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1.
制备了固体超强酸SO42-/TiO2,并将其用于催化L-乳酸与四氢糠醇的酯化反应.通过气相色谱跟踪反应,确定最佳反应条件为硫酸浸泡浓度为1.0mol/L,固体超强酸SO4
2-/TiO2焙烧温度为450℃,焙烧时间为4.5h,带水剂为环己烷,醇酸摩尔比为2.51,催化剂用量为L-乳酸质量的8%,酯化反应时间为6h.在此条件下,合成L-乳酸四氢糠酯产率可达82.68%,精酯收率76.02%,产品化学纯度97.84%,光学纯度97.62%. 相似文献
2.
固体超强酸TiO2/SO42-催化合成乙酸苄酯 总被引:14,自引:0,他引:14
《化学试剂》2001,23(5):304-305
研究了以固体超强酸TiO2/SO42-为催化剂,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯,考察了反应条件对酯化率的影响,结果表明,当酸的用量为0.2
mol,醇酸摩尔比为1.8,催化剂用量为2.0 g,带水剂甲苯为15 mL,反应时间为2.0
h,反应温度为100~110C时,酯化率达91.2%. 相似文献
3.
以癸二酸、辛醇为原料,以固体酸SO42-/TiO2-ZrO2为催化剂合成癸二酸二辛酯。研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度225℃,反应时间2.5h,n(辛醇):n(癸二酸)为2.8:1,催化剂用量占体系总质量的0.8%,癸二酸二辛酯的收率达到98.73%。催化剂可循环使用多次。该催化剂具有催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。 相似文献
4.
在无溶剂条件下,以SO42-/TiO2-SnO2固体超强酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩苯乙酮,考察了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应时间和反应温度等对缩酮反应的影响。结果表明,催化剂的用量为反应物总质量的1.6%,季戊四醇和苯乙酮的摩尔比为1:2.2,反应温度为175℃,反应时间为4 h时,季戊四醇双缩苯乙酮的产率达98.6%。对产物进行了1HNMR、MS、单晶衍射表征。该方法具有合成工艺简单、温度可控、产率高、产物易于分离、不产生污染、催化剂可重复使用等优点,具有良好的工业应用前景。 相似文献
5.
以固体超强酸Fe2O3/S2O82-为催化剂,乙酸和正己醇为原料合成乙酸正己酯,考察了反应条件对酯化率的影响。实验结果表明:醇酸物质的量之比为1.5∶1,催化剂用量为1.2 g,带水剂(甲苯)用量为10 mL,反应时间为2.0 h时,酯化产率可达95.9%,该催化剂制备简单,能够重复使用,无污染,催化效率高。 相似文献
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8.
以乙酸、异戊醇为原料,固体超强酸Gd3+-SO2-4/ZrO2为催化剂,催化合成乙酸异戊酯。确定了固体超强酸的最佳焙烧温度,进行了固体超强酸Gd3+-SO2-4/ZrO2和SO2-4/ZrO2催化活性对比实验,以及考察了原料酸醇比、反应时间、催化剂用量对酯化率的影响。实验结果表明:反应温度110~115℃,催化剂用量2 g,n(异戊醇)∶n(乙酸)=2.0∶1.0,反应时间2 h,酯化率可达88.4%,催化剂重复使用效果明显,加Gd3+的固体超强酸的催化活性明显增强。 相似文献
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SO42-改性的锆交联黏土固体酸催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:5,自引:0,他引:5
《精细化工》2002,19(1):28-31
制备了SO42-改性的锆交联黏土固体酸催化剂(A),用于柠檬酸(B)和正丁醇(C)的酯化反应,与浓硫酸,钠基膨润土和锆交联黏土作催化剂的情况相比,SO42-改性的锆交联黏土作催化剂时柠檬酸的转化率和产物的纯度更高.同时考察了催化剂用量w(A)、酸醇量比n(B)∶n(C)、反应时间(t)、反应温度(θ)对其催化合成柠檬酸三丁酯(D)的影响,并对合成的产物进行红外光谱分析及气相色谱分析.实验结果表明SO42-改性的锆交联黏土固体酸催化柠檬酸与正丁醇的酯化反应的最佳反应条件为反应温度为150
℃,n(B)∶n(C) = 1∶4,反应时间3.5 h,催化剂用量占反应投料总质量的百分比w(A)
=1.2%,柠檬酸的转化率达96.60%,反应产物柠檬酸三丁酯的质量分数w(D)>99.00%. 相似文献
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以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在固体超强酸SO24-/ZrO2催化下合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对反应的影响。结果表明,固体超强酸SO24-/ZrO2对合成苯甲醛缩1,2-丙二醇具有良好的催化活性,在苯甲醛用量为0.15mol、n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)为1∶1.3、反应时间为60min、催化剂SO24-/ZrO2用量为反应物总质量的0.9%、带水剂环己烷用量为20mL的最佳合成工艺条件下,苯甲醛缩1,2-丙二醇的收率达95.62%、纯度大于99.0%。 相似文献
13.
复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化合成乳酸正丁酯的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
《化学试剂》2001,23(5):269-270
合成了几种不同Zr、Al原子比的SO42-/ZrO2-Al2O3复合固体超强酸,将其用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应,均有较好的催化活性,尤以ZrAl=12的催化效果最好,经济性优于ZrO2超强酸催化剂.其最佳反应条件为酸醇摩尔比为13,催化剂用量为乳酸质量的10%,反应时间2~2.5h,酯化率达96.9%.该催化剂具有制备容易、催化活性高、不污染环境、可重复使用的优点. 相似文献
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概述了SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂制备方法的改进;介绍了其在载体、促进剂、引入贵金属等方面的改性研究;综述了固体超强酸的表征方法及固体超强酸催化剂的研究和应用前景。 相似文献
17.
以凹凸棒石(palygorskite,PAL)黏土为载体,采用共沉淀法制备了SO24-/ZrO2/Fe3O4/PAL固体酸催化剂。利用X射线衍射、透射电子显微镜、能谱和超导量子干涉仪对催化剂进行了表征,并用于催化乙酸正丁酯的反应,考察了Fe3O4、ZrO2含量和煅烧温度对催化剂活性的影响。结果表明:SO24-/ZrO2/Fe3O4/PAL固体酸催化剂具有较高的催化活性和较强的磁性能,磁性材料的引入提高了催化剂活性,对乙酸正丁酯的合成反应活性高达89.26%,使用4次后其酯化率还能达到74.53%。 相似文献
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采用水热法合成纳米方块和纳米微球固体超强酸催化剂SO42-/α-Fe2O3,研究超强酸的制备条件,并以此为催化剂,考察催化合成乙酸乙酯的条件。结果表明,焙烧温度450 ℃制备的纳米微球固体超强酸催化剂SO42-/α-Fe2O3具有较好的催化活性,催化合成乙酸乙酯的条件为:n(酸)∶n(醇)=2.5∶1,反应时间2 h,反应温度95 ℃,酯化率为91.5%。 相似文献
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