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探索了离子液体催化氯乙酸甲酯和2-庚醇的酯交换反应,制备了1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][PTSA]、1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑硫酸氢盐[MIM-PS][HSO4]、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[BMIM]HSO4、N-甲基咪唑磷酸盐[HMIM]H2PO4四种离子液体催化剂并用于酯交换反应,通过考察产品氯乙酸-2-庚酯收率,筛选出最佳催化剂[MIM-PS][PTSA]。并用[MIM-PS][PTSA]考察了反应温度、反应时间、催化剂添加量、催化剂循环使用对合成产品收率的影响。结果表明:将氯乙酸甲酯和2-庚醇在100 ℃下,添加5% [MIM-PS][PTSA]催化剂,反应6 h,合成氯乙酸-2-庚酯,收率可达76.3%,离子液体重复使用3次,氯乙酸-2-庚酯收率仍大于初次收率的95%。本实验用离子液体做溶剂或催化剂,反应条件稳定,可循环利用、对环境友好,且产品收率高,为工艺放大提供实验条件参考。 相似文献
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合成两种酸性离子液体,正丁基甲基咪唑硫酸氢盐[n-C4Im][HSO4]和异丁基甲基咪唑硫酸氢盐[i-C4Im][HSO4],催化合成季戊四醇棕榈油酸酯(PPAE),结果发现[i-C4Im][HSO4]催化活性最大。通过对影响转化率的各种因素考察,得到最佳反应条件:棕榈油酸与季戊四醇物质的量比为6∶1,离子液体催化剂用量5%(质量分数),反应温度220℃,反应时间4 h,PPAE转化率为91.8%。离子液体催化剂重复使用2次后,转化率开始缓慢下降,但补充适量硫酸后离子液体即可恢复催化活性。与传统的强酸催化剂相比,[i-C4Im][HSO4]具有合成的PPAE色泽好、催化剂易回收与重复利用的优点。 相似文献
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氯铝酸离子液体催化合成香豆素结构荧光染料 总被引:2,自引:0,他引:2
以[BMIm]Br-AlCl3离子液体为催化剂,通过4-二乙氨基水杨醛、氰乙酸乙酯和邻氨基苯酚一锅煮反应合成了典型的香豆素结构荧光染料3-(2′-苯并口恶唑基)-7-二乙基氨基-2H-1-苯并吡喃-2-酮。考察了离子液体的催化活性,较系统地研究了催化剂路易斯酸性、催化剂用量、反应温度、反应时间对产率的影响。最佳反应条件为:n(4-二乙氨基水杨醛)∶n(氰乙酸乙酯)∶n(邻氨基苯酚)∶n(离子液体〔n(AlCl3)/n([BMIm]Br-AlCl3)=0.67〕)=1∶1∶1∶1,反应温度100~110℃,反应时间60 min,产物最终实测收率达78.3%。 相似文献
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以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。 相似文献
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以酸性离子液体己基甲基咪唑硫酸氢盐[n-C6Im][HSO4]为催化剂催化合成乙酸苯乙酯(PEAC)。通过对影响转化率的各种因素考察,得到最佳合成条件:2-苯乙醇与乙酸乙烯酯物质的量比为1∶1.2,离子液体催化剂用量5%(质量分数),反应温度140℃,反应时间6 h,PEAC转化率为91.8%。离子液体催化剂重复使用4次后,转化率开始缓慢下降,但补充适量硫酸后离子液体即可恢复催化活性。与传统的强酸催化剂相比,[n-C6Im][HSO4]具有合成的PEAC色泽好、催化剂易回收与重复利用的优点。 相似文献
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以2,3-二氨基吡啶或2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐等为原料合成了吡啶并吡嗪、吡啶并咪唑及吡啶并二咪唑氮杂环衍生物。探讨了反应条件对产物收率的影响,初步确定了优化反应条件。对2,3-二甲基吡啶并吡嗪及2,3-二乙基吡啶并吡嗪的合成,氯化铵-甲醇体系具有明显的催化效果。使用4,5-二羟基咪唑烷-2-酮代替乙二醛与2,3-二氨基吡啶反应,可显著提高吡啶并吡嗪的合成收率;对于吡啶并咪唑和2-甲基吡啶并咪唑的合成,以2,3-二氨基吡啶与原甲酸三乙酯或原乙酸三甲酯为原料,在磷钼酸催化下反应,收率达50%以上;对于吡啶并[2,3-b:5,6-b']二咪唑和2,6-二甲基吡啶并[2,3-b:5,6-b']二咪唑的合成,分别以2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐与原甲酸三乙酯和原乙酸三甲酯为原料在磷钼酸催化下反应,收率可达68.7%和66.5%。 相似文献
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采用无溶剂一锅法合成了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([bmim]BF4),反应原料N-甲基咪唑、溴代正丁烷和四氟硼酸钾在水浴中搅拌反应3 h,收率为91.8%。然后以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体催化合成含溴1,3,4-噻二唑类化合物,反应条件为:反应温度95~100℃,反应时间2 h,收率为58.3%。用减压蒸馏的简单方法将离子液体分离出来。研究结果表明,用离子液体[bmim]BF4合成含溴1,3,4-噻二唑的方法比传统方法即用浓硫酸作催化剂的方法的收率高6.7%。 相似文献
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研究了氯代1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝([Bmim]Cl-AlCl3)离子液体催化蒽与草酰氯的Friedel-Craft酰基化反应。GC/MS分析发现生成了1,2-苯并苊醌(又名1,2-蒽乙二酮),用GC法考察了不同反应条件对1,2-蒽乙二酮收率和选择性的影响。当AlCl3在[Bmim]Cl-AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,m{[Bmim]Cl-AlCl3}∶m(蒽)=8∶1,n(草酰氯)∶n(蒽)=2∶1,反应温度45℃,反应时间6 h时,1,2-蒽乙二酮收率为88.2%,选择性可达100%。[Bmim]Cl-AlCl3离子液体5次循环使用后,1,2-蒽乙二酮的收率和选择性仍达88.0%和99.6%。经萃取、重结晶等方法得到了w(1,2-蒽乙二酮)=98.3%的产品,通过熔点测定、GC、GC/MS、FTIR和1HNMR对反应产物进行了定性和定量分析。 相似文献
