2-甲基-5-取代苯硫基-1,3,4-噻二唑的合成研究

以取代碘苯和2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑为原料,合成了一系列2-甲基-5-取代苯硫基-1,3,4-噻二唑类化合物,确定最佳合成条件为:以碘化亚铜作催化剂、2-吡啶甲酸作配体,于70～80℃在二甲基亚砜中反应24～36h。目标化合物结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱、质谱分析确证。     

糠醛缩2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成

合成了2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑,并以此和糠酸为原料,合成了糠醛缩2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑Schiff碱,经IR、US和元素分析确证了其结构。初步抑菌实验表明,该Schiff碱具有一定的抗菌活性。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以氯化苄为原料,经过5步反应合成2-氯-5-三氟甲基吡啶.实验考察了反应条件对合成反应的影响,产品总收率达到37.4%.     

1-(5-乙基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲的合成及生物活性

研究了 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲的合成及抗菌活性。以 5 -乙基 - 2 -氨基 - 1 ,3,4-噻二唑和异硫氰酸苯酯为原料 ,在十六烷基三甲基溴化铵催化下 ,合成 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲 ,找到了较好的合成工艺条件 ,结果表明 :5 -乙基 - 2 -氨基 - 1 ,3,4-噻二唑和异硫氰酸苯酯的摩尔比为 1∶ 1 .8,乙腈为溶剂 ,水浴加热回流 4.0 h,十六烷基三甲基溴化铵为 2 g,1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲的产率为 5 9.76%。同时发现 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲有较强的抗菌活性     

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药、医药合成中有广泛的应用。综述了2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

2-二氟甲基-5-氟苯硼酸的合成

以2-溴-4-氟苯甲醛为起始原料,经过二氟甲基化、硼酸基团取代溴两步反应制备重要有机中间体即标题化合物。目前此化合物的合成方法未见国内外文献报道,且该合成方法原料易得、成本低廉,反应总收率接近80%。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

合成了除草剂吡氟禾草灵的中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶。研究了影响反应的条件。结果表明,采用氧化汞或氟化汞作氟化催化剂、氟化氢作溶剂较好。适宜的反应温度为-2--10℃,较长的反应时间（48h）和增加氟化氢和催化剂的量有利于氟化。2-氯-5-三氯甲基吡啶的转化率和选择率均可达到97％以上。反应后的滤渣可再生为氧化汞循环使用,回收3次,反应的转化率和选择率均大于85％。     

5-三氟甲基吲哚啉的合成

报道了 5-三氟甲基吲哚啉的一种合成新方法,即以对三氟甲基苯胺(1)为起始原料,引入甲磺酰基保护胺基,经芳环碘代反应生成N-(2-碘-4-三氟甲基苯基)甲磺酰胺(3),然后与三甲基乙炔基硅一锅法进行Sonogashira偶联和环化反应生成取代吲哚(4a)、(4b),在强碱作用下一锅法脱去Ms保护基和TMS生成吲哚(5),最后经氰基硼氢化钠还原成5-三氟甲基吲哚啉(TM),历经5步反应,总收率为40％,中间体和目标产物结构经1H NMR和MS确证.     

5-三氟甲基吲哚啉的合成

报道了 5-三氟甲基吲哚啉的一种合成新方法,即以对三氟甲基苯胺(1)为起始原料,引入甲磺酰基保护胺基,经芳环碘代反应生成N-(2-碘-4-三氟甲基苯基)甲磺酰胺(3),然后与三甲基乙炔基硅一锅法进行Sonogashira偶联和环化反应生成取代吲哚(4a)、(4b),在强碱作用下一锅法脱去Ms保护基和TMS生成吲哚(5),最后经氰基硼氢化钠还原成5-三氟甲基吲哚啉(TM),历经5步反应,总收率为40％,中间体和目标产物结构经1H NMR和MS确证.     

