Pd/C催化选择性加氢脱氯制备氯乙酸的研究

以乙酸氯化液和氢气为原料，以Pd/C为催化剂，研究了通过加氢脱氯来制备高纯度氯乙酸的新工艺，介绍了催化剂筛选和加氢脱氯反应条件等实验。结果表明；当温度为140℃，反应时间为4h，钯炭质量比为0.75%，催化剂用量为1.2g/6g粗物料，氢气气速达到30mL/min时，氯乙酸的含量可以达到99.36%，该方法不仅实现了氯乙酸的连续化生产，并且达到了产物副产品的零排放，因此具有广泛的社会和经济意义。     

Pd/C催化剂催化邻硝基苯胺加氢制备邻苯二胺

卤代芳胺是重要的有机中间体,广泛应用于合成染料、农药、医药、香料及橡胶助剂等。卤代芳香硝基化合物通过液相催化加氢制备卤代芳胺的技术以其环境友好、产品质量稳定和工艺先进而受到重视。用负载型贵金属催化剂催化芳香硝基化合物选择加氢制备相应的芳胺有广泛的应用价值。采用邻硝基苯胺为原料,Pd/C为催化剂,低压催化加氢还原合成邻苯二胺,考察不同溶剂、反应压力、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,在甲醇为溶剂、反应温度100 ℃、反应压力0.8 MPa和反应时间100 min条件下,邻苯二胺平均收率为97%。与传统硫化碱还原或铁粉化学法还原工艺相比,以甲醇为溶剂,Pd/C催化剂催化加氢法在减少废水和降低成本等方面有较大优势。     

Pd/C催化剂对生物质基丁酮催化加氢制取仲丁醇

研究了生物质基丁酮经Pd/C催化加氢制备仲丁醇的工艺条件,考察了反应时间、反应温度、氢压和催化剂用量对仲丁醇收率的影响。结果表明,Pd/C可催化丁酮进行加氢反应,主要产物为仲丁醇。在一定温度条件下,仲丁醇收率随温度的升高而增大,但超过一定范围,继续增加反应温度,收率反而下降。加氢压力1 MPa,反应8 h后,90 ℃、120 ℃和150 ℃条件下仲丁醇收率分别为53.1%、52.8%和45.5%;增大氢压,仲丁醇收率反而明显降低。增加催化剂用量,反应速率加快,反应时间缩短,但对最终仲丁醇收率的影响不大。     

以Pd/C为催化剂的松香加氢本征动力学

在温度403~433K,压力3.0～7.0MPa下,研究了以Pd/C为催化剂的松香催化加氢本征动力学,为工业反应过程的开发和操作提供了理论依据.通过减少催化剂粒度和提高搅拌转速,以消除内外扩散的影响,在松香加氢反应过程中,在线跟踪了反应物和产物浓度随反应时间的变化关系.根据实验数据,采用EVIEWS软件对10个可能的反应机理模型进行筛选,认为最可几的反应机理为松香中的主要成分枞酸分子不吸附,枞酸分子与催化剂表面上被吸附的氢原子进行反应,氢原子的吸附为控制步骤;其反应动力学方程为, 据此导出反应速率常数和吸附平衡常数分别为 (Hk =5.695exp((2498.5/T), bs =9.4(10(3exp(1920.8/T).     

顺酐加氢Pd/C催化剂失活原因的研究

对液相顺酐加氢生产丁二酸过程中Pd/C催化剂失活进行了分析研究,旨在找出催化剂失活的真正原因。从催化剂表征和工艺技术两个方面考虑,采用N2-吸附、XRD、TEM/TSM、TG、金属含量、FT-IR等多种分析手段,对催化剂使用前后的状态进行了测定与表征,使用后的催化剂活性组分流失严重。结合红外谱图的分析,认为该反应的产物丁二酸与催化剂中的Pd的络合是导致活性组分流失的主要原因。     

Pd/C催化剂催化分解甲酸反应动力学研究

采用湿空气氧化法研究了常压下Pd/C催化剂催化分解甲酸的反应动力学。建立了甲酸催化分解反应速率经验方程,Pd/C催化分解甲酸在323～363K范围内表观活化能为22.1kJ·mol-1。     

Ir/C催化剂氯代硝基苯选择性催化加氢反应性能

采用浸渍法制备Ir/C和Pd/C催化剂,并用于氯代硝基苯选择性催化加氢反应,采用ICP-MS、XRD、XPS和TEM等手段对催化剂进行表征。结果表明,在相同负载量条件下,Ir在活性炭表面的分散与Pd有显著差异,Ir颗粒粒径更小且更均匀。在氯代硝基苯液相催化加氢反应中,Ir催化剂的催化活性较低,对氢解脱氯副反应有较好的抑制作用,这些性能与Ir的特殊性能有关。     

Pd/KL催化剂高效催化苯酚选择性加氢制环己酮的研究

以KL分子筛为载体,采用浸渍法制备了Pd/KL负载型催化剂,对比了不同载体的钯负载型催化剂的苯酚选择性加氢反应及反应条件等对其催化活性和产物选择性的影响。结果表明,催化剂载体性质对该反应的催化性能具有较大的影响,载体表面碱性较强时,催化剂表现出更高的催化活性;由于KL分子筛载体中特殊的阳离子分布(孔道中必须存在K⁺),使分子筛表面呈碱性,因此表现出优异的催化性能。在反应温度为60℃、反应时间为6 h时,其苯酚转化率可达96. 1%,环己酮选择性达到94. 4%。     

