白光LED用钨酸盐红色荧光粉的制备及发光特性

采用高温固相法制备了NaY(WO4)2:Eu3+发光材料。分别用X射线粉末衍射(XRD)、发光光谱(PL)等手段研究了发光粉的晶体结构以及发光性能。XRD结果表明,Eu3+掺杂浓度达到25%(摩尔分数)时,仍然能够形成纯相的NaY(WO4)2:Eu3+多晶粉末。NaY(WO4)2:Eu3+的激发光谱由强度很大的宽激发带(220～300nm)和锐线谱(峰值位于393nm和465nm)组成,其中宽激发带源于O2-→W6+和O2-→Eu3+电荷转移,锐线谱属于Eu3+的4f-4f跃迁吸收,发射光谱显示随Eu3+浓度的增大,NaY(WO42):Eu3+光发射强度逐渐增大,当Eu3+浓度为20%时,发射强度达到最大,随后出现浓度猝灭。     

Li+掺杂对NaY(WO4)2:0.07Yb3+/0.025Er3+上转换荧光粉发光性能的影响

采用高温固相法制备一系列不同浓度Li+离子(0.00,0.03,0.05,0.07,0.09和0.11 mol)掺杂NaY(WO4)2:0.07Yb3+/0.025Er3+上转换荧光粉.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光发射光谱及荧光衰减曲线等表征所制备样品物相、形貌及发光性能.结果表明,晶体结晶...     

微乳液水热法制备钨酸铋光催化剂及性能研究

采用微乳液介导水热法制备Bi2WO6和Fe/Bi2WO6光催化剂,并研究水热反应温度、前驱体pH值、水相与表面活性剂的摩尔比ω值和Fe3+掺杂量对光催化剂结构、形貌和光催化活性等方面的影响.结果表明:合成的Bi2WO6为15～25 nm的纳米球状结构;当前驱体pH=1、水热温度为150℃下合成的Bi2WO6催化剂对亚甲基蓝(MB)的降解率达到93.8%;当ω=27时合成的Bi2WO6对MB光催化降解率达到了97.8%.研究发现当掺入1.03%的Fe3+的Bi2WO6比纯Bi2WO6对MB的降解率提高了2倍,达到90.2%.     

Mg2+或Zn2+掺杂的Ca(WO4)1-x (MoO4)x∶ Eu3+ 荧光粉的制备及发光性能研究

以三氧化钨(WO_3)、三氧化钼(MoO_3)、碳酸钙(CaCO_3)和三氧化二铕(Eu2O_3)为原料,通过高温固相法制备了Eu3+激活的钨钼酸钙Ca(WO4)1-x(MoO4)x∶Eu3+红色荧光粉,探究固溶成分变化对材料发光特性的影响。在Eu3+和Li+摩尔分数均为10%条件下,钨酸根离子(WO24-)被不同摩尔分数的钼酸根离子(MoO24-)替换,Ca2+被不同摩尔分数的Mg2+和Zn2+替换。通过X射线衍射仪对样品进行结构分析,通过激发光谱和发射光谱对所制样品的发光性能进行研究。结果表明:当焙烧温度为800℃,(MoO4)2-摩尔分数为25%,Li+和Eu3+摩尔分数均为10%,Mg2+摩尔分数为1%时,荧光粉的发光强度最好,其激发峰位于～352nm处,发射峰在～612nm处; Zn2+摩尔分数为3%时,荧光粉发光强度最好,其激发峰位于～294nm处,发射峰在～612nm处。     

YPO_4·nH_2O∶Eu~(3+)(n=0,0.8)的水热合成及发光性能

采用低温水热法通过控制Eu3+的掺杂浓度合成了YPO4和YPO4·0.8H2O两种结构的晶体粉末。所得样品的结构、形貌和发光性能通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和荧光光谱仪(PL)进行了表征。结果表明,随着Eu3+掺杂量的增加,YPO4的结构发生了改变,当掺杂量达到13%时,晶相由四方相YPO4变为六方相YPO4·0.8H2O,形貌从不规则的片状变为细棒状。六方相的YPO4·0.8H2O∶Eu3+发光性能弱于四方相YPO4∶Eu3+,但通过后期200℃煅烧处理,失去了结构水的YPO4·0.8H2O的发光强度较直接制备无结构水的YPO4有了大幅度提高。     

CeO2∶Eu3+纳米晶的发光特性与Gd3+离子掺杂影响研究

以尿素为燃烧剂,采用低温燃烧法制备了Eu3+单掺杂和Eu3+、Gd3+共掺杂CeO2纳米晶粉末,用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对样品进行了结构分析和形貌表征.对掺杂Gd3+离子的CeO2∶1％ Eu3+纳米晶的光谱研究发现,随着Gd3+离子掺杂浓度的增加,5D0→7F2跃迁与5D0→7F1跃迁的强度比随之增加,这表明Eu3++离子的格位对称性有所下降,且有利于提高红橙光的比例.鉴于CeO2基质在300～390nm有强吸收,Eu3+掺杂CeQ2纳米晶在近紫外激发LED荧光粉方面有潜在应用前景.     

