专利摘登

<正> 催化氧化对二甲苯制造对苯二甲酸在Co,Mn,Ni,Cu和(或)Cr的碳酸盐催化剂存在下,液相氧化对二甲苯制造对苯二甲酸时,可以用≥0.05％的对二甲苯氧化产物的循环来抑制对甲基苯甲醛及其衍生物的生成。 Pol.144,072 制造PET的新方法此法通过DMT或DET(对苯二甲酸二乙酯)与二醋酸乙二醇酯(CH_3COOCH_2CH_2OOCCH_3)溶解于液态烃中,在碱金属的烷氧化物存在下加热,并释放出醋酸甲酯或醋酸     

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高纯度对苯二甲酸的制造这种制造高纯度对苯二甲酸的方法为 :第一步用分子氧在溶剂中氧化对二甲苯 ,再在比第一步氧化温度高的温度下 ,不再加入对二甲苯用分子氧进一步进行氧化。然后 ,从浆料中分离出固体ＴＰＡ ,再将ＴＰＡ溶解于含水的溶液中 ,在催化剂的存在下加氢 ,并进行固液分离。例如 :在含Ｃｏ、Ｍｎ、Ｂｒ的催化剂存在下于 197℃的醋酸中 ,将对二甲苯用空气氧化 87ｍｉｎ ,在 191℃下氧化 33ｍｉｎ ,在 2 6 5℃下氧化 39ｍｉｎ。再经结晶、分离和加氢 ,可以制得对苯二甲酸 ,其中 4 ＣＢＡ的质量分数为 1.7× 10 - 6 。ＪＰ2 0 0 1…     

对苯二甲酸

应 用 本对苯二甲酸装置系采用在醋酸液中部分催化氧化法将对二甲苯转化为粗对苯二甲酸,随后进行处理将粗对苯二甲酸制成纯对苯二甲酸。此外,在生产中,还要采用一台或多台蒸馏塔将醋酸从水中回收。本对苯二甲酸控制包系用来控制对苯二甲酸和纯对苯二甲酸反应器的氧化反应,并使装置的产出和醋酸的回收最佳化。这些控制可由Setpoint多变量控制结构(SMCA)技术实施。控制策略 本对苯二甲酸控制技术主要由大型多变量系统构成,其控制策略就是调控反应器内的氧化条件,这些反应器可以在平行分布公用空气输送机和加料槽的情况下操作。本控制策略主要     

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<正> 高纯度对苯二甲酸的制造本专利提出了在重金属和溴化物存在下,于160—250℃的醋酸中用分子氧氧化纯度高于90％的对二甲苯以制造对苯二甲酸的方法。采用此法可以减少高温下醋酸的损失量。日特开89—03,147 在纯TPA的制造过程中除掉高分子量杂质的方法将对二甲苯经催化液相氧化制得的粗TPA,用周期表中Ⅷ族贵金属为催化剂,在450—600°F/10—200 psi下,使其水溶液(浓度≥5％)加氢进行提纯,再除掉催化剂,在     

国外简讯

在钴、锰盐混合物存在下对二甲苯的催化氧化 1972,12(5)737 研究了在150℃及20kg/cm~2时,在钻、锰醋酸盐及以溴化铵为促进剂的醋酸溶液中,以空气催化氧化对二甲苯制对苯二甲酸时不同反应阶段的动力学。在起始阶段即形成对苯甲酸时催化剂的协同效应特别显著。附图及11种参考文献。(俄文)     

对二甲苯合并氧化反应器的工艺计算

一、概述对二甲苯合并氧化反应是当前世界上生产涤纶原料的两大方法之一。合并氧化过程是在钴锰催化剂的存在下,在一定的温度、压力下,用空气同时氧化对二甲苯(PX)和甲基苯甲酸甲酯(PT酯)。氧化产物用甲醇酯化得到对苯二甲酸二甲酯(DMT)的混合物,经蒸馏分离出粗DMT、PT酯、甲醇等。粗DMT经     

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专利摘登ＰＴＡ的制造方法此法包括下列步骤：（１）在含钴和锰的催化剂存在下，于醋酸中，用分子氧氧化对二甲苯；（２）在第一步完成以后，用新鲜醋酸置换反应混合物中的醋酸；（３）在催化剂（例如：钯）的存在下，通氢气，将所得到的混合物进行加氢反应，再使ＴＰＡ结...     