松香低压催化加氢反应的研究

采用 FYX-2 G型高压搅拌釜 ,在温度 1 60°C、压力 1 .0 MPa条件下 ,测定了松香催化加氢转化率与 Pd/ C催化剂含水量的关系 ,可见加氢反应速度随催化剂含水量的减少而增加。考察了搅拌器类型、搅拌转速对高压釜持气量及枞酸转化率的影响 ,认识到松香催化加氢是外扩散控制的反应 ,当搅拌转速达 60 0 r/ min时 ,基本上能消除外扩散的影响。比较了 Raney-镍与 Pd/ C催化剂对松香催化加氢的活性 ,实验表明在低氢压 1 .0 MPa下 ,只有 Pd/ C催化剂才能制备出合格的氢化松香产品     

Pd/C催化剂粉碎的原因和对策

Pd/C粉碎的主要原因是:进入反应器浆料浓度过高,反应器的进料温度下降梯度过大,反应器卸压过快,催化剂表面复盖层过重等。采取的对策有:加氢反应进料的配制浓度应控制在反应温度下TA饱和浓度的85%以下;定期检查切水阀,及时切水冲洗,反应器压力控制阀高限位(最大开度为45%),注意返料质量,对催化系统进行碱洗、水洗等。     

Pd/C催化剂上松香加氢制备二氢和四氢枞酸的本征动力学

采用FYX-2G型高压搅拌釜,以Pd/C为催化剂进行松香催化加氢制备二氢和四氢枞酸本征动力学的研究.通过减小催化剂粒度、加入200号溶剂油和增加高压釜的搅拌转速,消除了加氢过程内外扩散的影响,在温度403～433K、压力3.0～7.0 MPa下,在线跟踪了反应物和产物的浓度随时间的变化关系,采集动力学数据,使用EVIE...     

磁性钯催化剂的制备及催化聚苯乙烯加氢的动力学研究

采用原位法制备了以四氧化三铁为磁核的磁性钯催化剂,进行了VSM、TEM、ICP-AES、XRD等表征与测试,并考察了磁性钯催化剂催化聚苯乙烯加氢制备聚环己基乙烯的反应动力学。在消除内外扩散影响的情况下,通过测定不同反应温度时反应过程中聚苯乙烯浓度随反应时间的变化关系,得到聚苯乙烯催化加氢动力学模型,其中对聚苯乙烯呈一级反应,而对氢气呈零级反应,反应活化能为51.4 kJ/mol。磁性钯催化剂具有很好的磁分离性能。     

Pd/C催化剂研究进展

介绍了近年来对苯二甲酸加氢精制Pd/C催化剂的研究开发情况,包括催化剂性能及催化剂制备工艺。着重介绍了该催化剂性能改进、催化剂载体活性炭的预处理工艺以及浸渍溶液中添加辅助溶液的研究进展。     

Pd/C催化剂在CFCs加氢脱氯合成HFCs中的应用研究

阐述了CFCs加氢脱氯催化剂的选择、反应机理及Pd/C催化剂的制备、活化、再生、表征,通过Pd/C催化剂在CFC-115转化HFC-125和CFC-12转化HFC-32两个反应实验,得出Pd/C催化剂在CFCs加氢脱氯合成HFCs体系中具有工业化应用前景。     

松香高压加氢Pd／C催化剂浅析

本文对松香高压加氢Ｐｄ／Ｃ催化剂进行了简单的分析，对大批量制备和使用过程中影响催化剂寿命的一些问题提出了自已的看法。     

Pd/C催化加氢法制备DSD酸

用水作反应介质,Pd/C为催化剂,研究了液相催化加氢法还原4,4′ 二硝基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DNS)制备4,4′ 二氨基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,确定的最佳工艺条件是:原料DNS10g,质量浓度为180g/L;Pd/C催化剂0 8g;助催化剂OVN80mg;反应体系pH=6;反应温度65℃;压力0 8MPa。在此工艺条件下,制得产品的质量分数大于99%,产品收率可达95%。     

苯甲酸催化加氢合成环己基甲酸的研究

采用绿色合成法,在水相条件下,在Pd/C催化剂的作用下用苯甲酸催化氢化合成环己基甲酸.通过一系列的实验,得到了较好的合成环己基甲酸的工艺条件,在该条件下,能够得到比较纯的产物和较好的产物收率.     

常压条件下Pd/C催化邻氯硝基苯加氢反应

用化学还原法制备了活性炭负载Pd、Pt和 Ru共3种贵金属催化剂,在没有添加任何脱氯抑制剂和助剂的前提下,比较研究了3种催化剂在邻氯硝基苯(o-CNB)加氢制邻氯苯胺(o-CAN)反应中的催化性能,发现Pd/C催化剂效果更佳。以Pd/C为催化剂,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间和重复使用次数等因素对邻氯硝基苯转化率及邻氯苯胺选择性的影响。实验结果表明:常压条件下,Pd与邻氯硝基苯的质量比为1/2120,反应时间90min,邻氯硝基苯转化率和邻氯苯胺选择性分别可达100%和 87.4%。催化剂在重复使用6次后仍保持较高的活性。该工艺具有反应压力低、催化剂用量少、反应时间短和脱氯少等特点,适合工业化生产。     

选择性催化加氢合成3,4-二氯苯胺的Pd/C催化剂研究

研究了Pd/C催化剂表面金属钯平均粒径对3,4-二氯硝基苯催化加氢反应选择性的影响，发现金属钯平均粒径越大，脱氯副反应越不明显，加氢选择性越高。采用浓硝酸预处理的活性炭负载钯催化剂虽然能够增大表面金属钯平均粒径，粒径分布却较宽，不利于加氢选择性的提高。使用饱和EDTA·2Na溶液预处理活性炭后，在钯负载量降低的情况下，可以达到活性炭载体表面金属钯大粒径、狭窄的分布，实现了在不添加脱氯抑制剂的情况下高选择性合成3,4-二氯苯胺。