六苄基六氮杂异伍兹烷中杂质N,N′-二苄基乙二酰胺的分离与鉴定

乙二醛和苄胺在酸的催化作用下发生醛胺缩合反应,可以合成高张力笼形氮杂环化合物六苄基六氮杂异伍兹烷(HB IW),但产物中含有少量副产物。采用柱色谱将其分离,通过FT-IR、1HNMR、ESI-MS、元素分析测定一种杂质为N,N′-二苄基乙二酰胺。用苄胺和草酰氯在甲苯和吡啶的混合溶剂中合成出N,N′-二苄基乙二酰胺,并利用光谱分析对合成的目标化合物的结构进行了表征,与柱色谱分离得到物质的谱图相一致,进一步说明HB IW合成反应的副产物就是N,N′-二苄基乙二酰胺。     

六苄基六氮杂异伍兹烷中杂质N,N′-二苄基乙二酰胺的分离与鉴定

乙二醛和苄胺在酸的催化作用下发生醛胺缩合反应,可以合成高张力笼形氮杂环化合物六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW),但产物中含有少量副产物.采用柱色谱将其分离,通过FT-IR、1HNMR、ESI-MS、元素分析测定一种杂质为N,N'-二苄基乙二酰胺.用苄胺和草酰氯在甲苯和吡啶的混合溶剂中合成出N,N′-二苄基乙二酰胺,并利用光谱分析对合成的目标化合物的结构进行了表征,与柱色谱分离得到物质的谱图相一致,进一步说明HBIW合成反应的副产物就是N,N′-二苄基乙二酰胺.     

肼类硝基化合物的合成

本文研究了甲基肼、甲醛、硝仿间的缩合反应及其缩合产物的硝化反应,合成了N-甲基-N,N′-重(三硝基乙基)肼和N-甲基-N′-硝基-N,N′-重(三硝基乙基)肼。本文还研究了二氨基脲与2,2-二硝基丙二醇-1,3的缩合反应,合成了1,2,4,5-四氮杂-7,7-二硝基双环[3,3,1]壬酮-3。     

TATBIW与TADBIW的氢解反应特性

研究了六苄基六氮杂异伍兹烷 (HBIW) 的氢解不完全产物三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW)对氢解产品四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)的二次氢解反应产生的影响.结果表明,TATBIW较TADBIW稳定性差,在甲酸介质中易于破笼,且易引起二次氢解催化剂中毒;但当催化剂用量加大到1%时,仍可得到TATBIW氢解完全的产物三乙酰基三甲酰基六氮杂异伍兹烷(TATFIW).     

相转移催化法合成4-溴-4,4-二硝基丁酸甲酯

以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸甲酯为原料,在相转移催化剂的作用下,通过Michael加成反应合成得到4-溴-4,4-二硝基丁酸甲酯。采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等检测方法对目标化合物结构进行了表征。探讨了4-溴-4,4-二硝基丁酸甲酯的反应机理,并考察了反应温度、反应时间以及催化剂用量等对产物产率的影响规律。确定适宜的工艺条件为:反应物丙烯酸甲酯与溴代二硝基甲烷盐的投料摩尔比为2∶1,四丁基溴化铵的用量为溴代二硝基甲烷钾盐质量的12%,反应温度为40℃,反应时间为30 min,产物收率可达到54%。     

四乙酰基六氮杂异伍兹烷的胺醛缩合反应

四乙酰基六氮杂异伍兹烷是制备CL-20的硝化前体,将其与甲醛、乙醛或氯乙醛反应,分别得到3,5,9,11-四乙酰基-14-氧杂-1,3,5,7,9,11-六氮杂五环[5.5.3.02,6.04,10.08,12]十五烷、13,15-二甲基-3,5,9,11-四乙酰基-14-氧杂-1,3,5,7,9,11-六氮杂五环[5.5.3.02,6.04,10.08,12]十五烷和13,15-二氯甲基-3,5,9,11-四乙酰基-14-氧杂-1,3,5,7,9,11-六氮杂五环[5.5.3.02,6.04,10.08,12]十五烷。用元素分析、FTIR、NMR和MS等手段对其结构进行了表征。1HNMR谱中δ=6.2和5.4附近积分面积比为2:1的两组峰是这类新的六氮杂异伍兹烷衍生物的特征。这三种化合物有望作为新型含能材料的前体。     

