绿色合成纳米铁联用过氧化氢降解水中酸性大红的研究

以葡萄籽提取液合成纳米铁粒子,将其与过氧化氢(H_2O_2)联用类芬顿法降解水中的酸性大红(AR)。考察了H_2O_2加入量、AR初始浓度、温度和pH对降解效果的影响。结果表明,AR降解率随AR初始浓度的降低,温度的升高,pH的降低而提高;在5～30 m L内,H_2O_2(10%)加入量20 m L时AR降解率最高。在pH值3～9,经反应180 min后,AR的降解率均可达到90%以上,说明pH值对AR降解的影响不显著。分别采用伪一级、伪二级、层间扩散模型对酸性大红降解的动力学行为进行描述,结果显示伪二级模型(R2=0. 998)对实验数据的拟合度最好,活化能为23. 7 k J/mol。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶的含量

建立了甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量的HPLC测定方法。本法采用C18色谱柱,流动相为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇的混合溶液(按v∶v=70∶30配制),检测波长为280nm,流速为1.0mL/min。实验数据表明:甲氧苄啶在0.38～1.37μg的范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9995),回收率RSD=0.69%,最低检测限为1ng,分析结果准确,可用于测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量。     

HPLC法测定联磺甲氧苄啶胶囊中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶的含量

建立联磺甲氧苄啶胶囊中主要成分磺胺甲唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶含量的高效液相色谱测定方法。色谱柱为北京迪马公司钻石C18柱(25cm×4郾6mm,5μm);0郾05mol/L磷酸二氢钾溶液—甲醇(60∶40)为流动相;流速为1郾0mL/min;检测波长为288nm。磺胺甲唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶三种成分的回收率分别为100郾56%、100郾24%、100郾08%,RSD分别为0郾53%、0郾50%、0郾36%(n=9)。该方法简便,结果准确可靠。口恶口恶     

绿色合成铁纳米颗粒非均相类芬顿体系降解间甲酚的研究

以葡萄籽提取液绿色合成铁纳米颗粒(Fe-NPs)为催化剂,采用非均相类芬顿体系对间甲酚的降解进行研究。利用SEM、FT-IR和XRD等对合成的Fe-NPs进行表征分析。考察了溶液初始p H、催化剂质量浓度、H2O2用量和反应温度对降解的影响。结果表明,在溶液自然p H=6. 51、催化剂质量浓度为0. 30 g/L、30%H2O2用量为10 m L、反应温度为308. 15 K条件下,100 mg/L间甲酚90 min时降解率达到95. 75%。在最佳条件下,伪一级和伪二级动力学模型均能有效拟合Fe-NPs对间甲酚的降解过程,包括氧化降解和吸附。     

UV/oxone降解水中甲氧苄啶的效能及模型评价

研究采用UV、oxone、UV/oxone共3种工艺降解甲氧苄啶（TMP）的效果及动力学。采用响应面曲线法研究含有HCO₃ ^-、Cl^-、NO₃ ^-和pH四因素、三水平的水体条件下UV/oxone对TMP的降解效果及模型,并选用4种实际水源水体为水质背景来评价模型预测值与实际降解值的差别,最后比较了3种工艺的同等降解率条件下的降解效能。结果发现UV和oxone单独降解TMP时仅降解了5.5%和62.0%,而UV/oxone可达到93.2%,且降解过程符合拟一级反应动力学,动力学常数为0.1768min^-1。采用相对速率法可得到?SO₄ ^–与TMP的反应速率常数为2.07×10⁸L/(mol·s)。通过响应面曲线法得到UV/oxone降解TMP的回归方程式,对应的p值小于0.0001,拟合缺失项P不显著（0.9726>0.05）,校正决定系数R ²=0.82＞0.8,说明该模型可信度高,采用实际水体进行模型验证后发现实际降解值基本符合模型预测值。降解率一定的条件下UV/oxone耗时最短,是一种高效、快速、可行的降解工艺。     

绿色纳米零价铁为催化剂的类芬顿法降解甲基橙

利用葡萄籽提取液合成纳米零价铁(GS-nZVI),作为类芬顿反应体系的催化剂,用于降解水中甲基橙(MO)。考察溶液pH值(3～11)、反应温度(25～40℃)、MO初始浓度(50～200 mg/L)以及H_2O_2加入量(浓度为5%～30%)对其降解效果的影响。结果显示:随pH的降低、温度的升高、初始浓度的减小,MO的降解率增大;研究范围内,H_2O_2浓度为10%时,MO的降解效果最佳。在不调节pH(pH=6.8),其他条件相同时,GS-nZVI/H_2O_2类芬顿体系对MO的降解效果明显优于传统芬顿法。采用拟一级和伪二阶动力学模型,研究了类芬顿体系对MO的降解过程。拟一阶模型(r²=0.907 9～0.969 0)和伪二阶模型(r2=0.907 9～0.969 0)和伪二阶模型(r²=0.938 7～0.961 0)均能很好地描述GS-nZVI为催化剂的类芬顿法降解MO的行为,说明降解是氧化还原与吸附共存的过程,表观活化能(E_a=45.65 kJ/mol),表明降解是受表面控制;其中吸附过程与伪二级吸附模型关联性更高,表明吸附以化学吸附为主。热力学分析结果表明,降解为自发的吸热过程。降解过程中紫外-可见吸收光谱的变化,显示GS-nZVI/H_2O_2类芬顿法能够有效降解MO。     

