2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯吸光光度法测定钒的研究

研究了新显色剂2 (2 喹啉偶氮) 1,3 二羟基苯(QADHB)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,与钒(V)的显色反应条件。试验结果表明,在pH3.5的柠檬酸 氢氧化钠缓冲介质中,该显色剂可与钒(V)形成生成2∶1稳定配合物。在550nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数ε=7.79×104L·mol-1·cm-1,钒含量在0～15μg/25mL内符合比尔定律。该法用于几种合金样品中钒的分析,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯的合成和用于光度法测定钴的研究

合成了2(2喹啉偶氮)1,3二氨基苯(QADAB),并研究了其与钴的显色反应,在pH50的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定配合物,用磷酸酸化后,在酸介质中体系λmax=595nm,ε=829×104L·mol-1·cm-1。钴含量在001～040mg/L内符合比尔定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果令人满意。     

2-（2′喹啉偶氮）-4，5-二甲氧基苯酚光度法测定钢铁中的镍

合成了新显色剂2-(2’-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚,研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,在CTMAB存在下,新试剂与镍(Ⅱ)应生成2∶1稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为560 nm,摩尔吸收系数9.63×104L/(mol.cm)。镍(Ⅱ)含量在0~10μg/25 mL内符合比尔定律。     

新试剂7-(2,4-二羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与痕量镉的显色反应研究

在微酸性条件下（ｐＨ３．９～４．９），镉与７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＢＡＱＳ）的配合物表观摩尔吸光系数达１．４５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｃｄ２＋浓度范围在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。结合ＤＡＭ－ＣＨＣｌ３萃取Ｃｄ２＋与其他干扰离子有效分离，据此测定微量镉效果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铁

研究了2 (2 喹啉偶氮) 4,5 二甲基苯酚(QADMP)与铁(Ⅲ)的显色反应,在pH=4.0的HAc NaAc缓冲介质中,在CTMAB存在下,QADMP与铁(Ⅲ)生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=580nm,摩尔吸光系数ε为5.02×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0～10μg/25mL内符合比尔定律,方法用于水样中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

7－（苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸钠光度法测定铝

研究了７－（苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸钠光度法测定铝（Ⅲ）的实验条件及反应机理。该显色剂在ｐＨ４．２水溶液中呈红色，λｍａｘ＝５２０ｎｍ，与铝（Ⅲ）形成配合物后呈黄色。其配合比为１：３，最大吸收峰为λｍａｘ＝４３５ｎｍ。测得摩尔吸光系数ε４３５＝１．６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。该方法灵敏度好，在０．００～８．００μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律，方法简便，稳定性好。用于钢中铝的测定结果满意。     

7—（苯偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸钠光度法测定铝

研究了７－（苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸钠光度法测定铝（Ⅲ）的实验条件及反应机理。该显色剂在ＰＨ４．２水溶液中呈红色，λｍａｘ＝５２０ｎｍ，与铝（Ⅲ）形成配合物呈黄色。其配合比为１：３，最大吸收峰为λｍａｘ＝４３５ｎｍ。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应 ,在pH 3 5的HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定配合物 ,配合物最大吸收波长为 61 0nm ,摩尔吸光系数ε=1 2 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1,钴含量在 0～1 0 μg/mL内符合比尔定律。方法用于环境样品中钴的分析 ,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定锌[Ⅱ]的研究

本试验合成 2 ( 2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 ,并研究了其与锌的显色反应 ,在pH =6 .0HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,锌与QADHB形成 1∶2的稳定配合物 ,最大吸波长为 5 5 0nm ,摩尔吸光系数ε为 4.96× 10 4L .mol- 1 .cm- 1 。锌含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml范围内符合比耳定理。方法用于测定水样中微量锌 ,结果满意。     

新显色剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸的谱学性质研究

分析、研究了新显色试剂2-(2’-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB)的红外吸收光谱、核磁共振氢谱和质谱等的谱学特性,并对其基峰以及主要碎片离子形成的机制和裂解规律进行了解析与探讨。     

1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯(NPCPDT),并研究了NPCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7NaOH缓冲溶液(pH10.0)介质中,在TritonX100存在下,NPCPDT与Ag生成1∶1配合物。配合物在470nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0～12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于回收定影液中银的测定,结果满意。     

BTAM分光光度法测钴

研究了新合成的显色剂２－（２－苯并噻唑偶氮）－间二甲氨基酚（ＢＴＡＭ）与ＣＯ２＋的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化正辛基三甲基铵及乳化剂ＯＰ存在下，生成紫红色配合物，组成比Ｃｏ：ＢＴＡＭ为１：２，最大吸收波长５４０ｎｍ，摩尔吸光系数２．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，不稳定常数５×１０－１５，Ｃｏ２＋在０～２．ｏμｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律，Ｎｉ２＋、Ｆｅ３＋、Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋有一定的干扰。方法用于维生素Ｂ１２、工业废水，合金钢中钻含量测定，结果令人满意。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)三氮烯与汞(Ⅱ)的显色反应研究

研究了1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)三氮烯(BTBPT)与汞(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与BTBPT形成1∶2的稳定配合物。其最大吸收波长是465nm,表观摩尔吸光系数为:1.98×105L.mol-1.cm-1。汞(Ⅱ)在0~12μg/25mL范围内遵守比尔定律。此法应用于水样中Hg2+的测定,获得了较为满意的结果。     

新试剂TADCAB双波长光度法测定天然水中的痕量铜

研究了新显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸与铜的显色反应，在ｐＨ４．０，铜与显色剂形成１：２蓝色络合物，其最大吸收波长为６０３ｎｍ，用双波长测定法，其表观摩尔吸收系数ε６０３－４９２＝７．２３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜离子的浓度在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。方法用于天然水经锌试剂负载树脂分离和富集后痕量铜的测定，结果与ＡＡＳ一致。     

5－氯－甲亚胺H与硼显色反应的研究及应用

合成了新显色剂５－氯－甲亚胺Ｈ，并研究了其与硼的反应条件。在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，显色剂与硼形成２：１的络合物。最大吸收波长为４３０ｎｍ。摩尔吸光系数为５．９５×１０~３Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１）。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为０．００１８μｇ·ｃｍ~（－２）。硼量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。用ＥＤＴＡ掩蔽各种干扰离子可直接测定氧化镁样品中的硼。方法快速、准确。     

3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛合成研究

以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为原料,经醛基保护、酯交换、氧化合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.首次采用氯化亚铜协同TEMPO催化氧化2-(3-羟基-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二(口恶)甲基-1,3-二(口恶)烷,合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.初步研究了催化氧化反应机理,指明了催化氧化反应研究的方向.氯化亚铜协同TEMPO催化氧化α-烯醇合成α-烯醛,对于现代类胡萝卜素类药物和其他新药开发研究具有重要意义.     

1,3-二乙酰氧基-2-乙酰氧基甲氧基丙烷的合成

以环氧氯丙烷为起始原料与浓盐酸反应制得1,3-二氯-2-丙醇,再在浓硫酸催化下与多聚甲醛缩合得1,3-二氯-2-丙醇的半缩甲醛,不经分离,直接用醋酐酰化得1,3-二氯-2-乙酰氧基甲氧基丙烷,后者与醋酸钠反应得标题化合物。以环氧氯丙烷计4步反应总收率为55.6%。