低温共沉淀法合成红色荧光粉CaCO3:Eu3+

采用低温共沉淀法直接合成红色荧光粉CaCO3:Eu3+,利用X射线衍射(XRD),电子扫描电镜(SEM)和荧光光谱(PL-PLE)等仪器对样品的结构、形貌和发光性质进行表征.同时,研究了反应温度和Eu3+离子掺杂量对样品性能的影响.结果表明:通过改变工艺条件可以合成球形、立方体和针状等不同形貌的样品.Eu3+作为发光中心进入到文石型或方解石型CaCO3的晶格中,其最佳掺杂量1.0%(摩尔分数).激发峰主要由电荷迁移态和Eu3+离子的特征激发跃迁组成.发射峰以电偶极跃迁5D0→7F2为主,Eu3+离子未处于严格对称的格位.样品的形貌,结晶度和物相均对发光强度有较大的影响,光滑的针状的文石型样品的发光强度最高.反应温度不同,样品的发光强度不同,其最佳的反应温度为60℃.     

Bi_2WO_6催化剂的合成及光催化性能的研究

以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料,采用水热法制备Bi2WO6催化剂,在λ420nm的可见光区降解模拟罗丹明B(RhB)废水,研究前驱物pH值、水热反应温度和时间对Bi2WO6催化性能的影响;通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和比表面积(BET)表征,考察前驱物pH值对催化剂晶型、形貌、吸光性和比表面积的影响。结果表明,前驱物pH值为Bi2WO6光催化活性的关键影响因素,且对产物微观结构影响较大。当pH值=4.5时合成的产物光催化活性最佳,反应90 min RhB溶液降解率达到99.90%,经重复使用4次,其光催化效果无明显降低,表明该Bi2WO6是一种有效稳定的可见光催化剂。     

共沉淀法合成NaLa(MoO_4)_2∶Eu~(3+)红色荧光粉及其发光性能的研究

采用共沉淀法合成了微米花状,四方晶系的NaLa(MoO4)2∶Eu3+红色荧光粉。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、光致发光光谱等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。研究了结构控制剂种类、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)添加量、Eu3+掺杂浓度、反应物浓度等系列对合成NaLa(MoO4)2∶Eu3+发光材料发光性能的影响。结果表明:所合成的微米花状NaLa(MoO4)2∶Eu3+红色荧光粉为四方晶系,在464nm紫外激发下,观察到其发射主峰位置在615nm。当反应条件分别为PVP=0.75g、Eu3+掺杂浓度10%、反应物浓度为0.12mol/L时样品具有最强的发光强度。在紫外灯照射下,样品呈现出明亮的红色。     

YVO_4:Eu纳米微粒的合成及光谱性质研究

在水热条件下,以Y(NO3)3.6H2O,Eu2O3,NH4VO3,Na3C6H5O7.2H2O为原料合成了YVO4纳米微粒以及稀土离子Eu3+掺杂的YVO4:Eu纳米微粒,利用XRD,FE-SEM,TEM,HRTEM和SAED对所得产物的结构和形貌进行表征,并用FT-IR、F-4600对所得产物的光谱性质进行了分析.结果表明,产物为纯净的四方相YVO4,具有较为规则的饼状形貌,单个饼状YVO4纳米微粒的直径约为500nm.XRD图谱显示稀土离子Eu3+取代了Y3+进入YVO4晶体,但在纳米YVO4:Eu的荧光光谱上没有出现VO43-发射峰,这表明YVO4是良好的发光基质材料.水热合成方法简单易行,合成出的YVO4:Eu粒子荧光强度大且荧光强度稳定.     

静电纺丝技术制备一维LaPO4:Eu3+红光微纳米纤维

采用静电纺丝技术制备了Eu3+掺杂的LaPO4微纳米纤维.通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD),热重-差热(TG-DTA)及荧光光谱(PL)对所得样品进行了表征.样品焙烧800℃后的XRD图谱与单斜LaPO4的标准卡片JCPDS-35-0731基本吻合;在波长为409 nm的紫外光激发下,发射光谱由Eu3+的5D0-7FJ(J=1,2,3,4)特征发射组成,5D0-7F2(在618 nm处)跃迁最强,表现为Eu3+的红色特征发射;LaPO4:Eu3+微纳米纤维中Eu3+的最佳掺杂浓度为5 mol%.Eu3+的光致发光衰减曲线符合单指数行为,其寿命(τ)为3.7ms.     

