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本文选用Ru/C、Ru/Al2O3、Pd/C、Pd/Al2O3、Pt/C、雷尼镍等催化剂用于糠醇加氢的釜式反应研究。研究发现,Ru/C催化剂在糠醇加氢制备四氢糠醇的反应中具有良好的反应性能。研究了在Ru/C催化剂作用下溶剂、反应温度、氢气压力、反应时间、催化剂的用量等因素对反应的影响,并对工艺条件进行了优化。得到最佳工艺条件:异丙醇作溶剂,反应温度为60℃、氢气压力为3 MPa、反应时间为6 h,原料与催化剂的质量比为20:1,糠醇的转化率达到100%,四氢糠醇的选择性大于95%。 相似文献
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通过非均相催化加氢技术可将聚苯乙烯(PS)中侧苯基转变为饱和的环己烷基团,可获得耐候性、热稳定性和光学性能更优异的聚环己烷基乙烯(PCHE).采用实验室自制的负载型Pd基催化剂,通过响应曲面法中Box-Behnken Design设计实验,考察了反应压力、反应温度、反应时间及其交互作用对PS加氢度的影响,建立了响应值与... 相似文献
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研究了并流共沉淀法制备的Pd/ZnO催化剂上的甲醇水蒸气重整制氢反应.考察了钯含量、还原温度、反应温度、重时空速(WHSV)和水-甲醇摩尔比(水醇比)对反应的影响.研究结果表明,当钯质量分数为15.9%,反应温度为523~573 K,还原温度为523~573 K,水醇比为1.0~1.2,WHSV=17.2 h-1时,反应具有较好的CH3OH转化率、CO2选择性、H2产率及较低的出口CO摩尔分数.与铜基催化剂相比,Pd/ZnO催化剂表现出较好的稳定性. 相似文献
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通过高温焙烧和氢氟酸瞬间蚀刻修饰堇青石蜂窝陶瓷骨架和孔壁表面结构,采用XRD、SEM、TEM表征修饰前后结构和形貌变化,探究陶瓷结构对机械强度、碳纳米管形貌结构及复合载体性质的影响,考察Pd/CNTs@CHC-HFn催化剂催化聚苯乙烯(PS)加氢性能及催化剂用量与加氢度的关系。结果表明,高温焙烧消除了骨架内部孔道,陶瓷表面变得平整密实;瞬间蚀刻增大了表面粗糙度,易于CNTs在表面生长,但蚀刻次数增加,导致蚀刻由表面向骨架内部侵入、CNTs在骨架内部生长,降低载体的机械强度。CNTs@CHC-HFn载体表面的CNTs可显著提高复合催化剂的加氢性能,其中加氢活性位Pd分布均匀,平均粒径为3.6 nm,当催化剂用量为3.0 g cat·(g PS)-1时,其中含0.378 g CNTs和0.054 g Pd,反应6 h加氢度可达100%。 相似文献
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以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响:在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。 相似文献
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以H2PdCl4为金属前体、共轭微孔聚合物(CMP-1)为载体,利用浸渍还原法首次合成了Pd含量为1%的负载型Pd@CMP-1加氢催化剂。以H2为氢源、硝基芳烃化合物的加氢反应为探针,对催化剂的加氢性能进行了评价。用稀HNO3对载体进行预处理,探究稀HNO3对载体的影响。并通过XRD、TEM及BET等手段对催化剂进行分析表征,结果表明:Pd@CMP-1具有720m2/g的比表面积,Pd纳米颗粒均匀分散在载体CMP-1上,用稀HNO3对载体进行预处理将改变CMP-1的结构性能,不利于催化剂的制备。考察了温度和压力对反应体系的影响,实验结果表明体系在2MPa、100℃条件下具有较高的反应活性。并通过几种硝基芳烃的加氢反应可知:Pd@CMP-1催化剂是一种高效环保的加氢催化剂,具有优秀的加氢性能以及一定的循环性能。 相似文献
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用化学还原法制备了活性炭负载Pd、Pt和 Ru共3种贵金属催化剂,在没有添加任何脱氯抑制剂和助剂的前提下,比较研究了3种催化剂在邻氯硝基苯(o-CNB)加氢制邻氯苯胺(o-CAN)反应中的催化性能,发现Pd/C催化剂效果更佳。以Pd/C为催化剂,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间和重复使用次数等因素对邻氯硝基苯转化率及邻氯苯胺选择性的影响。实验结果表明:常压条件下,Pd与邻氯硝基苯的质量比为1/2120,反应时间90min,邻氯硝基苯转化率和邻氯苯胺选择性分别可达100%和 87.4%。催化剂在重复使用6次后仍保持较高的活性。该工艺具有反应压力低、催化剂用量少、反应时间短和脱氯少等特点,适合工业化生产。 相似文献
