初步探究土壤及水质中甲嘧磺隆的残留及其检测技术的研究进展

目的：本研究对磺酰脲类除草剂的前处理方法及检测技术进行综述,并参照农业部标准NY/T 2067-2011采用超高效液相色谱—质谱联用法测定土壤及水质中甲嘧磺隆的残留,旨在为今后磺酰脲类除草剂的检测开发提供新的思路和参考价值。结果：土壤提取液中甲嘧磺隆的加标回收率在85.3%～98.7%之间,农田水中甲嘧磺隆的加标回收率在92.3%～103.2%之间,两者的相对标准偏差均在1.4%～4.6%之间。该方法简单、快速且有效可满足农田土壤及水质中甲嘧磺隆的日常检测及监测工作的需要。     

甲磺隆人工抗原的合成及多克隆抗体的制备

为了建立测定磺酰脲除草剂甲磺隆残留的酶联免疫吸附检测方法(ELISA),以邻甲酸甲酯苯磺酰胺与琥珀酸酐反应合成半抗原1-[(2-甲酸甲酯)苯磺酰]单胺琥珀酸.用活性酯化法将半抗原分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联制备免疫抗原和包被抗原.通过免疫抗原免疫新西兰大白兔获得甲磺隆的多克隆抗体,抗体效价达800 000.以此抗体建立的间接竞争ELISA法,检测甲磺隆的线性范围在0.7~40 mg/L,最低检测限为0.16mg/L.与甲磺隆结构相似的磺酰脲类除草剂的交叉反应结果表明,氯嘧磺隆的交叉反应率为38.2%,其他4种除草剂的交叉反应率都小于1%.     

磺酰脲类除草剂成开发热点

磺酰脲类除草剂由美国杜邦公司于20世纪80年代开发,目前在全球广泛应用。磺酰脲类在除草剂市场仅次于氨基酸类(草甘膦、草胺膦等)位列第2。2009年销售额上亿的品种有苯磺隆、烟嘧磺隆、砜嘧磺隆、氯嘧磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、碘甲磺隆、     

高效液相色谱法同时测定药肥中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺

以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6～100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%～100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。     

磺酰脲除草剂及其安全剂研究进展

磺酰脲类除草剂是目前世界上使用最大的一类除草剂，它是由美国杜邦公司于20世纪70年代研究成功，80年代开发出来的高效、广谱、低毒、高选择性除草剂，其问世标志着除草剂进入超高效时代。此类除草剂对许多一年生多年生杂草有特效，广泛应用于防除稻田、大豆田、玉米田、麦类作物用、油菜田、草坪和其他非耕地杂草。至今已有几十个品种被商品化。我国目前广泛应用的磺酰脲类除草剂品种主要有：苄嘧磺隆、胺苯磺隆、氯磺隆、吡嘧碘隆、甲磺隆、苯磺隆、醚磺隆、氯嘧磺隆等，能防除大多数阔叶杂草，对禾本科杂草也有一定的抑制效果。     

野慈姑对ALS抑制剂的交互抗药性

[目的]测定野慈姑对磺酰脲类除草剂及其他ALS抑制剂(三唑嘧啶类和嘧啶硫代苯甲酸酯类)的交互抗药性。[方法]通过剂量反应试验测定营口(R1)和鞍山(R2)2个种群对5种ALS抑制剂抗性水平。[结果]种群R2对磺酰脲类除草剂吡嘧磺隆和乙氧磺隆,嘧啶硫代苯甲酸酯类除草剂双草醚产生了交互抗药性;而对三唑嘧啶类除草剂五氟磺草胺和嘧啶硫代苯甲酸酯类除草剂嘧啶肟草醚比较敏感;相比之下种群R1仅对磺酰脲类除草剂吡嘧磺隆和乙氧磺隆产生交互抗药性。[结论]明确了2个野慈姑种群对5种ALS抑制剂的交互抗药性,为抗ALS类杂草的治理提供理论依据。     

甲嘧磺隆的合成路线

甲嘧磺隆（Sulfometuron-methyl）是一种新型的磺酰脲类超高效除草剂,主要用于林地的除草灭灌。本文祥述了甲嘧磺隆及其中间体的合成路线。     

我国未开发磺酰脲类除草剂及中间体介绍

目前在世界农药市场份额中,除草剂占47％,而磺酰脲类除草剂又占到除草剂市场的12％,用量非常大。从1979年氯磺隆问世至目前为止,已开发了30多个磺酰脲类除草剂品种,成为开发除草剂进入超高效时代的标志。当前我国未开发的磺酰脲类除草剂主要有四唑嘧磺隆、氟啶嘧磺隆等,国内企业和研究机构应给于足够的重视和研究。     

吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析

报道了同时测定除草剂吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析方法。采用Nova-ParkC18色谱柱，乙腈-0.015mol/L磷酸二氯钾的甲醇液（55：45）为流动相，检测波长239nm，流速为1ml/min，吡嘧磺隆和苯噻草胺的RSD分别为0.52%和0.48%，线性相关系数分别为0.9997,0.9996。平均回收率分别为99.94%和99.98%。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

正磺酰脲类除草剂主要是在上世纪80年代发展起来的,是一类广谱高效的水稻、玉米、大豆田地除草剂,具有活性高、用量少以及毒性低等特点,在世界上被公认为高效、环保的绿色型农药。在磺酰脲类除草剂的生产中,2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是其合成的重要中间体,以其为原料制备的磺酰脲类除草剂品种有很多,如烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧啶磺隆、砜嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、酰嘧磺隆、啶嘧磺隆、环丙嘧磺隆、玉嘧磺隆、四     

