三聚氰酸三烯丙酯的合成

以三聚氰氯和烯丙醇为原料，在强碱性条件下，以苯为反应介质，经缩合反应合成了TAC。其最佳工艺条件：反应温度5～10℃；反应时间2．5h；原料配比氢氧化钠：三聚氰氯=3．3：l(mo1)，烯丙醇：三聚氰氯=3．45：l(mo1)；产品收率93．0％，含量≥98．5％。     

三聚氰酸三烯丙酯的合成

介绍了三聚制表酸三烯丙酯（TAC）的性质和应用。以三聚氰氯和烯丙醇为原料，在强碱性条件下，以苯为反应介质，经缩合反应合成了TAC，其最佳工艺条件：反应温度5℃-10℃；反应时间2.5h；原料配比氢氧化钠；三聚氰氯=3.3:1(mol)，烯丙醇：三聚氰氯=3.45:1(mol)；产品收率93.0%；含量≥98.5%。     

氰尿酸三烯丙酯

氰尿酸三烯丙酯(TAC)与异氰尿酸三烯丙酯(TAIC)一样是典型的三官能团三嗪类单体,可用于聚合物的改性和用作交联剂。TAC一般物性见表1,商品规格见表2,结构式如下:     

顶空-气质联用法测定水中的甲苯

水环境中的易挥发有机物是判断水污染状况的重要标准之一。目前,气-质联用分析仪(gas chromatography-mass spectrometr,GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,这种方法既可以高效分离,又具有准确鉴定化合物结构的特点,特别适合对水中易挥发有机物进行检测。文章主要是通过GC/MS对学校周边的花溪河、静湖、长江以及生活用水四种水体环境中的甲苯含量进行检测分析,通过灵敏度、准确度的检测,为快速监测水体的污染状况提供参考。     

三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯的合成

以三聚氯氰(CNCl)3和三溴苯酚(TBP)为主要原料,于水溶液中在催化剂、还原剂存在下合成了1种新型含溴氮三嗪的添加型阻燃剂,当n(CNCl)3/n(TBP)=1∶3～3 1时,产品产率可达98%,纯度大于97%。     

三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯的合成

以三聚氯氰(CNC l)3和三溴苯酚(TBP)为主要原料,在碱性条件下,分别以二氯甲烷、甲苯作为溶剂,合成了一种性能优良的添加型阻燃剂三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯。详细考察溶剂、温度、反应时间及原料浓度对该合成的影响,结果表明,反应的最佳条件为:三聚氯氰和三溴苯酚的摩尔比为1∶3.1,在40℃和98℃条件下分别反应1h和3 h,产品的产率可达92%,纯度>98%。     

高效气相色谱-质谱法测定塑料饭盒中邻苯二甲酸二烯丙酯

邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)是塑料饭盒中常见的增塑剂,含量超标会影响人的身体健康。先将塑料饭盒机械粉碎为粉末状细小颗粒,以环己烷为提取液,超声辅助萃取塑料饭盒中的邻苯二甲酸二烯丙酯,最后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测。研究表明:该检测方法检出限低,准确度和精密度高,且具有较高的回收率和较好的重现性。完善了现有的邻苯二甲酸二烯丙酯检测方法。     

氰尿酸三烯丙酯的合成研究进展

介绍了氰尿酸三烯丙酯(TAC)的理化性质及其应用领域。综述了TAC国内外的合成研究进展情况,指出了今后的改进方向。     

三(三溴苯基)三聚氰酸酯的合成研究

本文以三溴苯酚和三聚氯氰为原料,在缚酸剂的存在下,合成了一种性能优良的添加型阻燃剂三(三溴苯基)三聚氰酸酯(TTBPC)。考察了合成方法、溶剂、缚酸剂和时间对反应的影响,确定了以乙酸乙酯为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,并经二氯甲烷优化产品的实验条件,收率可达92%,纯度为96.4%。通过核磁谱图对化合物的结构进行了表征。     

硅胶管吸附-气质联用法测定空气中甲醛

目的：建立硅胶管吸附,实验室衍生、气质联用法测定室内空气中甲醛的方法。方法：采用硅胶吸附管直接现场定点采集空气,经过衍生,色谱柱分离,用气质联用SIM选择离子模式检测。结果：空气中甲醛的线性相关系数r大于0.999,精密度(RSD%)为5.80%～7.49%,回收率为83.9%～108.9%,检出限为0.015μg,按照采样体积为15 L计算,最低检测浓度为0.001 mg/m³。结论：本方法具有抗干扰能力强、灵敏度高、精密度好、回收率高等优点,可以用来检测空气中甲醛含量。     