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采用氧化石墨烯(GO)、还原石墨烯(rGO)和硝酸活化处理的活性碳(C-HNO3)负载Pd纳米粒子制得了3种Pd基催化剂Pd/GO、Pd/rGO和Pd/C-HNO3。通过XRD、XPS、N2吸附-脱附、SEM、TEM、HRTEM对其进行了表征。以商用Pd/C催化剂(Pd质量分数10%)作为对照,考察3种催化剂催化硝基苯无溶剂加氢的活性和选择性。结果表明,rGO纳米片高效网络结构和Pd纳米粒子之间的良好的耦合作用使得Pd/rGO在3种催化剂中表现出最高的Pd金属比表面积(178.37 m2/g)和分散度(43.75%)。在Pd/rGO催化剂质量浓度为10 g/L,1 MPa H2,90 ℃,5 mL 硝基苯的反应条件下,苯胺的产率随反应时间增加呈上升趋势。反应100 min后,硝基苯完全转化,苯胺产率达到100%。循环使用9次后,Pd/rGO仍可催化硝基苯高效转化获得97.1%的苯胺产率。 相似文献
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以新配制的硝酸钯溶液为原料,在十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/环己烷形成的反相微乳液体系中采用一锅法制备Pd亚纳米簇@SiO2核壳材料,得到质量分数达4%(以SiO2的质量计)、平均粒径为0.7 nm的Pd亚纳米簇。采用TEM、XRD、XPS、N2吸附-脱附对材料的物化性质进行了表征,探讨了其对芳香硝基化合物加氢制芳胺反应的催化性能。结果表明,在温和的反应条件下(50 ℃、1.0 MPa H2),催化剂Pd亚纳米簇@SiO2上硝基苯加氢反应4 h,苯胺的收率高达99.5%。在该催化剂上,其他多种芳硝基化合物加氢反应同样获得了较高的芳胺收率(98.5%~100%)。催化剂Pd亚纳米簇@SiO2循环4次后,活性无明显下降。 相似文献
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采用釜式反应器,在无溶剂条件下考察了金属Pd的负载量、催化剂粒度、载体预处理方式和反应温度等因素对Pd/C催化剂6,10,14-三甲基-13-烯-2-十五烷酮(FA-4H)选择性加氢性能的影响规律。实验结果表明:随着Pd负载量的增加,Pd/C催化剂FA-4H加氢的活性逐渐增加;当Pd负载量在0.5%~3.0%(wt),FA-4H完全转化时目标产物六氢法呢基丙酮(PA)的选择性为99.3%~99.5%。较小的催化剂粒度对应较短的催化剂孔道,有利于减少产物PA在催化剂孔道内停留的时间,从而在一定程度上防止了C=O双键的过度加氢。此外,活性炭载体的硝酸或氨水预处理、较低的反应温度等也有利于减少Pd/C催化剂上FA-4H完全转化时加氢副产物6,10,14-三甲基-13-烯-2-十五烷醇(FA-alcohol)和6,10,14-三甲基-2-十五烷醇(PA-alcohol)的生成量,从而使目标产物PA的选择性接近100%。 相似文献
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采用Pd/C催化剂,选择不同的溶剂体系,首先分别比较了有机碱Et3N以及无机强碱NaOH对Pd/C催化2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)加氢脱氯反应的影响。结果表明,醇类溶剂中,Et3N作为质子吸收剂,2,4-DCP能够在Pd/C催化下高效彻底加氢脱氯。并通过SEM、XRD和XPS等表征分析,发现Et3N能够中和加氢反应产生的HCl,生成三乙胺盐酸盐(Et3N·HCl),从而消除HCl对催化剂的毒化作用,同时避免了因Et3N·HCl在催化剂表面的沉积而引发的催化剂失活的问题。进一步研究了不同类型的有机胺对甲醇中Pd/C催化2,4-DCP加氢脱氯反应速率和反应选择性的影响。研究表明,短链有机胺(伯胺、仲胺和叔胺)更有利于Pd/C催化2,4-DCP加氢脱氯反应的进行。在此基础上建立一种新型Pd/C-甲醇-短链有机胺催化体系,可以高效、彻底地实现对多氯代苯酚类污染物的加氢脱氯降解,为实现温和条件下高浓度多氯代苯酚类污染物的环境友好无害化处理提供新的思路和方法。 相似文献
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以过硫酸铵(APS)为引发剂,N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为单体,在氧化石墨烯(GO)表面生长温敏高分子聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM),获得复合载体GO-PNIPAM,并通过水相浸渍还原法制备具有温度敏感特性的Pd催化剂(Pd/GO-PNIPAM)。采用红外光谱、差示量热、热重、元素分析、透射电镜和电感耦合等离子原子发射光谱对复合载体GO-PNIPAM和Pd催化剂进行表征。结果表明,PNIPAM在GO上的接枝率约占60%。GO-PNIPAM显示出明显的温敏效应,其最低临界溶液温度约37℃。Pd/GO-PNIPAM上Pd纳米颗粒的平均粒径为(4.70±0.85)nm,远小于Pd/GO中Pd平均粒径(8.79±2.68)nm。因此,PNIPAM在GO上的接枝为金属纳米颗粒的沉积提供了大量的锚定位点,有助于金属纳米颗粒在其上的分散。Pd/GO-PNIPAM在高温下(80℃)肉桂醛(CAL)的选择性加氢反应中显示出优良的催化性能,初始转换频率(initial TOF)达192.3min-1,高于GO负载Pd催化剂(Pd/GO,103.5min-1)。Pd/GO-PNIPAM较高的Pd纳米颗粒分散性和高温下对CAL良好的吸附性能协同作用,导致其催化活性提高。 相似文献