质石墨为原料,经过水热-酸-络合浸出、氢氟酸除硅得到纯度为99.98%的石墨。以单因素变量法探究了络合剂种类及添加量、反应温度、反应时间、盐酸添加量、石墨原料及氢氟酸添加量的最佳条件。结果表明,在水热温度150℃、时间60 min、协同添加EDTA+TA络合剂(与原料质量比为6%和2%)、质量分数为37%的盐酸添加量为1 m L/g,再经过质量分数为40%的氢氟酸0.4 m L/g去除硅,能获得最高碳含量石墨。试验对低温下提纯石墨有一定参考价值。     

锌冶炼铜烟灰中铟氧化浸出研究

以锌冶炼过程中的铜烟灰为原料,研究了硫酸浸出含铟铜烟灰过程中硫酸浓度、硫酸用量、浸出温度、浸出时间、氧化剂高锰酸钾用量等因素对铟浸出效果的影响。结果表明,当硫酸浓度300 g/L、液固比6 mL/g、反应温度90 ℃、反应时间5 h、高锰酸钾添加量0.3%时,铜烟灰中铟浸出率为65.73%。     

酸性条件下高锰酸钾预处理氰化尾渣的试验研究

在酸性条件下采用高锰酸钾对氰化尾渣进行预处理, 分解载金黄铁矿。试验主要考察了反应时间和温度、矿浆浓度、高锰酸钾用量、硫酸初始浓度等因素对预处理效果的影响, 并确定了最佳反应条件。实验表明, 在固液比1∶20, 高锰酸钾用量75 g/L,反应时间5 h, 反应温度80 ℃, 硫酸初始浓度1.3 mol/L, 对应的铁浸出率及矿样失重率分别为92.82%和47.94%, 预处理效果较好。     

氯酸钾制备膨胀石墨的研究

以氯酸钾为固体氧化剂,制备了高起始膨胀温度的低温可膨胀石墨。考察了反应条件对可膨胀石墨低温膨胀体积的影响,确定了最佳工艺条件:5 g石墨配以0.6 g氯酸钾、13.5 mL浓硫酸、4.5mL浓硝酸、在20℃时反应60min。此条件下得到的可膨胀石墨起始膨胀温度为260℃,在400℃时膨胀体积为300 mL/g。X射线衍射证实了石墨层间化合物的生成,并利用SEM扫描电镜分析了膨胀石墨的微观结构。