聚瓜氨酸修饰电极测定烟酰胺

通过电聚合的方法在玻碳电极表面形成聚瓜氨酸膜(PCit/GCE),制备了聚瓜氨酸玻碳电极，用于测量烟酰胺(NA),建立了测定烟酰胺的新方法。结果表明，利用PCit/GCE测定烟酰胺有较高的灵敏度，还原峰电流明显增强，烟酰胺检出浓度4.0×10^-7 mol/L。烟酰胺浓度还原峰电流在4.00×10^-6～1.00×10^-4 mol/L范围内有良好的线性关系，线性方程式为i_pc(A)=5.32×10^-7+0.36c(mol/L),相关系数R为0.993 9。PCit/GCE修饰电极测定护肤品和奶粉中的NA,回收率分别为96.1%、97%。     

基于石墨烯金粒子的肾上腺素分子印迹电化学传感器研究

制备了石墨烯和金纳米粒子的复合物（GS-AuNP）,用扫描电镜对其进行了表征。将该复合物和壳聚糖（CS）依次修饰到玻碳电极（GCE）表面,制得修饰电极（CS/GS-AuNP/GCE）。以3-氨基苯硼酸盐酸盐（APBA）为单体,肾上腺素（EP）分子为模板,采用循环伏安法（CV）在该修饰电极表面进行电聚合,制备了分子印迹聚合物（MIP）膜,洗脱掉模板分子EP后得到分子印迹传感器（MIP/CS/GS-AuNP/GCE）,用于肾上腺素的检测。溶液中的EP可与传感器表面的MIP特异性结合,在富集一定时间后,通过差分脉冲伏安法（DPV）检测溶液中EP的浓度。在优化的实验条件下,DPV峰电流分别在1.0×10^-7～1.0×10^-5 mol/L及1.0×10^-5～1.0×10^-4 mol/L EP的浓度范围内随EP浓度的增大而呈线性增大,检出限为5×10^-8 mol/L。制备的MIP/CS/GS-AuNP/GCE传感器成功应用于实际样品中的肾上腺素含量检测,回收率在98%～105%之间。     

苏丹红Ⅰ在聚瓜氨酸修饰电极上的电化学行为及测定

用循环伏安法(cyclic voltammetry, CV)制备了聚瓜氨酸修饰电极(polycitrulline modified glassy carbon electrode, PCit/GCE),并研究了苏丹红Ⅰ在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,PCit/GCE对苏丹红Ⅰ具有明显的电催化作用,在电位0.12、0.01 V处苏丹红Ⅰ在PCit/GCE上出现一对明显氧化还原峰。苏丹红Ⅰ浓度在2.0×10^-7～2.0×10^-5 mol/L范围内与氧化峰电流呈正比,相关系数R为0.998 1,检出限为6.0×10^-8 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和灵敏性,可用于实际样品中苏丹红Ⅰ含量的测定,回收率为97.0%～102.0%。     

纳米氧化铁修饰玻碳电极上亚硝酸根的电化学测定

在室温下将磁性纳米氧化铁粒子(γ-Fe₂O₃)修饰于玻碳电极表面，制得了测定亚硝酸根(NO₂^-)的电化学传感器(γ-Fe₂O₃/GCE)。在pH值4.8的0.2 mol·L^-1 HAc-NaAc缓冲溶液中，修饰电极对NO₂^-具有催化和增敏明显增强。峰电位由1.06 V(裸电极)负移到0.96 V(修饰电极),灵敏度增加1.5倍。峰电流I与C_NO2^-在一定范围内呈现线性关系，浓度范围为6.0×10^-6～1.0×10^-2 mol·L^-1,对应检测限为4.0×10^-6 mol·L^-1。研究NO₂^-在该修饰电极上的电化学机理，方法用于样品中亚硝酸根的测定，回收率在101.0%～104...     