添加剂在对二甲苯催化氧化中的促进效应

介绍了Co-Mn-Br催化对二甲苯氧化生产对苯二甲酸的反应历程,阐述了溴元素在对二甲苯的甲基氧化过程中的促进作用及带来的负面影响。研究通过添加剂促进对二甲苯氧化,减少溴的用量,对于减轻设备腐蚀、减轻溴排放具有重要的意义。本文先以对二甲苯（PX）和中间产物对甲基苯甲酸（PT酸）为原料,模拟对苯二甲酸（PTA）生产过程中氧化反应器中实际组成状况,通过自由基前体型添加剂对氧化反应促进的研究,开发出适合生产应用的对二甲苯氧化催化剂新体系,并进一步通过工业试验验证。结果表明,在保证PX氧化反应效果不变的前提下,反应体系中添加40×10?6的添加剂可以实现保持Co-Mn-Br三元催化剂中钴、锰浓度不变,氢溴酸使用浓度从500 ×10?6降低到250×10?6。     

PX氧化过程中HAc的溶剂效应及其分解动力学

论述了对二甲苯氧化过程中,溶剂醋酸对催化活性络合物的形成和对反应转化率以及对产物对苯二甲酸收率和质量的影响。利用示踪醋酸分子,系统考察了催化剂Co/Mn配比、原料对二甲苯和促进剂溴浓度以及通氧速度对醋酸分解动力学和机理的影响。得出了氧化最佳工艺条件为:①在Co-Mn-Br催化体系中,Mn的浓度为5—10%,[Br]/[Co+Mn]=2-4;②在反应液中,[PX]=1.2-1.8mol/L,亦即[HAc]/[PX]=3.5-5.4;③通空气速度V_(空气)>46L/(h·kg)。     

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芳香羧酸的制造此法用含氧气体在催化剂的存在下 ,以低级脂肪羧酸为溶剂 ,经液相氧化烷基苯来制造芳香羧酸。氧化过程是连续的 ,然后进行结晶、过滤 ,分离出芳香羧酸 ,再用低级脂肪羧酸溶剂洗涤 ,最后干燥即可。例如 :在醋酸钴、醋酸锰和ＨＢｒ的醋酸溶液中 ,在 1 97℃ ,1 4 5ＭＰａ压力下 ,将对二甲苯氧化 90ｍｉｎ ,氧化过程不断地深化 ,结晶用醋酸洗涤 ,用带式过滤器进行过滤、干燥 ,最后制得Ｃｏ的质量分数为 0 0 8× 1 0 - 6 的对苯二甲酸。日特开　平 1 1 34 32 64氧化烷基芳烃生产芳香羧酸的方法本专利提供了一个生产芳香羧酸 (如…     

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芳香羧酸的制造方法此法为 :以低级脂肪羧酸为溶剂 ,加入溴酸盐 ,用分子氧液相氧化烷基苯而制得芳香羧酸。例如 :在溴酸钾的存在下 ,用上述方法氧化对二甲苯 ,即可制得具有良好色泽和透光率的对苯二甲酸。日特开　平 12 10 376 2提纯用混合二甲苯制造的对苯二甲酸和间苯二甲酸的结晶及沉淀方法该专利提出了一个由混合二甲苯氧化制得纯对苯二甲酸和间苯二甲酸的结晶及沉淀的方法。例如 :将包含对苯二甲酸和间苯二甲酸以及少量 4 ＣＢＡ和 3 ＣＢＡ的反应混合物通过一个完整的工艺过程进行结晶、重结晶和沉淀以制得纯对苯二甲酸和纯间苯二甲…     

高纯度对苯二甲酸的生产技术进展

简述了当前高纯度对苯二甲酸主要的生产方法,包括对二甲苯液相氧化与加氢精制法、对二甲苯精密氧化法以及对苯二甲酸二甲酯水解法等,比较了各种生产方法的优缺点;从催化剂的研制、溶剂的选择、反应器的改造、新生产路线的开发等方面总结了近年来对苯二甲酸合成技术的研究进展,突出了对二甲苯液相氧化与加氢精制法在这一生产和研究领域的重要地位,提出了今后一段时期的技术开发动向。     

对苯二甲酸生产技术现状及展望

高纯度对苯二甲酸是生产聚酯的主要原料，其生产方法有对苯二甲酸加氢精制法，对二甲苯精密氧化法和ＤＭＴ水解法，其中加氢精制法是主要的方法，并将继续占据主导地位。     

适应性强的对苯二甲酸工艺

鲁奇油气化学公司开发的伊斯曼对苯二甲酸工艺适用于生产两种对苯二甲酸产品——中纯度对苯二甲酸 (MTA)和精对苯二甲酸 (PTA)。 30× 10 4t/ a装置的投资约为 1.4×10 8美元。伊斯曼对苯二甲酸工艺的许可证发放、销售及进一步开发工作将由鲁奇公司负责。用伊斯曼技术生产 PTA分 3个步骤 :1粗对苯二甲酸(CTA) ;2精对苯二甲酸 ;3滤液提纯。在步骤 1中 ,对二甲苯在含催化剂的醋酸溶液中用空气氧化。随后的第 2步氧化工序中 ,在较高的压力及温度下将粗酸精制为 MTA,还可用加氢工序进一步精制为 PTA。在步骤 3中将对苯二甲酸从溶液中分…     