Ca10K（PO4）7:Eu3+红色荧光粉的制备及其发光性质

高温固相法合成了Ca10-xK(PO4)7:xEu3+(x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.12,0.14和0.16)的红色荧光粉。X射线衍射表明,样品具有标准的Ca10K(PO4)7六角晶体结构,且无第二相存在。在393nm的波长激发下,样品获得由Eu3+的4f-4f跃迁产生红光发射,其中以613nm附近的5 D0→7F2电偶极跃迁发射为最强。通过调节Eu3+的掺杂浓度,获得了色坐标与商业化Y2O2S:Eu3+荧光粉十分接近的接近纯色的红色荧光粉。Ca10K(PO4)7:Eu3+是一种可望应用于紫外激发的白光LED的红色荧光粉。     

Li、Eu掺杂NaY（WO4）2荧光粉的合成与红色发光

利用固相法合成了Li+、Eu3+掺杂的NaY(WO4)2红色荧光粉,并且用X射线粉末衍射仪和紫外-可见光谱仪进行了表征。研究发现纯相产物可以在1100℃下制备,然而稳定存在的温度区间仅约100℃。和已报道的燃烧法产物不同,Eu3+掺杂产物的发光性质证实了浓度猝灭现象的存在,掺杂9mol%时发光最强,有效激发波长是393 nm,发射光谱体现为高选择性的Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁,因此适合于解决白光LED中缺乏红光成分的问题。Li+掺杂既没有改变Eu3+红光发射的择优性,又能够调节发光强度。研究发现合适的Li+浓度可以增强发光,但是浓度过大或过小对发光不利,掺杂30mol%时发光最强。这种变化规律可以归因于点阵缺陷增加和Y原子格位不对称性增强对发光强度的不同影响之间竞争的结果。     

纳米GaOOH及GaOOH:Eu~(3+)荧光粉的水热法合成及光学性能研究

采用水热法添加醋酸钠制备了纳米羟基氧化镓(GaOOH)粉体和纳米GaOOH:Eu3+荧光粉,使用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和荧光分光光度计对产物的形貌、晶相和发光性质进行了检测,结果发现醋酸钠(NaAc)在控制晶体粒径和形貌方面起到了非常重要的作用。在140℃水热条件下,未添加醋酸钠下得到的是纺锤体GaOOH,添加醋酸钠得到的是立方体块状GaOOH,在170℃水热条件下,添加醋酸钠得到的是纳米GaOOH粉体,平均粒径约为5nm,并简单讨论了不同形貌GaOOH的生长机制。比较不同温度添加醋酸钠制备的GaOOH:Eu3+荧光粉的发光性质发现,170℃得到的GaOOH:Eu3+发光强度140℃的样品,不同掺杂浓度发光性能结果表明Eu3+浓度为10%(摩尔分数)发光强度最高,是已报道的掺杂浓度的4倍,在掺杂浓度为15%(摩尔分数)观察到了浓度猝灭现象。     

掺杂锶对莫来石光谱特性的影响

采用高温固相法合成了Eu激活的掺杂锶的莫来石发光材料.通过XRD分析合成后样品的组成.利用荧光分光光度计测量激发光谱和发射光谱并分析发光机理.结果表明,纯莫来石的激发光谱为位于300nm的单峰,对应Eu3+的7F0-5H3跃迁,而掺杂锶后所得激发光谱主峰分别位于260和328nm,为典型的宽波段双峰结构,分别来自于Eu2+的4f7(8S)→4f65d1(t2g)和4f7(4S)→4f65d1(eg)跃迁.机理分析表明,掺杂Sr形成的SrAl2Si2O8中,Sr2+占据Al3+位置后导致出现负电空位,经基质作用传递给Eu3+,使Eu3+还原为Eu2+,使体系出现Eu2+的特征发光.     