螺旋霉素的电化学检测研究

通过恒电位还原氧化石墨烯的方法制备电化学还原氧化石墨烯修饰电极(rGO/GCE),再结合浸渍法制备出电化学还原氧化石墨烯纳米银复合修饰电极(rGO-AgNPs/GCE)。考察了螺旋霉素(SPY)在rGO-AgNPs/GCE上的电化学响应情况，并对修饰量、电还原时间、浸渍时间、支持电解质种类及酸碱度等实验条件进行优化。结果显示，在2.0×10^-6～1.0×10^-4 mol/L浓度范围内，SPY氧化峰电流与其浓度呈显著的线性关系，线性方程为I_p=0.528 5c+26.085,r=0.997 3,检测下限为4.0×10^-7 mol/L。稳定性、可重复性和回收率实验取得令人满意的结果。     

卡马西平的电化学检测研究

利用滴涂法和简单的恒电位还原法制备性能稳定的电化学还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管复合修饰电极（rGO/MWCNTs-GCE）,运用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）研究了卡马西平（CBZ）在所制备的修饰电极上的电化学行为,并对测定条件进行了优化。结果表明,CBZ在6.0×10^-6～2.0×10^-4 mol/L浓度范围内,氧化峰电流值与浓度呈明显的线性关系,检出限为1.0×10^-6 mol/L。优化实验条件后的电极呈现出良好的灵敏度、稳定性和重现性,可用于卡马西平的快速检测。     

基于铂、钯负载的MoS2纳米片构建生物传感器及应用

制备了Pt和Pd纳米颗粒修饰的单层MoS₂纳米片（Pt-Pd/MoS₂）,通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）对Pt-Pd/MoS₂外部形貌、内部结构和组成进行表征分析,并基于Pt-Pd/MoS₂修饰玻碳电极,并于表面固定乙酰胆碱酯酶（AChE）,制备AChE生物传感器。对比了Pt和Pd双金属纳米颗粒、商品化Pt/C及Pt-Pd/MoS₂的电化学性能,结果发现,Pt-Pd/MoS₂的电化学性能明显优于其他两种。测定电极表面酶催化反应的动力学参数K_m为883μmol/L;以马拉硫磷和甲基对硫磷为代表,考察制备电极的检测性能以及制备电极对有机磷农药的检测性能,马拉硫磷的检测范围是1×10^-14～1×10^-5mol/L,检测限为4.69×10^-14mol/L;甲基对硫磷的检测范围是1×10^-15～1×10^-5mol/L,检测限为5.23×10^-15mol/L（S/N=3）;并应用于真实样品检测OPs的回收率为91.4%～103%,显示出良好的回收率和准确性,可应用于实际样品的分析。Pt-Pd/MoS₂为二维纳米材料构建高效生物传感器提供了新思路。     

石墨烯修饰电极测定槲皮素含量

实验制备了石墨烯/Nafion膜修饰电极。研究了槲皮素在修饰电极上的电化学特性。实验利用差分脉冲伏安法对槲皮素的电化学行为进行研究并对国槐槐叶中槲皮素的含量进行测定。结果表明,在pH值为3.5的B-R缓冲溶液中,槲皮素的峰电流值与其浓度在1.0×10^-7～9.0×10^-6mol/L范围内具有良好的线性关系,最低检测线为0.33×10^-7mol/L。     

多菌灵在多壁碳纳米管-聚4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚膜修饰电极上的电化学行为及测定

制备了多壁碳纳米管-聚4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚膜修饰电极,利用扫描电镜对新的复合膜修饰电极(PAR-MWNT/GCE)进行表征,研究了在多菌灵的循环伏安曲线以及它的差分脉冲伏安曲线。结果表明,该修饰电极对多菌灵具有良好的电催化作用。在8.0×10-6~2.06×10-4 mol/L浓度范围内,多菌灵的差分脉冲伏安法的峰电流和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.997 11,检出限为2.5×10-7 mol/L(S/N=3)。PAR-MWNT/GCE复合物修饰电极可快速、简洁、方便的测定多菌灵的浓度。     

金霉素分子印迹电化学传感器的制备与应用

金霉素（CTC）的滥用给自然环境和人类健康带来了严重的不良影响。建立了一种简便、经济、高效的CTC分子印迹电化学传感器。该传感器的分子印迹膜由邻苯二胺在还原型氧化石墨烯-聚乙烯亚胺复合物（RGO-PEI）修饰的玻碳电极上电聚合而成。采用扫描电子显微镜、红外吸收光谱和紫外可见吸收光谱对RGO-PEI复合材料进行了表征。RGO-PEI复合材料的高比表面积和丰富的氨基基团提高了该传感器检测的灵敏度和稳定性。在优化条件下,该传感器对CTC浓度响应的线性范围为（5.0 × 10^-7）~（1.0 × 10^-4）mol/L,检测限为 1.67 × 10^-7 mol/L （信噪比,S/N=3）。此外,该传感器对卡那霉素、土霉素和盐酸多西环素等干扰物质的响应很小,可用于实际样品中CTC的检测,回收率为102.7% ~ 104.7%,是一种简单、高效的电化学方法。     

