两面顶技术超高压热压烧结AlN陶瓷的研究

利用两面顶压机实现了AlN陶瓷材料的超高压热压烧结,借助于XRD、SEM、热导仪、激光粒度分析等分析测试手段,系统地研究了工艺因素对AlN陶瓷的显微结构、性能的影响,获得了超高压热压烧结AlN陶瓷的较佳烧结工艺,并对超高压热压烧结的机理进行了分析、探讨.研究结果表明:Y2O3是有效的低温烧结助剂,烧结助剂的预处理有助于减弱晶界相的局部富集,是提高AlN陶瓷热导率的有效措施;在压力为5.15 GPa、温度为1 700 ℃、烧结周期为115 min的超高压热压烧结条件下,获得了显微结构致密均匀、晶粒形貌大小难以分辨、晶界不明显的AlN陶瓷,其热率导达到200 W/(m·K).     

热压烧结AlN陶瓷

以自蔓延高温合成(SHS)的AlN粉体为原料,以Y203-B20O-CaF2和YF3-B-CaF2系为烧结助剂,采用热压烧结工艺制备AIN陶瓷.结果表明,采用烧结助剂,在1750℃、压力为35 MPa、保温2 h的烧结条件下,可获得相对密度均98.8%、热导率为95W/(m·K)的AIN烧结体.通过对AlN试样断口的SEM分析可知AlN晶粒大多呈直接结合,晶界相较少,有少量气孔存在.对AlN陶瓷进行后续热处理可提高其热导率,这主要是由于后续热处理后AlN陶瓷的晶界比较干净、AlN晶粒间呈直接结合而晶界相呈孤岛状分布.     

烧结方法对AlN陶瓷微观形貌及热导率的影响

采用真空烧结、N2保护无压烧结、放电等离子烧结等方法对AlN粉末进行烧结,研究烧结方法对粉体烧结行为以及产物物相组成、微观形貌及热导率的影响。结果表明:真空烧结会显著降低AlN材料的脱氮分解温度,无法实现其致密化;而通过N2保护无压烧结和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、热导率较高的AlN陶瓷,其中后者的烧结温度更低、制得陶瓷样品的致密度和热导率更高,在1650℃保温10min即可烧结得到热导率为121.5W·m-1·K-1的AlN陶瓷。     

Al_2O_3陶瓷基片电子封装材料研究进展

总结微电子封装技术对封装基片材料性能的要求,介绍Al2O3的多晶转变和典型性能,讨论超细Al2O3粉体的3种制备方法:固相法、气相法和液相法;分析Al2O3陶瓷常用烧结助剂的基本作用和Al2O3陶瓷常用的6种烧结方法:常压烧结法、热压烧结法、热等静压烧结法、微波加热烧结法、微波等离子烧结法和放电等离子烧结法;指出Al2O3陶瓷基片的发展方向。     

放电等离子烧结氧化锆陶瓷的工艺优化及性能

采用放电等离子烧结制备了氧化锆陶瓷,利用正交试验方法优化了烧结工艺参数,研究了烧结温度、时间、压力等工艺参数对其组织和性能的影响。结果表明,影响氧化锆陶瓷强韧性能的主要因素是烧结温度,其次是烧结时间;最佳放电等离子烧结工艺参数为烧结温度1400 ℃、烧结时间5 min、烧结压力15 MPa;经最佳SPS工艺烧结后的氧化锆陶瓷,其组织为均匀单一的四方相氧化锆,致密度为95.9%、硬度1332 HV0.5、断裂韧性为5.18 MPa·m^0..5。     

Y2O3对SPS烧结纳米AlN粉末的影响

利用低温燃烧法合成出了平均粒度为100 nm的AlN粉末,将合成的粉末采用放电等离子(SPS)技术进行低温强化烧结,研究Y2O3对烧结过程以及烧结试样特性的影响.XRD进行物相分析,SEM观察断口形貌,排水法测烧结试样的密度,激光闪光法测烧结试样的热导率.实验表明采用低温燃烧法合成出的AlN粉末具有非常好的烧结性能,采用SPS烧结技术,40 MPa压力下,在1600℃保温4 min,就能得到非常致密的AlN陶瓷;Y2O3对纳米AlN粉末在SPS低温强化烧结过程仍有促进作用,使试样在更低的温度下烧结致密,并且晶粒更细小,从而热导率也较低;加入Y2O3的烧结试样晶界强度增加,断口中有较多的穿晶断裂形式,而不加入Y2O3的烧结试样主要以沿晶形式断裂.     

