锌灰酸浸净化制氯化锌新工艺研究

研究了以炼铅厂铅锌烟灰为原料,采用盐酸浸取并以高锰酸钾氧化铁锰、锌粉置换镉铅铜两步法生产氯化锌的新方法。以锌浸出率最高、铅浸出率最低、铁锰镉铅铜除杂最彻底为考察目标,通过实验找到最佳工艺条件:40 g铅锌烟灰在由71 m L浓盐酸和130 m L水配制的混酸中在30℃条件下浸取50 min,然后加入高锰酸钾0.017 g在10℃条件下继续反应2 h,过滤后的滤液中加入锌粉0.15 g在40℃条件下反应50 min,过滤得到浓度为1.65 mol/L的氯化锌溶液。在上述工艺条件下锌的浸出率为95.4%。用制备的氯化锌溶液生产氧化锌,杂质含量满足GB/T 19589—2004《纳米氧化锌》一级品要求。     

铅锌烟灰为原料制备氯化锌和电铅工艺研究

研究了炼铅厂铅锌烟灰作原料,以盐酸浸取并以高锰酸钾氧化Fe~(2+)、Mn~(2+),电积法分段分离Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+),两步法生产氯化锌的新方法。以高的锌浸出率、低的铅浸出率,Fe~(2+)、Mn~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)除杂最彻底,处理成本最低为考察目标,确定了最佳的工艺条件:40 g铅锌烟灰、71 m L浓盐酸与130 m L水于30℃下酸浸50 min后,加高锰酸钾16.7 mg,10℃下继续反应2 h后过滤,滤液作阴极液分3段进行电沉积除Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+),每段电积时间控制为10 min,3段电积的电极电位分别控制为0.09、-0.37、-0.64 V,阴极液温度控制为30℃,电积30 min后,制得1.64 mol/L的氯化锌溶液。上述工艺中,锌的酸浸率达95.41%,用制备的氯化锌溶液生产氧化锌,产品杂质含量满足GB/T 19589—2004《纳米氧化锌》一级品的要求,浸出液中含量较多的金属离子通过分段电积回收,降低了锌灰浸出液除杂的成本,并使杂质离子实现了资源化,工艺更加绿色经济。     

喷雾分解法制备高活性氧化锌

研究了用喷雾分解、干燥法由低品位氧化锌制备活性氧化锌的工艺。实验结果表明，低品位氧化锌矿经碳酸氢铵、氨水与水的质量比5：8：14的浸取液浸取，浸取率为94．67％。浸取液中的氧化锌含量可达23．3％（质量分数），用锌粉除杂净化，过滤除去杂质。滤液在喷雾干燥塔430oC的入口温度下喷雾热分解，再经过400℃下的流化床处理9min，可得到含量为99．5％z（质量分数）高活性的氧化锌。其吸碘值为87．96mg／g，活性显著高于蒸氨煅烧法所得的氧化锌，是一种新的高活性氧化锌的制备方法。     

回收锌制备氧化锌粉体的新工艺

回收含锌催化剂废料中的锌来制备氧化锌粉体。先用氯化铵浸取含锌催化剂,经过滤得到氯化锌溶液;滤液中加入碳酸氢铵反应得到白色沉淀,经过滤煅烧滤饼得到氧化锌粉体。单因素实验确定了制备氧化锌粉体的适宜工艺条件:浸出反应温度60℃,反应时间2 h,原料配比n(Zn2+)∶n(NH4+)=1∶2.2。滤液中加入的碳酸氢铵配料比n(Zn2+)∶n(NH4HCO3)=1∶2.3,反应时间1 h,抽滤得中间产物。中间产物煅烧温度为300℃,煅烧时间1 h。样品进行XRD表征,杂质峰比较少,与标准卡片参数基本一致,晶体结构较好。     

直接利用氧化锌矿制氯化锌的方法

用戒严盐酸浸取氧化锌矿，在ｐＨ＝４的提取液中，经高锰酸钾氧化除铁，用氯化钡沉淀除硫酸根，再用锌粉置换除重金属，蒸发结晶，可以得到符合国家标准的无水氯化锌。该工艺简单，成本低，经济效益好。     

废锌催化剂的铵盐浸出工艺

废锌催化剂是一种含锌废弃物,可采用铵盐浸出工艺回收其中的锌资源。具体步骤：对废锌催化剂先进行预处理,以氯化铵为浸取剂,经浸取反应、过滤分离得到氯化锌溶液。实验得到适宜的工艺条件：废锌粒度为58~ 80 μm、氯化铵质量分数为17%、反应温度为60 ℃、反应时间为2 h。在此条件下,锌浸出率达95.2%,镍残存率为0.7%,实验证实了氯化铵溶液作为浸取剂的优势。XRD测试表明,前驱体为Zn₄CO₃（OH）₆·H2O,得到的样品是氧化锌粉体,粉体粒径为63 nm,纯度为99.3%。     