石墨烯锰卟啉复合电极测定苯二酚异构体

通过π-π非共价的方式合成了石墨烯-锰卟啉复合材料,并将其修饰到玻碳电极表面,通过差分脉冲伏安法(DPV)实现了对苯二酚异构体的同时测定。结果表明在pH=5.0的乙酸-乙酸钠底液中,一定浓度范围内苯二酚3种异构体的差分脉冲峰电流强度与3种异构体浓度之间呈良好的线性关系,电化学检测的线性范围分别为对苯二酚(HQ) 5.0×10^-6～2.0×10^-3mol/L、邻苯二酚(CT)5.0×10^-6～2.0×10^-3 mol/L、间苯二酚(RS) 5×10^-6～3×10^-3 mol/L相关系数R分别为0.999 5、0.998 6、0.999 6。表明该方法能灵敏、快速、准确地对3种异构体进行同时测定。     

银掺杂改性蒙脱土修饰电极测定L-色氨酸的电化学行为

以十八烷基三甲基溴化铵(OTAB)、银氨溶液对蒙脱土掺杂改性制得样品,用作电极修饰的材料。采用XRD、SEM、能谱法和交流阻抗法技术对样品表征,以循环伏安法、方波溶出伏安法探究改性蒙脱土修饰电极上L-色氨酸的电化学行为。结果表明,吸附和扩散对该电化学行为均有影响,反应转移的电子数n与质子数m为1,电极有效面积0.11 cm²,扩散系数1.76×10-5cm2,扩散系数1.76×10-5cm²/s。当CL-色氨酸在9.0×10-72/s。当CL-色氨酸在9.0×10-7⁸.0×10-4mol/L时,其浓度与其氧化峰电流呈线性关系,检出限为6.53×10-7mol/L,加标回收率为94.3%8.0×10-4mol/L时,其浓度与其氧化峰电流呈线性关系,检出限为6.53×10-7mol/L,加标回收率为94.3%¹01.9%。     

金霉素分子印迹电化学传感器的制备与应用

金霉素（CTC）的滥用给自然环境和人类健康带来了严重的不良影响。建立了一种简便、经济、高效的CTC分子印迹电化学传感器。该传感器的分子印迹膜由邻苯二胺在还原型氧化石墨烯-聚乙烯亚胺复合物（RGO-PEI）修饰的玻碳电极上电聚合而成。采用扫描电子显微镜、红外吸收光谱和紫外可见吸收光谱对RGO-PEI复合材料进行了表征。RGO-PEI复合材料的高比表面积和丰富的氨基基团提高了该传感器检测的灵敏度和稳定性。在优化条件下，该传感器对CTC浓度响应的线性范围为（5.0 × 10^-7）~（1.0 × 10^-4）mol/L，检测限为 1.67 × 10^-7 mol/L （信噪比，S/N=3）。此外，该传感器对卡那霉素、土霉素和盐酸多西环素等干扰物质的响应很小，可用于实际样品中CTC的检测，回收率为102.7% ~ 104.7%，是一种简单、高效的电化学方法。     

铜掺杂聚L-甲硫氨酸修饰电极的制备及对对苯二酚的测定

利用循环伏安法,探究了铜和聚L-甲硫氨酸在玻碳电极表面电化学聚合的最佳条件,制备了铜掺杂聚L-甲硫氨酸修饰电极。同时研究了对苯二酚在Cu-PLM/GCE表面上的电化学行为,建立了方便实用的测定对苯二酚的方法。结果显示:在p H为3.5的磷酸缓冲溶液(PBS)中,以240 m V/s的速率扫描,对苯二酚在修饰电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,Epa=0.297 V,Epc=0.220 V。对苯二酚氧化峰电流与其浓度在8.0×10-5~2.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-7 mol/L。对对苯二酚样品的测定分析,结果满意。     