自蔓延高温合成La0.67Sr0.33MnO3-δ粉体的烧结性能

利用自蔓延高温合成技术合成La1-xSrxMnO3-δ粉体,探讨了自蔓延合成工艺(SHS)对粉体结构、放电等离子体(SPS)烧结和普通烧结对La1-xSrxMnO3-δ粉体烧结性能和陶瓷显微结构的影响.XRD、SEM和密度测试结果表明,由SHS法合成的产物结构为单一的钙钛矿型结构;SPS烧结与传统的固相烧结法相比:SPS烧结大大降低了烧结温度,烧结后的晶粒大小基本均匀,烧结体致密度高.经过CMR效应的测量得出,采用SPS烧结的样品相对于普通烧结的样品,居里温度明显提高,同时,CMR效应有所增大.     

Sm2O3对放电等离子烧结AlN陶瓷致密化和导热性能的影响

针对AlN陶瓷难以烧结致密的特点,采用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)技术,利用SPS过程中脉冲电流产生局部高温来加强扩散作用,促进颗粒间颈部接触点形成,并通过添加适量烧结助剂Sm2O3,在短时间内实现了AlN陶瓷的烧结致密化.重点研究了烧结助剂Sm2O3的加入量、烧结温度等工艺参数对AlN陶瓷致密化钩毯统潭鹊挠跋?研究发现Sm2O3的加入使AlN致密化过程提前,烧结温度降低;SPS制备的AlN陶瓷晶粒尺寸均匀一致,晶粒发育良好烧结过程中Sm2O3与AlN粉体表面的Al2O3膜层在晶界处形成Sm-Al-O化合物,该反应有效促进了AlN颗粒间的相互扩散和烧结体的致密,对于AlN晶格完整性的保留非常有利,使AlN烧结体获得了良好的导热性能,其热导率达到150W/(m·K).     

机械合金化对MoSi2烧结致密化的影响

利用粉末烧结理论对比分析了机械合金化（MA）和高温自蔓延（SHS）合成的MoSi2粉末的烧结性能，并阐明了原因。结果表明，二者合成粉末的烧结性能存在较大差别。机械合金化法比高温自蔓延法至少降低了MoSi2的烧结温度的250℃，机械合金化MoSi2粉末细、晶粒缺陷密度大，具有较高的活性，其烧结表观活化能仅为高温自蔓延粉末的37%，起到了显著的机械活化烧结作用。实际中采用SHS 球磨的工艺有利于在较低烧结温度获得较致密的MoSi2材料。     

氮化铝陶瓷低温烧结过程中的液相迁移与表层晶粒生长

对YF3-CaF2烧结助剂体系的氮化铝(AlN)低温烧结过程中液相向表面迁移的现象和表层晶粒生长进行了研究, 同时分析讨论了液相迁移的机制. AlN低温烧结过程中液相向表面的迁移, 有利于减少晶界相, 提高其热导率. 然而, 液相向表面过量迁移和富集则导致了表层晶粒的异常生长, 坯体内部由于缺乏液相烧结助剂不能实现致密化, 这一现象也造成陶瓷基板的翘曲. AlN陶瓷坯体在烧结起始阶段的快速收缩和坯体内部AlN晶界两面角大于72.5°都有助于液相向表面迁移. 低温烧结后陶瓷表面的主要物相是AlN和Y2O3, Y2O3的出现并被碳热还原生成可挥发的YN可能是表面呈现蓝紫色的原因. 表面Y2O3的产生与钇铝酸盐(Y3Al5O12, Y4Al2O9)液相迁移至AlN陶瓷表面并与炉中碳气氛发生碳热还原有关.     

Thermal conductivity behavior of SPS consolidated AIN/Al composites for thermal management applications

AIN/Al composites are a potentially new kind of thermal management material for electronic packaging and heat sink applications.The spark plasma sintering(SPS)technique was used for the first time to prepare the AIN/Al composites,and attention was focused on the effects of sintering parameters on the relative density,microstructure and,in particular,thermal conductivity behavior of the composites.The results showed that the relative density and thermal conductivity of the composites increased with increasing sintering temperature and pressure.The composites sintered at 1550℃ for 5 min under 70 Mpa showed the maximum relative density and thermal conductivity,corresponding to 99% and 97.5 W·m-1·K-1,respectively.However,the thermal conductivity of present AIN/Al composites is still far below the theoretical value.Possible reasons for this deviation were discussed.     

一步常压烧结制备AlON陶瓷材料

为提高AlON陶瓷材料的力学性能、降低成本,以廉价Al和Al_2O_3粉为原料,利用常压烧结方法一步原位合成了AlON陶瓷材料.研究了成分配比和烧结助剂对材料的物相组成、密度、抗弯强度和显微组织的影响.结果表明:Al与Al_2O_3的最佳质量配比为13:87.未添加烧结助剂时,材料的最高烧结密度为2.74 g/cm~3,抗弯强度为246 MPa.添加烧结助剂(SiO_2-Y_2O_3-CaF_2)以后,材料的最高烧结密度提高到3.62 g/cm~3、抗弯强度提高到321 MPa,超过热压烧结制备AlON陶瓷材料的性能.     