精对苯二甲酸氧化反应器中气体停留时间分布

对苯二甲酸的工业生产多采用对二甲苯液相催化氧化方法,因此,氧化气体的混合特性就成为氧化反应器设计、放大的重要参数。文中针对工业中采用的涡轮桨和斜叶桨组合搅拌反应器型式,以氢气为示踪剂,采用阶跃激发响应技术测定了不同气量、搅拌转速下气体停留时间分布,同时开展了对二甲苯氧化试验,了解了气体混合对氧化中间产物含量影响。研究结果表明,只有当搅拌桨叶尖速度高于一个临界值,使气体接近全混的状态,才能实现单釜氧化目的产物的高收率。     

GTC公司开发提纯PTA新方法

美国GTC公司开发了获取精对苯二甲酸（PTA）的简易、高效方法。在常规PTA生产中，对二甲苯氧化为粗对苯二甲酸（CTA），然后在水溶液中通过加氢提纯。加氢可使主要杂质4-羧基苯醛（4-CBA）转化为对甲苯酸，对甲苯酸较容易从对苯二甲酸中分离出来。     

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专利摘登对二甲苯液相氧化催化剂的回收在醋酸钴、醋酸锰和溴化物的存在下，以醋酸为溶剂，液相氧化对二甲苯制造ＴＰＡ时，可以用下述方法以高产率连续回收催化剂。其回收步骤如下：（１）从反应混合物中分离出ＴＰＡ和醋酸后，加水至含有醋酸钻和醋酸锰的剩余物中，以制...     

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生产对苯二甲酸的方法本法制造对苯二甲酸的过程为 :通过在液相介质中 ,用分子氧氧化对二甲苯先制得粗产品 ,然后 ,分离出固体 ,再将固体酸溶解于水中 ,与加氢催化剂接触进行加氢处理。处理后 ,使对苯二甲酸离开含对 甲基苯甲酸和 (或 )苯甲酸的溶液 ,而以固体的形式分离出来。在液体循环回收再使用之前与光催化剂 (例如 :ＴｉＯ2 )反应 ,能消除或减少其中的对 甲基苯甲酸和苯甲酸 ,并降低了污水的负荷。ＪＰ 2 0 0 12 2 6 315提纯和生产高纯度芳香族多元羧酸及其衍生物的方法本专利提供了一种提纯芳香族多元羧酸 (例如 :对苯二甲酸 )及其…     

对二甲苯氧化产物的色谱分析

提出用气相色谱快速定量溶剂醋酸,用液相色谱法快速分析对二甲苯氧化反应体系的所有含苯环的组分的方法。应用Agilent1100高效液相色谱仪,采用D iamonsilC18(D5μm×4.6 mm×150 mm)色谱柱,用甲醇-乙腈-水为流动相,用外标法采用三元梯度洗脱程序分析固相产物中的对羧基苯甲醛和对苯二甲酸含量。以异丙苯为内标物,应用Agilent1100高效液相色谱仪,用甲醇-乙腈-水为流动相,采用三元梯度洗脱程序分析液相产物中的含苯环组分对甲基苯甲醛、对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛、对苯二甲酸、苯甲酸、对二甲苯和内标物异丙苯,应用Sh imazu6A气相色谱仪分析液相中的溶剂醋酸和内标物异丙苯,气相和液相结果通过内标物异丙苯关联。该法准确简捷、且分析周期短。     

苯乙基对苯二甲酰氯的合成

在醋酸钯 /三邻甲苯基膦存在下 ,溴代对苯二甲酸二甲酯与苯乙烯发生Heck反应 ,得到苯乙烯基对苯二甲酸二甲酯 (产率 5 8 4% ) ,随后在Pd/C催化下室温进行加氢反应 ,得到苯乙基对苯二甲酸二甲酯 (产率6 6 % ) ,其进一步经皂化、酸化得到相应的二酸 ,再以过量的SOCl2 回流完成了氯酰化反应 ,合成了苯乙基对苯二甲酰氯。各步产物的结构由元素分析、IR和′HNMR确认。