从含锌废催化剂制备纳米氧化锌的工艺研究与生产实践

研究了以含锌废催化剂为原料,经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液质量分数和液固比(硫酸与含锌废催化剂的质量比)对锌浸出率的影响,以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明,含锌废催化剂酸浸工艺的最佳实验条件为:硫酸质量分数30%,液固比5,在此工艺条件下,锌浸出率为92%。纳米氧化锌的最佳煅烧温度为400℃,在此条件下,氧化锌质量分数大于95%,比表面积大于50 m2/g。纳米氧化锌颗粒大小均匀,平均粒径小于50 nm,应用该工艺建成了一套3000 t/a的生产装置。     

由锌焙砂生产电池用氯化锌的工艺研究

介绍了一种用锌焙砂生产电池用氯化锌的新工艺，首先将锌焙砂与盐酸通过浸取反应生成粗氯化锌溶液，然后经过加高锰酸钾、锌粉等净化工序得到精氯化锌溶液，最后经蒸发浓缩制成电池用氯化锌产品，其工艺条件为：浸取温度为85—90℃，pH3．5～4．0；一次净化温度为60-70℃，pH5．1；二次净化温度为60～80℃，锌粉用量为理论量的120％；用该法制备的电池用氯化锌质量符合HG／T2323-2004标准。该工艺不仅扩大了原料来源，而且降低了生产成本，具有较高的实用价值。     

《工业氯化锌》行业标准简介

<正> 工业氯化锌是重要的化工原料之一,主要用于电池、医药、染料、造纸、镀锌、木材防腐和活性炭等工业。目前,国内生产工业氯化锌主要有两种方法,一种是氧化锌和盐酸反应;另一种是锌灰、锌渣与盐酸反应,其生产工艺基本相同,简述为:盐酸氧化锌→化合→静止→一次提纯←高锰酸钾↓蒸发←过滤←二次提纯←锌粉↓粉碎→包装据统计,国内氯化锌年生产能力为3万吨,其中液体产品占6000吨,出口量为2000吨。其生产技术是我国50年代初自行开发生     

用铅锌烟灰和氯碱厂副产盐酸制备纳米氧化锌的清洁工艺

以铅锌烟灰为原料,经氯碱厂副产盐酸浸取,高锰酸钾氧化,锌粉置换,加碳酸钠均匀沉淀,沉淀经过水洗、过滤、干燥、煅烧制备了纳米氧化锌。经分析检测:所得纳米氧化锌结晶性良好,平均晶粒尺寸为25 nm左右;颗粒形状接近球形,粒度均匀,粒径约为30 nm;二次粒径(D_(50))为833.1 nm,分散性好;其他技术指标均达到了GB/T19589—2004《纳米氧化锌》规定的纳米氧化锌质量要求。该工艺路线经济、清洁、可行,为进一步工业化及缓解当地氯碱厂氯碱不平衡问题奠定了基础。     

利用次氧化锌粉制备活性氧化锌工艺研究

研究了利用硫酸浸出次氧化锌粉制备活性氧化锌的工艺。讨论了浸出过程中液固比、硫酸浓度对浸出率的影响;采用加氧化锌粉末、加热、调节pH和锌粉置换的方法提纯硫酸锌溶液;采用碳酸氢铵作为沉淀剂制备前驱体碱式碳酸锌。通过实验,确定了利用次氧化锌粉制备活性氧化锌的工艺参数。采用扫描电镜和X射线衍射对活性氧化锌进行了表征,结果表明：活性氧化锌的粒度分布均匀,形貌为球形立方,产品纯度高,氧化锌质量分数为99.48%。     

钒铅锌矿硫酸浸出提取钒锌

钒铅锌矿含有多种有价金属,V品位高,具有较高的经济价值。本工作采用硫酸浸出法从该矿中提取钒锌,对浸出过程热力学进行分析,通过条件实验研究硫酸浓度、液固比、浸出时间、搅拌速率、浸出温度等条件对钒、铅、锌等主要有价金属浸出率的影响。结果表明,在较高pH值及较高温度下,浸出液中V会出现水解,含V的水解产物留在浸出渣中影响V浸出率。得到最优浸出条件为：硫酸浓度200 g/L,液固比3:1,浸出时间30 min,搅拌速率200 r/min,浸出温度为30℃。最优条件下V浸出率可达97.90%,Zn浸出率为97.11%,Fe浸出率<1%,Pb浸出率<0.01%。动力学分析结果表明,浸出过程的反应速率受扩散过程控制。酸浸过程使V和Zn进入浸出液,Pb和Fe留在浸出渣中,所得浸出液可使用离子交换或萃取法分离V和Zn。浸出渣中含钒0.41wt%、锌0.61wt%、铁15.50wt%、铅47.70wt%,主要成分为PbSO₄和FeO(OH),可返回火法炼铅系统。     