异氰尿酸三烯丙酯的合成研究进展

介绍了异氰尿酸三烯丙酯的理化性质及应用。综述了异氰尿酸三烯丙酯的合成研究进展。     

气相色谱法测定邻苯二甲酸二烯丙酯的含量

用毛细柱气相色谱法、氢火焰离子化（FID）检测器、程序升温对邻苯二甲酸二烯丙酯进行定量测定，内标物选用邻苯二甲酸二甲酯。该测定方法的标准偏差为0．13％，变异系数为0．13％，平均回收率为99．2％，线性相关系数为0．9996。     

大体积动态顶空进样-气质联用法分析液晶聚合物的可挥发性组分

采用大体积动态顶空进样—气质联用法(GC-MS)模拟液晶聚合物(LCP)的加工温度条件,研究在此条件下LCP的挥发性组分。结果表明,LCP有17种主要挥发性组分,主要为醛类物质、烃类物质、芳香环类物质、杂环物质。本方法操作简单快捷,无溶剂污染,高灵敏度,高富集信息。通过本方法,液晶聚合物各主要挥发性组分通过GC-MS可以得到较好的分离和鉴定,可用于监测产品。     

直接顶空进样-气质联用法测定塑胶地垫中有毒有害挥发性有机物

采用直接顶空进样法快速测定塑胶地垫中的有毒有害挥发性有机物的含量,利用气相色谱-质谱总离子流进行定性分析,选择离子流并用外标法进行定量分析,对顶空进样的平衡时间、平衡温度及色谱的分离条件分别做了优化,并进行了线性范围、回收率、精密度等试验。结果表明:9种目标化合物的线性范围为10~1000mg/L;相关系数为0.9960~0.9997;方法的检测低限为12.4~61.2ng/g;平均回收率为88.6%~112%;相对标准偏差小于8.6%。所建方法适用于塑胶地垫中苯、1-丁醇、甲苯等有毒有害挥发性有机物的测定。     

顶空-气质联用法测定烟用粘合剂中苯系物

采用顶空-气相色谱质谱联用法对烟用粘合剂中残留的苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明:该方法对4种残留苯系物的线性范围为1～100 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.5%～3.2%,样品的回收率为94%～102%。该方法可快速、准确测定烟用粘合剂中苯系物的含量。     

直接顶空气质联用法测定聚乳酸-乙醇酸微球中二氯甲烷的残留量

目的建立高分子材料聚乳酸-乙醇酸共聚物微球中二氯甲烷残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,HP-5MS;柱温:50℃;进样口温度:280℃;载气为氮气;FID检测器;外标法计算含量。结果在该色谱条件下,测得二氯甲烷的线性范围为31.68～316.8g/mL(r=0.9998);平均回收率为97.86%,RSD为3.12%;检测限为0.002%;3批样品中二氯甲烷的残留量均符合要求。结论方法简单、快捷灵敏度高,可用于微球的制备过程中有机溶剂残留量的监控。     

三重四极杆气质联用法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

使用三重四极杆气质联用仪（GC/QQQ-MS）检测化妆品中邻苯二甲酸酯类物质（塑化剂）。分析所用色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25mm）,进样口温度250℃,梯度升温,并采用多重反应监测（MRM）方式监测子离子。结果表明,待测物在0.5～8mg/L的浓度范围内线性关系良好,回收率在85.0%～102.0%之间,检出限为0.05μg/g。     

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。     

脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂(摩尔比1∶1),先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化(摩尔比1∶1),合成脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯是一种熔点为59~61℃的白色晶体,在引发剂的存在下,可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为54.2℃。     

顶空-气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯(DMF)胶囊中硫酸二甲酯(DMS)的定性、定量分析方法

采用气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯(DMF)胶囊中残留硫酸二甲酯(DMS)进行测定。并采用顶空富集方法,与溶剂萃取富集法比较,此文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点。质谱中选择EI离子源-选择离子检测模式。方法简单、快速、选择性好,硫酸二甲酯(DMS)的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系。同时考察了方法的最低检测浓度和重复性。