UPLC测定冻干培养基中甲氧苄啶的含量

目的:建立测定冻干培养基中甲氧苄啶含量的超高效液相色谱(UPLC)法,测定培养基中的甲氧苄啶含量.方法:采用ACQUITYUPLC HSS T3 1.8 μm(2.1*100 mm)column为色谱柱,以水∶乙腈∶三乙胺=799∶200∶1(冰醋酸调节pH至5.4)为流动相,检测波长为271 nm,流速为0.2 mL/min,进样量:2 μL,柱温:30℃.结果:在方法学学考察中,系统适应性试验测定时甲氧苄啶的保留时间为2.782 min,峰形良好,基线平稳,样品中的内源性物质及溶剂等对测定无干扰.精密度试验中RSD=0.27％,说明该方法精密度较好,实验结果准确性可靠.重复性试验中RSD=0.17％,说明在实验过程中操作规范,误差较小.加样回收率:RSD=0.19％说明该方法的精密度好,测定结果可信.甲氧苄啶在冻干培养基中占比为0.00706,即每1mg混合物中有甲氧苄啶0.00706 mg.结论:操作简单,结果准确,重现性好,可用于甲氧苄啶的含量测定.     

中空磁性微球活化过一硫酸盐降解水中甲氧苄啶的研究

采用溶剂热法制备了铁酸锰(MnFe₂O₄)中空磁性微球(HM-MnFe₂O₄),利用SEM、TEM、XRD、VSM、XPS、BET/BJH方法对材料进行表观和形貌分析,并将其应用于活化过一硫酸盐(PMS)降解水中的甲氧苄啶(Trimethoprim, TMP),通过高效液相色谱法对降解效率进行评估。结果表明,在pH为9.0、PMS浓度为3.0 mmol/L的条件下,投加0.20 g/L的HM-MnFe₂O₄纳米材料可在120 min内完全降解10.0 mg/L的TMP。同时,考察了阴阳离子对TMP降解过程的影响,Cl^-对TMP的降解有促进作用,HCO^-₃、Cu²⁺和腐殖酸(HA)均具有一定的抑制作用。通过自由基猝灭实验发现降解体系受到·OH、O^-₂·的自由基和¹O₂的非自由基影响。循...     

联磺甲氧苄啶片含量分析方法的改进

用等吸收双波长消去法测定联磺甲氧苄啶的含量的方法,其回收率在９９％以上,本法简便,快速,误差小,克服了药典分析方法周期长,毒性大的缺点。     

甲氧苄啶的合成——从工艺研究到生产过程的教学案例

甲氧苄啶的合成工艺与生产过程是制药工艺学的经典案例教学内容。作者基于从事甲氧苄啶从科研到生产的亲身实践,探讨了一条以反应原理和反应动力学指导生产工艺研究的制药工艺研究方法学,以体现工艺研究与教学的核心理念——贯彻先进的合成技术、低的生产成本、简便和宽泛的反应条件、清洁生产与资源综合利用。     

山竹壳合成贝壳粉负载纳米铁催化降解铬黑T

以山竹壳提取液和贝壳粉制备了贝壳粉负载的纳米零价铁（MS-NZVI/SP）,探究其催化铬黑T的类芬顿降解效果。采用SEM、XRD、FTIR等手段对制备的材料进行表征。结果表明,MS-NZVI/SP被成功制备,且呈均匀球状颗粒,表面覆盖了有机物多酚,具有较好的稳定性和重复使用性。通过单因素实验优化了MS-NZVI/S对铬黑T降解性能,得到优化条件为：贝壳粉与纳米零价铁负载质量比1∶1,温度35℃,溶液pH为3,投加4 mL过氧化氢,100 mg合成的材料。在优化条件下,铬黑T的降解效率可达到93.01%,其降解过程符合准二级动力学模型。     

N-苄氧羰基氨基酸的合成

以甘氨酸和氯甲酸苄酯为原料,合成N-苄氧羰基甘氨酸,通过正交实验考察工艺条件对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:底物摩尔比n(甘氨酸)∶n(氯甲酸苄酯)=1∶1,反应时间2 h,反应温度20℃,反应液pH值为9,收率90.2%。此法反应条件温和,操作简单,收率良好。     

海藻酸钙包覆纳米铁类芬顿降解亚甲基蓝

以海藻酸钙(CA)、绿茶提取液为原料,绿色合成海藻酸钙-铁复合微球(GT-FeNPs@CA),作为类芬顿反应催化剂降解水中亚甲基蓝(MB).通过SEM/EDS、FT-IR等方法对材料微观结构进行表征和分析.研究催化剂活化H2O2降解MB的影响因素及其反应动力学.结果表明,在pH 3.0～11.0的范围内,GT-Fe N...     