氮化铝基板与Cu和Al的接合及其表面改质效果

对ＡｌＮ陶瓷基板进行了减压直流等离子体喷涂镀Ａｌ,在基板表面形成厚度约２μｍ的金属Ａｌ薄层,实现了Ａｌ与ＡｌＮ中的良好接合。     

FASHS技术制备TiB2+Ni/Ni3Al/405不锈钢梯度材料

采用电场激活自蔓延高温合成(FASHS)技术制备了TiB2 Ni/Ni3Al/405不锈钢梯度材料.试验中首先将镍粉和铝粉球磨处理以促进燃烧反应发生,然后采用FASHS技术利用自蔓延燃烧反应热连接制备了TiB2 Ni/Ni3Al/405不锈钢梯度材料.用SEM和XRD分析了梯度材料各层的界面微观组织及相组成,用洛氏硬度计、显微硬度计及磨料磨损试验机分析了材料的力学性能、硬度及表面抗磨性.结果表明,金属陶瓷复合层、Ni3Al层和405不锈钢金属片间形成了可靠的冶金结合,金属陶瓷复合材料表面硬度为90HRA,材料的化学成分和显微硬度呈梯度分布,耐磨性优于20Cr渗碳钢.     

B4C的研究现状及发展前景

B₄C具有高硬度、耐磨损、高导热系数、中子吸收性能良好、化学性能稳定等优良特性，在军工、核工业、工程及其他领域广泛应用。其常用的制备方法有碳热还原法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法、前驱体裂解法、溶剂热法。B₄C独特的晶体结构使其粉体致密化烧结十分困难，加入添加剂可有效促进其致密化烧结进程，从而改善陶瓷性能。本文综述B₄C的制备与烧结，并展望B₄C的应用前景。      

SHS制备Al-Ti-C晶粒细化剂研究

利用自蔓延高温合成了Al-Ti-C晶粒细化剂,并通过金相显微镜分析了其组织.结果表明:SHS反应的主要能量来自于Ti(s) 3Al(1)=Al3Ti(s)的合成反应,镁以块状和粉状按比例加入且含量控制在1%时组织最佳.     

机械合金化和自蔓延高温合成MoSi2粉末的烧结工艺研究

将机械合金化（MA）和自蔓延高温合成方法（SHS）制得的MoSi2粉末进行烧结,研究了两种粉末压块的烧结工艺。结果表明,在烧结时间一定的情况下,MA粉末压块比SHS粉末压块烧结后所达到的相对密度高,而烧结温度略低50℃左右;在烧结温度一定的情况下,两种粉末压块的相对密度随时间的变化都不大,以1-1.5h为宜。     

ZrB2-Al2O3复合粉体的制备及应用综述

以ZrO2（或ZrOCl2·8H2O）、B2O3（或H3BO3）和工业Al粉为原料,在氩（氮）气气氛中合成了ZrB2-Al2O3复合粉体,较佳的摩尔配比为ZrO2（ZrOCl2·8H2O）：H3BO3：Al=3：6：20。自蔓延高温合成法、微波法以及高能球磨法合成的复合粉体晶粒细小,具有良好的成型性和烧结性。ZrB2-Al2O3复合粉体可用来制备高性能陶瓷以及作为含碳耐火材料的添加剂来提高材料的抗氧化性和抗侵蚀性,此复合粉体在磨料磨具工业也有广阔的应用前景。     

Densification, microstructure, and fracture behavior of TiC/Si3N4 composites by spark plasma sintering

TiC/Si3N4 composites were prepared using the β-Si3N4 powder synthesized by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) and 35 wt.% TiC by spark plasma sintering. Y2O3 and A12O3 were added as sintering additives. The almost full sintered density and the highest fracture toughness (8.48 MPa·m1/2) values of Si3N4-based ceramics could be achieved at 1550℃. No interfacial interactions were noticeable between TiC and Si3N4. The toughening mechanisms in TiC/Si3N4 composites were attributed to crack deflection, microcrack toughening, and crack impedance by the periodic compressive stress in the Si3N4 matrix. However, increasing microcracks easily led to excessive connection of microcracks, which would not be beneficial to the strength.     

The laws of silicon ingot formation by combustion reaction

The formation of a phase pure silicon ingot from SiO₂+Al+KClO₃ and Na₂SiO₃+Al+KClO₃ systems was investigated thermodynamically and experimentally under combustion mode, known also as self-propagating high-temperature synthesis (SHS). The regularities of combustion and phase formation versus KClO₃ concentration by a thermocouple technique were obtained. The morphology, chemical and phase composition of the silicon ingot were analyzed by powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and ICP-analysis. The method reported here proved effective in producing silicon ingots with a purity of 98%.