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制备了三种Br鰊sted酸离子液体:1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([SO3H-pmim]HSO4)、1-(3-磺丙基)吡啶硫酸氢盐([SO3H-ppy]HSO4)、N-(3-磺丙基)三乙基铵硫酸氢盐([SO3H-ptea]HSO4),用于催化邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应一锅法合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮,考察了它们的催化活性和重复使用性能。结果表明,三种离子液体对邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应均具有较高的催化活性,以[SO3H-ptea]HSO4催化性能更好。在60 ℃和无溶剂条件下,[SO3H-ptea]HSO4可以有效催化邻氨基苯乙酮和不同芳香醛反应,以68.3%~95.1%的收率得到目标化合物。离子液体经真空干燥重复使用5次,催化活性无明显下降。 相似文献
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以乙二胺、尿素、甲醛和甲酸为原料,经过环化和甲基化反应制得目标产物1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(1,3-DMI)。通过红外、核磁对其结构进行了确证。考察了溶剂、原料浓度、原料摩尔比、反应温度和时间、催化剂对制备(1,3-DMI)收率的影响。较佳工艺条件为:制备2-咪唑啉酮时,以水-乙二醇混合作溶剂;制备1,3-DMI时,甲醛(36%)∶甲酸(85%)摩尔比为1∶2.8,反应温度95~100℃,反应时间16 h,氯化亚铜和三乙胺作催化剂,用量分别是2-咪唑啉酮摩尔数的1.0%。总收率达到71%,纯度为98.5%。 相似文献
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制备了3种Brnsted酸离子液体:1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([SO3H-pmim]HSO4)、1-(3-磺丙基)吡啶硫酸氢盐([SO3H-ppy]HSO4)、N-(3-磺丙基)三乙基铵硫酸氢盐([SO3H-ptea]HSO4),用于催化邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应一锅法合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮,考察了它们的催化活性和重复使用性能。结果表明,3种离子液体对邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应均具有较高的催化活性,以[SO3H-ptea]HSO4催化性能更好。在60℃和无溶剂条件下,[SO3H-ptea]HSO4可以有效催化邻氨基苯乙酮和不同芳香醛反应,以68.3%~95.1%的收率得到目标化合物。离子液体经真空干燥重复使用5次,催化活性无明显下降。 相似文献
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研究新型碱性离子液体1烷基-3-甲基咪唑氢氧化物[Cnmim]OH对α,β-不饱和化合物与丙二酸酯的催化加成反应,碱性离子液体在其中兼做溶剂和催化剂,主要考察了反应时间、反应温度、离子液体用量等对产物收率的影响,得出最佳反应条件为:α,β-不饱和化合物0.04mol,丙二酸酯0.02mol,反应时间3h,反应温度90℃,离子液体用量0.03mol,此时产物收率最高可达到90.10%。反应后产物易于分离,催化剂循环使用6次后,其催化活性基本不变。 相似文献
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制备了3种Br(o)nsted酸离子液体:1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([SO3 H-pmim]HSO4)、1-(3磺丙基)吡啶硫酸氢盐([ SO3 H-ppy]HSO4)、N-(3-磺丙基)三乙基铵硫酸氢盐([SO3 H-ptea]HSO4),用于催化邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应一锅法合成2-芳基-2,3-二氢4(1H) -喹啉酮,考察了它们的催化活性和重复使用性能.结果表明,3种离子液体对邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应均具有较高的催化活性,以[ SO3 H-ptea]HSO4催化性能更好.在60℃和无溶剂条件下,[ SO3 H-ptea]HSO4可以有效催化邻氨基苯乙酮和不同芳香醛反应,以68.3%~95.1%的收率得到目标化合物.离子液体经真空干燥重复使用5次,催化活性无明显下降. 相似文献
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研究了以α-溴代苯乙酮与芳胺为原料在离子液体[bmim]SCN中一锅法合成4-苯基-2-芳基氨基噻唑的绿色化学方法。在离子液体[bmim]SCN中,硫氰酸根取代α-溴代苯乙酮中的溴生成α-硫氰酸根苯乙酮,然后在乙酸催化下与芳胺发生加成环化,以81.6%~95.2%的收率得到4-苯基-2-芳基氨基噻唑,得到的最佳反应条件为:α-溴代苯乙酮10 mmol,芳胺11 mmol,[bmim]SCN 10 m L,乙酸10 mmol,室温取代反应2 h,100℃环化反应3h。离子液体[bmim]SCN重复使用10次目标产物收率无明显降低。 相似文献
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