镍铝类水滑石修饰玻碳电极对槲皮素痕量检测研究

用滴涂法制备了镍铝类水滑石修饰玻碳电极(Ni²⁺-Al³⁺-LDHs/GCE),通过 FT-IR、SEM 对修饰电极进行了表征。采用循环伏安法(CV)、方波伏安法(SWV)等电化学方法研究了槲皮素在该修饰电极上的电化学行为。结果表明：该修饰电极对槲皮素具有良好的电催化活性。在优化的条件下,用方波伏安法测得槲皮素的峰电流 I_pa与其浓度 c 在 3.0×10^-6～5.0×10^-8 mol·L^-1范围内有良好的线性关系,线性方程为 I (μA)=0.664 1 c-0.011 6,r²=0.998 5。检出限(S/N=3)为 1.75×10^-8 mol·L^-1,该方法用于槐花和洋葱提取液中槲皮素浓度的测定,测得槐花中槲皮素质量分数为 0.94%,洋葱中槲皮素质量分数为 0.003 4%。该修饰电极制备方法简单、灵敏度高、重现性和稳定性好,为槲皮素痕量检测提供了新的方法。     

基于多壁碳纳米管修饰电极的磺胺的电化学检测

运用线性扫描伏安法(LSV)研究了磺胺(SA)在多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为,探讨并确定了修饰体积和浓度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等磺胺的最佳检测条件。结果表明,在pH=8.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中,磺胺在多壁碳纳米管修饰电极上检测到一个不可逆的氧化峰,且在1.0×10-5².0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%2.0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%¹00.93%。     

多壁碳纳米管修饰电极对Cu2+的检测研究

在实验中制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并用阳极溶出伏安法研究铜离子的检测。结果表明,在0.6 mol·L^-1硫酸溶液中,于-0.7 V(vs SCE)处富集420 s后进行阳极溶出伏安扫描,测得Cu²⁺浓度在2.0×10^-7～2.8×10^-5 mol·L^-1范围内与峰电流成线性关系,其线性方程为I_p(A)=-267.96c-0.0002,检测限为5.4×10^-8 mol·L^-1。加标回收实验研究表明,该修饰电极用阳极溶出伏安法测定痕量铜的方法可行。     

Ag负载螺旋碳纳米管修饰电极测定腺嘌呤

腺嘌呤是核酸和辅酶的重要组成成分，腺嘌呤的缺失会导致生物体代谢功能的紊乱，开展生物体内腺嘌呤的检测有利于疾病预警。采用常规湿化学法合成了Ag负载螺旋碳纳米管(Ag/HMWCNTs)，对腺嘌呤进行电化学定量检测。结果表明：与裸电极、螺旋多壁碳纳米管修饰电极相比，Ag/HMWCNTs修饰电极对腺嘌呤的氧化表现出较强的电催化性能。在最佳检测条件下，腺嘌呤浓度与其氧化峰电流在6.0×10^-5～8.0×10^-3mol/L有良好的线性关系，检出限低(9.0×10^-6mol/L)，抗干扰强，可对实际样品进行检测。     

一步法电沉积制备纳米金/碳纳米管修饰电极及对邻苯二酚电催化性能研究

以羧基化碳纳米管(CNT-COOH)溶液作为支持电解质,采用多电位阶跃电沉积方法将CNTs和纳米金同步直接沉积到玻碳电极表面,制备了对邻苯二酚(CAT)具有很高的电催化氧化作用的纳米金-碳纳米管修饰电极(Au/CNTs/GCE),其催化效果强于单独的金纳米粒子或碳纳米管修饰电极。通过优化沉积时间、pH和扫速对修饰电极的影响,并考察了在最佳条件下CAT在Au/CNTs/GCE修饰电极上的电化学行为,发现CAT在该修饰电极上发生可逆的氧化还原反应,响应电流与浓度在4.0×10-6～8.0×10-5mol/L和1.0×10-4～1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9985,检出限为4.5×10-7mol/L(S/N)。     

聚精氨酸分子印迹膜修饰电极测定样品中的乙酰氨基酚

采用循环伏安法聚合精氨酸制备得到乙酰氨基酚印迹膜修饰电极(GCE)。考察了不同聚合条件进行探究,从而确定最佳聚合条件对乙酰氨基酚(ACOP)进行测定。结果表明,该印迹电极对ACOP具有较好的检测效果,在4.0×10~(-6)～9.09×10~(-5) mol/L范围内与其氧化峰电流呈一定的线性关系,最低检测浓度为8.0×10~(-7) mol/L。将此电极用于实际样品中ACOP的检测,回收率分别为98.1%、104.1%、102.0%。