基于纳米零价铁类芬顿技术的双氯芬酸降解特性研究

双氯芬酸因应用广泛、难降解、且有生态危害性,近年来受到广泛关注,常规水处理工艺难以将其有效去除。利用自制纳米材料（nZVI、nCaO₂）形成类芬顿体系,采用nZVI/nCaO₂实现对双氯芬酸的有效降解。研究结果显示,单独nZVI体系对双氯芬酸去除效果有限,nZVI/nCaO₂体系可高效去除双氯芬酸,0.05 g/L nZVI与0.2 g/L nCaO₂的组合投加量对双氯芬酸的去除率高达94.7%,但过量的nZVI或者nCaO₂均会抑制nZVI/nCaO₂体系对双氯芬酸的降解作用。酸性条件下nZVI/nCaO₂体系对双氯芬酸的去除效果较高,中性或碱性条件下几乎无去除。nZVI/nCaO₂体系对不同双氯芬酸初始浓度下（1.0、5.0、10.0 mg/L）的去除率分别为60.5%、80.6%、71.8%,这与nZVI及nCaO₂是否过量密切相关。     

山竹壳合成贝壳粉负载纳米铁催化降解铬黑T

以山竹壳提取液和贝壳粉制备了贝壳粉负载的纳米零价铁(MS-NZVI/SP),探究其催化铬黑T的类芬顿降解效果.采用SEM、XRD、FTIR等手段对制备的材料进行表征.结果表明,MS-NZVI/SP被成功制备,且呈均匀球状颗粒,表面覆盖了有机物多酚,具有较好的稳定性和重复使用性.通过单因素实验优化了MS-NZVI/SP对...     

绿色合成铁纳米复合材料对强力霉素的吸附研究

利用荷叶提取物绿色合成铁纳米复合材料,并用于处理强力霉素(Dox)废水。研究了吸附时间、吸附剂用量、溶液初始pH值、吸附温度、Dox初始浓度等对铁纳米复合材料吸附性能的影响。结果表明,吸附平衡数据符合Langmuir和Redlich-Peterson等温模型,准二级动力学模型能更好地描述铁纳米复合材料对Dox的吸附过程。热力学参数表明铁纳米复合材料对Dox吸附是一个自发吸热的吸附过程。298 K时,铁纳米复合材料对Dox的最大单分子层吸附量为151.39 mg/g,对Dox有良好的吸附性能,可作为吸附剂处理含Dox的废水。     

纳米铁的绿色合成及其在环境中的应用研究进展

纳米铁（零价铁及铁氧化物）比表面积大、还原能力强、反应活性高,是一种良好的环境功能材料。传统的纳米铁合成方法中,物理方法对反应所需仪器设备要求较高,化学方法使用的还原剂具有毒性,绿色合成方法能够有效克服传统方法的不足之处。本文首先根据合成途径、纳米铁的类型介绍了利用植物和微生物对纳米零价铁（nZVI）及纳米铁氧化物（IONPs）进行绿色合成的方法,同时论述了制备的纳米铁所表现的特征（如形貌、尺寸、聚集倾向、等电位点）。随后总结了纳米铁通过不同反应机制（吸附、还原、催化氧化）去除环境有机、无机污染物（染料、芳香族化合物、硝酸盐、重金属）的应用。最后指出了纳米铁在绿色合成与实际应用过程中存在的挑战性问题及解决方法,以期为纳米铁今后的深入研究和大规模的工业生产应用提供参考依据。     

啶氧菌酯合成方法研究简述

啶氧菌酯(通用名称:picoxystrobin,商品名称:Acanto)是由先正达公司开发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂[1,2]。由于啶氧菌酯的内吸活性和蒸发活性,因而施药后,有效成分能有效再分配及充分传递,因此啶氧菌酯比商品化的嘧菌酯和肟菌酯有更好的治疗活性[3,4]。啶氧菌酯年销售额在1亿美元以上,且增长迅速[5];国内截止2013年7月,只有杜邦一家的啶氧菌酯原药登记,其具有较大开发价值。本文介绍了啶氧菌酯原药生产合成技术现状。     

啶氧菌酯的合成进展

简单介绍了甲氧基丙烯酸酯型杀菌剂啶氧菌酯的主要特点和应用前景,对其合成路线进行了总结,分为两条主要合成路线:先醚化后构建其他合成单元以形成产物以及先构建好合成单元然后再进行醚化反应形成产物,接下来对两个结构单元的合成进行了综述。在此基础上,对两条合成工艺路线的特点进行了分析,以邻甲基苯乙酸为原料的合成路线是合成啶氧菌酯的具有竞争力的路线。