白光LED用LiY(MoO_4)_2∶RE~(3+)(RE=Eu,Sm,Pr)荧光粉的制备与性能

采用水热法制备了LiY(MoO4)2∶RE3+(RE=Eu、Sm、Pr)系列荧光粉,通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)对该系列荧光粉的物相、形貌进行了表征。结果表明,稀土离子的掺入没有改变荧光粉的晶相,3种稀土离子的加入使得LiY(MoO4)2粉体形成片层状结构。利用PL(光致发光光谱)对样品的发光性能进行了测试,分析了稀土离子掺杂浓度对发光强度的影响并进行浓度猝灭机理分析,结果表明,Eu3+、Sm3+、Pr3+最佳掺杂浓度分别为7%,4%和1.5%。LiY(MoO4)2∶Eu3+荧光粉能够很好地被395nm的紫外光和465nm的蓝光有效激发而发射红光,而Sm3+和Pr3+掺杂的LiY(MoO4)2分别在406和453nm激发下,发射出650和657nm的红光,LiY(MoO4)2∶RE3+(RE=Eu、Sm、Pr)系列荧光粉有望成为白光LED用红色荧光粉。     

利用碱金属碳酸盐提高空气中制备BaMgSiO_4∶Eu~(2+)的发光性能研究

通过高温固相反应在空气中制备了一系列Eu2+掺杂的BaMgSiO4∶Eu2+发光材料,研究了其发光性能及M2CO3(M=Li、Na、K)助溶剂对其性能的影响。利用X射线粉末衍射(XRD)、荧光光谱(PL)和扫描电镜(SEM)对合成的样品进行表征。研究表明,Eu2+进入Ba(1)和Ba(2)位置有利于Eu2+在空气中稳定存在。M2CO3(M=Li、Na、K)助溶剂促进Eu3+离子在空气中还原成Eu2+离子,提高了BaMgSiO4∶Eu2+的发光强度。当Na2CO3用量为6%时,BaMg-SiO4∶Eu2+的发光强度达到还原气氛中制备的91%。     

钨酸根抑制不绣刚局部腐蚀的机理

用X射线光电子能谱(XPS)研究了AISI304不锈钢在含WO2-4+Cl-的模拟闭塞电池中形成钝化膜的组成与结构及WO2-4抑制其局部腐蚀的机理.研究表明,闭塞区内AISI304不锈钢表面的钝化膜的外层主要为WO2-4、CrO3、CrCl3、FeCl2和FeCl3,此外,还有少量的Ni2O3、Fe2O3、CrO2-4、γ-FeOOH以及Fe(OH)3;溅射5 min时膜内层主要为Cr2O3、CrOOH、Cr(OH)3、FeCl2、FeCl3和WO3,还有少量的WO2和WO2-4.WO2-4对钝化膜的影响在于WO2-4迁入闭塞区后吸附在金属表面,可全部或部分取代吸附在钢表面的Cl-,并与腐蚀产物Fe2+发生氧化还原反应生成Fe3+和WO2,WO2-4与Fe2+、Fe3+反应生成难溶化合物FeWO4和Fe2(WO4)3覆盖在阳极上,形成较耐蚀的保护膜,降低闭塞区内自催化效应速度,从而抑制局部腐蚀的进一步发展.     

还原气氛和激活剂浓度对Sr_(3-x)SiO_5∶xEu荧光粉发光性能的影响

采用高温固相法制备了Sr3-xSiO5∶xEu荧光粉,研究了不同还原气氛对该荧光粉的物相结构、发光性能和颗粒形貌的影响。结果表明,不同还原气氛下制得的荧光粉样品的物相结构与Sr3SiO5基本一致,但都含有Sr2SiO4中间相;还原气氛中氢气比例越高,样品发光强度越高,而且样品颗粒越大。此外,Eu2+离子浓度在1%~9%(摩尔百分数,下同)之间变化,发射光谱峰值从575nm红移到588nm。Eu2+离子浓度为5%时,发光强度最大,达到123.5(Eu2+离子浓度为1%时发光强度为100)。     

水热合成Ag离子改性修饰Bi_2WO_6及其光催化性能

通过水热法以固体AgNO3为Ag离子来源,成功制备出系列Ag离子改性修饰Bi2WO6复合光催化剂,并采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、能谱仪(EDS)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)技术对其进行分析表征。研究表明,Ag离子可能取代Bi2WO6中的Bi 3+离子进入晶格,从而调节了禁带宽度。另一方面,纯Bi2WO6与Ag离子改性修饰Bi2WO6样品均为由纳米片自组装而成的球形结构,直径约为2~6μm。与纯Bi2WO6相比,Ag离子改性修饰Bi2WO6样品的结晶度较高且纳米片的排列也更致密,其光催化活性明显提高。在本文中形貌和能隙的优化是光催化性能提升的主要原因。当AgNO3的投加量为10%(摩尔分数)时,罗丹明B的降解率提高了近42%。