2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酰氯的制备

以固体光气为氯化试剂,二氯乙烷为反应溶剂,2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸与固体光气发生氯化反应,得到2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酰氯。反应中通过调节滴加固体光气二氯乙烷溶液的时间,来控制反应速度,使固体光气得到充分利用;通过热回流的方式,热解离固体光气,避免了解聚剂的引入;以蒸馏的方式回收了反应溶剂,实现了溶剂套用5次以上,收率大于99%,产品含量大于99%,副产盐酸,三废量少,已完成中试。     

5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑的合成

报道了５－甲基－２－巯基－１,３,４－噻二唑的合成及纯化方法,比较了合成该化合物的三条合成路线,详细研究了原料配比、溶剂用量、精制温度和时间对合成反应的影响,并确定了该化合物的结构。     

三乙胺催化合成2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

采用三乙胺作为催化剂 ,由二硫化碳和水合肼合成了 2 ,5 二巯基 1,3,4 噻二唑 ,产率从传统工艺的 82 5 0 %提高至 90 0 1% ,并探讨了三乙胺的催化机理。通过试验得到了该反应的优惠工艺条件 :反应温度为 80℃、n(水合肼 )∶n(二硫化碳 )∶n(氢氧化钾 ) =1.0∶3 5∶2 0、每摩尔水合肼需加三乙胺 4 0mg。同时用红外光谱鉴定了产物的结构 ,并进行了氮元素分析及熔点测定 ,结果均与理论值相符。实验结果表明 ,该合成方法是可行的 ,可以推广应用。     

含2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑配合物的研究进展

噻二唑杂环化合物在农药、医药合成方面有着重要作用。主要介绍了含2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑其衍生物形成的配合物的研究进展,综述了这类配合物的合成方法及配位方式。     

三乙胺催化合成2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

采用三乙胺作为催化剂，合成了DMTD(2，5-二巯基-1,3，4-噻二唑)。将产率从传统工艺的82.50％提高至90.01％。并探讨了三乙胺的催化机理。通过试验得到了该反应的最佳反应条件：反应温度为80℃：配料比为n(水合肼)：n(二硫化碳)：n(氢氧化钾)=1．0：3．5：2．0；每摩尔水合肼需加三乙胺40mg。同时用红外光谱仪鉴定了产物的结构。并进行了氮元素的分析及熔点的测定。结果均与理论值相符。     

含1,3,4-噻二唑的新葡萄糖苷衍生物的合成及抑菌活性研究

5-芳基-2-巯基-1,3,4-噻二唑与α-溴代乙酰葡萄糖在KOH/EtOH体系中进行糖苷化反应,制得6个N-β-D-乙酰葡萄糖苷和6个S-β-D-乙酰葡萄糖苷,其中4个为已知化合物,其他8个为新化合物.所有化合物结构均经1HNMR、13CNMR、元素分析确定,对金黄色葡萄球菌、链球菌、大肠杆菌初步抑菌实验证明,部分化...     

2,5-二取代-1,3,4-噻二唑类化合物的合成及应用研究

1,3,4-噻二唑类化合物是含有N、S原子的五元杂环化合物,具有重要的化学和生物应用价值。本文主要论述2,5-二取代-1,3,4-噻二唑类化合物的合成及其在抗腐蚀、抗磨擦、液晶、农药、医药、分析化学等方面的应用。     

2-氨基-5-(N,N-二异丙基)氨基-1,3,4-噻二唑的合成研究

以氨基硫脲和甲酸为原料经一步法缩合环化合成了 2 氨基 1,3,4 噻二唑 ,再经溴化、胺化制得目标产物 ,产品总收率 6 0 %。研究了反应的影响因素 ,评估和优化了工艺参数 ;此法原料易得 ,便于生产。     

2-辛硫基-5-巯基-1，3，4-噻二唑Ag[I]修饰的钼硅酸盐纳米颗粒摩擦性能研究

在醇-水体系中，以合成的2-辛硫基-5-巯基-1，3，4-噻二唑为配体，制备了Keggin结构钼硅杂多阴离子有机衍生物的纳米颗粒用作纳米润滑油添加剂，以透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、热分析仪（TG—DTA）等测试手段对该纳米颗粒的形貌、组成和结构进行了表征，并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能。分散性实验结果表明，化合物在有机溶剂中有良好分散；红外光谱表明，合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核；透射电镜分析表明，颗粒平均粒径约为20nm；热分析显示，分解温度为220～370℃，在最佳添加质量分数0．05％时，测试条件为：载荷300N，时间30min，转速1450r／min下，可使磨斑直径减小43．4％，摩擦系数减小23．6％。     

5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成

本文报道了用硫代氨基脲与乙酸在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸等催化下,合成5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑,并对工艺条件进行了试验,结果表明,最佳工艺条件为硫代氨基脲与乙酸的摩尔比为1:14,浓盐酸催化,回流3小时,产率为74.34％。     

2-溴-1，3，4-噻二唑的合成

以甲酸和氨基硫脲为原料成环制得2-氨基-1,3,4-噻二唑,再经重氮化直接得到2-溴-1,3,4-噻二唑,总收率为31％。