还原挥发氧化锌烟尘中有价金属分离工艺研究

针对含多种有价金属的还原挥发氧化锌烟尘,提出一条全湿法分离烟尘中有价金属的工艺路线。首先采用加双氧水氧化稀硫酸浸出,经过滤和洗涤,分别获得含硫酸锌、硫酸铟浸出液和含铅、铋浸出渣,实现锌、铟与铅、铋分离;对含硫酸锌和硫酸铟浸出液采用P204萃取,实现锌与铟的分离;对含铅、铋浸出渣采用碳酸氢铵转化生成碳酸铅,加硝酸溶解,实现铅与铋的分离。该工艺不仅可有效分离烟尘中的有价金属,而且获得的硫酸锌、硫酸铟、硝酸铅、富铋渣可用于生产其他化工产品,为氧化锌烟尘高效综合利用提供了一条新的途径。     

用氨配合法从含锌废催化剂中回收锌

针对氧化锌易溶于氨-碳酸氢铵混合溶液中生成锌氨配合物这一特点,采用含锌废催化剂为原料,经化浆、高剪切分散后加入氨-碳酸氢铵溶液浸取,通过沉淀除杂、锌粉置换和热解蒸氨得到碱式碳酸锌。考察了高剪切分散机剪切速率、反应温度、浸取剂pH和浸取时间对锌浸出率的影响。结果表明,在剪切速率为25 000 r/min、反应温度为328 K、浸取剂pH=7.5、浸取时间为2 h的条件下,锌浸出率可达90%以上,制备的碱式碳酸锌优于HG/T 2523—2007《工业碱式碳酸锌》标准要求。该研究综合利用了含锌废催化剂,无二次污染产生,符合清洁生产和资源合理利用的要求。     

低品位氧化锌矿堆浸实验研究

对含锌11.49%的低品位氧化锌矿以自然粒度筑堆,堆高1 m,浓酸熟化、板结后,采用间歇式喷淋(1/3闲置),喷淋强度10~12 L/(m2×h),堆浸温度20~32℃,堆浸浸出液终点pH值控制在1.0~1.5,经过13周的堆浸后,2 t规模低品位氧化锌矿的锌堆浸浸出率大于93%. 堆浸渣石灰乳处理以消除其可能的环境污染. 低品位氧化锌矿堆浸浸出工艺在技术上是可行的.     

含铟氧化锌烟尘加压硫酸浸出工艺优化

对含铟氧化锌烟尘加压浸出进行正交实验及单因素实验,考察各因素对浸出的影响. 结果表明,各因素对铟浸出率的影响显著程度为初始硫酸浓度>液固比>压力>温度>时间,对锌浸出率为初始硫酸浓度>液固比>温度>时间>压力. 优化工艺条件为温度140℃,釜内压力0.6 MPa,时间90 min,液固比8 mL/g,初始硫酸浓度160 g/L,搅拌速率500 r/min. 该条件下锌和铟浸出率分别达99%和91%以上,锌与铟可同时高效浸出,浸出液残酸低,工艺稳定性好     

酸性滚镀锌工艺的维护

研究了铁杂质对酸性滚镀锌镀液的影响和处理方法。向镀液中加入双氧水0.05mL/L,pH值在4.5～5.3范围内,铁杂质的质量浓度降低10.2～17.3mg/L,且在pH值较低的条件下,处理铁杂质的效果较好。制定了宽温酸性滚镀锌工艺:氯化锌45～55g/L,氯化钾200～230g/L,硼酸30～35g/L,401主光剂1mL/L,401辅光剂30mL/L,pH值4.5～5.5,5.5～6.5V,15～45℃,40～120min。     

低品位氧化锌矿氨-碳酸氢铵浸出制备氧化锌工艺的研究

采用氨-碳酸氢铵溶液从低品位氧化锌矿中浸出制备氧化锌。研究结果表明,在氨水浓度7mol/L、碳酸氢铵浓度0.62mol/L、浸出温度50℃、氧化锌矿粉粒度为177μm、液固比5:1、浸出时间3h的条件下,锌一段浸出率为87.2%,经过二段浸出,锌总收率可提高至95.9%;浸出液采用足量锌粉还原除杂后,净化液中铜为0.51mg/L,铬为0.18mg/L,铅可降至0.10mg/L以下;净化液经过蒸氨和焙烧制得的氧化锌含量为99.53%(以氧化锌计)。该方法具有工艺简单、能耗低、浸出率较高、浸出过程对环境较友好等优点。