甲嘧磺隆的合成路线

甲嘧磺隆(Sulfometuron-methyl)是一种新型的磺酰脲类超高效除草剂,主要用于林地的除草灭灌。本文详述了甲嘧磺隆及其中间体的合成路线。     

2-羟基-6-三氟甲基烟腈的合成

<正>1前言含吡啶杂环的中间体化学性质非常活泼,在抗生素、香料、农用杀虫剂、杀菌剂和除草剂领域应用十分广泛。2-羟基-6-三氟甲基烟腈是合成高效除草剂氟啶嘧磺隆的重要中间体。氟啶嘧磺隆是美国杜邦公司开发的磺酰脲类除草剂。其对许多一年生或多年生阔叶杂草有很好的效果,广泛应用于小麦作物田、稻田、大豆田、玉米田,只需极低剂量(约2~75g/hm2)。磺酰脲类除草剂活性为常见除草剂的     

玉米田除草剂氟嘧磺隆的合成研究

以硝酸胍、丙二酸二乙酯和糖精为起始原料,经5步反应合成了苯磺酰脲类除草剂氟嘧磺隆。所得产物纯度为99%,总收率为31·2%。且该路线具有原料易得、反应条件温和、操作简单等优点。     

高效液相色谱法测定土壤和水中磺酰脲类除草剂的残留

建立了土壤和水中3种磺酰脲类除草剂残留的反相高效液相色谱方法。土壤样品经酸化乙腈超声提取、C18固相萃取小柱净化;水样采用C18固相萃取小柱净化和富集。样品中苄嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆的残留量采用RP-HPLC-二极管阵列检测器同时测定。结果表明,3种磺酰脲除草剂在0.1～10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.999 5～0.999 8。土壤样品和水样平均加标回收率为75.5%～98.3%,80.2%～107.6%,相对标准偏差在1.39%～7.82%。该方法可用于稻田泥土和农田灌溉水的除草剂含量的测定。     

磺酰脲类除草剂绿黄隆,醚苯黄隆在高含有机质火山源土壤中的降解研究

绿黄隆、醚苯黄隆是广泛用于各种作物田防除杂草的磺酰脲类除草剂。在新西兰,绿黄隆登记用于小麦、大麦和燕麦作物防除阔叶杂草,并占有当前市场的很大份额。醚苯黄隆是选择性芽后除草剂,用于防除小麦、大麦田一年生阔叶杂草。 绿黄隆、醚苯黄隆都是高效除草剂,通常用量为10～40克有效成份/公顷。均由化学水     

甲硫嘧磺隆原药的合成工艺研究

甲硫嘧磺隆（C9908）是湖南化工研究院对磺酰脲类化合物进行结构修饰而得到的新除草剂。探讨了以2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶（AOTP）和2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯（MCBI）为原料合成标题化合物的方法，对影响反应的主要因素进行了研究，获得了优化反应条件：n（AOTP）：n（MCBI）=1：1-75、温度60～700℃、时间1．5h。优化条件下，收率高于93％，产品含量高于96％。     

我国除草剂市场发展趋势

<正>近几年来我国除草剂市场销售情况非常不错,涌现出了很多受市场青睐的新型产品,这些除草剂新产品正逐渐扩大市场份额,成为热门产品和引领除草剂市场的"后起之秀"。一、除草剂市场的"后起之秀"(一)磺酰脲类除草剂。该类除草剂在2013年和2014年上半年销售情况非常不错,是我国最大的除草剂市场,其中比较突出的产品有苯磺隆、烟嘧磺隆、砜嘧磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆等。苯磺隆是一种高效、低毒、安全的新型麦田除草剂,是     

水质中和饮料中苯脲除草剂和苯甲酰脲杀虫剂的测定

本文采用分散液液萃取-高效液相色谱法测定了环境水中痕量苯脲除草剂和苯甲酰脲杀虫剂(甲氧隆、敌草隆、枯草隆、除虫脲、杀虫脲、氟铃脲、氟苯脲)。以二氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂,甲醇∶水(v/v,75∶25)为流动相,254nm紫外检测,研究了分散剂萃取剂总体积、萃取时间以及分散剂萃取剂不同的体积比对萃取效果的影响。结果表明:7种组分平均回收率在78%-114%,相对标准偏差均小于5.04%,在0.5-200μg/mL范围内7组分线性良好,检出限在4-20ng/mL。     

啶嘧磺隆的合成研究

啶嘧磺隆是一种草坪专用的含氟磺酰脲类除草剂.啶嘧磺隆是以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料,进一步反应后与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成制得.     

高效液相色谱法测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的含量

对以20 mmol/L甲酸+10 mmol/L甲酸铵作为调节剂,采用乙腈/水为流动相,C8柱分离,PDA检测器测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的高效液相色谱分析方法进行了研究。酰嘧磺隆以苯甲酸甲酯为内标,乙腈比例40%,230 nm检测;乙氧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例55%,222 nm检测;烟嘧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例30%,232 nm检测。在25～500 mg/L范围内,线性方程分别为Y=1.1042 X+0.0152,Y=0.7606 X+0.0064,Y=1.122 4 X+0.005 6。r值分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2。添加回收率分别为99.37%～99.43%,99.09%～99.38%,99.79%～99.84%。RSD分别为0.85%,0.46%,0.27%。建立的3种嘧啶磺酰脲类除草剂原药的内标定量分析方法可将原药及杂质/降解产物同时分离,定量结果准确可靠。