丙酮二胺和甲醛及硝基烷的Mannich反应

二胺基丙酮盐酸盐能用甲醛羟甲基化得到醛胺缩合液(Ⅰ)。(Ⅰ)和硝基烷及其衍生物(硝仿、二硝基乙醇钾、氟二硝基甲烷)进行Mannich反应相应地给出直链的Mannich碱和环状缩合物,并通过硝化得到了它们的硝化产物。(Ⅰ)也可同甲撑二硝胺进行关环缩合,虽成环产物的硝化没有成功,但在稀硝酸中和硝基烷反应,再通过亚硝化、硝化,所得产物与硝基烷同(Ⅰ)反应所得Mannich碱的硝化产物相同。本文还对丙酮二胺的成环产物的结构与反应性能的关系进行了讨论。     

季戊四胺的改良合成

提出了一种制备季戊四胺硫酸盐的改进方法。先由季戊四醇经两步反应制得的四溴代季戊烷。四溴代季戊烷与对甲苯磺酰胺钠反应生成N，N^1,N^2,N^3－四（4－甲基苯基磺酰基）季戊四胺，再用浓硫酸水解得季戊四胺硫酸盐，经中和即得季戊四胺，总收率30％。讨论了溶剂、相转移催化剂等因素对反应过程的影响。     

立方烷-1,4-二甲酸二甲酯的合成与表征

以环戊烯酮为原料,与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)经取代反应得到4-溴环戊-2-烯酮,再经加成、消除、Diels-Alder反应获得中间体2-溴环戊-2,4-二烯酮的二聚体;所得二聚体在酸性条件下经分子内环化加成反应、Favorskii重排反应、酯化反应生成目标化合物立方烷-1,4-二甲酸二甲酯,产物纯度为99%,合成总收率约0.7%。酯化反应所用催化剂为强酸性阳离子交换树脂,可重复使用3次。采用红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱、元素分析、质谱等对中间体和立方烷-1,4-二甲酸二甲酯进行了结构表征。     

呋咱并［3,4-e］-1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(FTDO)的合成

以乙二醛和盐酸羟胺为原料,合成了二氨基乙二肟(DAG),经过脱水成环得到3,4-二氨基呋咱(DAF),再在30%的双氧水作用下氧化得到亚硝基氨基呋咱(ANF),ANF与N,N-二溴叔丁基胺缩合得到3-氨基-4-(叔丁基氧化偶氮基)呋咱,最后经四氟硼酸銷(NO2BF4)硝化成环得目标产物FTDO,总收率18%(基于DAF),并对其进行了红外和核磁表征。     

装配过盈量对某枪弹底火感度的影响

研究了某枪弹底火以不同过盈量压入药筒后的撞击感度变化情况，基本明确了装配过盈量对底火感度的影响趋势。     

导爆管雷管延期体结构改进

本文主要介绍了索式延期体的纺织方法，其秒量与铅结构延期体秒量的精度对比，并探讨改进的目的和意义。     

尾翼稳定脱壳穿甲弹全弹道多目标优化设计

本文应用最优化理论和方法对尾翼稳定脱壳穿甲弹的装药结构和弹形结构进行了全弹道多目标优化设计.首先从装药结构和弹形结构计算出发,建立了尾翼稳定脱壳穿甲弹的内弹道、外弹道(含空气动力)、终点弹道计算模型,然后应用三种不同类型的优化方法对火药弧厚、装药质量、弹头长径比、弹芯直径、弹体圆柱部长径比五个设计变量进行了多目标优化设计,得到了比较满意的结果.     

混合稀土加入量对A356合金组织及性能的影响研究

研究了混合稀土加入量的不同对Al-Si合金A35 6力学性能的影响 ,运用金相显微镜和扫描电镜对其微观组织进行了观察与分析。结果表明 :稀土变质可有效地促进初生α相的粒状化 ,提高Al-Si合金的力学性能 ,不同的加入量对A35 6共晶组织粒状化的作用是不同的 ,混合稀土的最佳加入量应在 0 .2 %左右 ,同时 ,应严格控制其它工艺参数。     

装调误差对滚仰式导引头视轴指向的影响分析

研究了装调误差对导引头视轴指向精度的影响。针对滚仰式导引头的结构特点,对位标器的主要装调误差进行了分类。利用坐标变换和空间几何关系,得到了导引头视轴指向误差和装调误差的函数关系。仿真结果表明视轴的指向误差与指向位置和框架角位置都有关联。所得结果对导引头的指标分解具有重要的参考价值。     

弹上线束电磁兼容仿真研究

导弹电磁兼容已经成为导弹现代设计中必须考虑的问题,尤其是弹上复杂线束在导弹电磁兼容问题中占有重要地位。文中以某型号导弹为背景,基于CableMod软件平台,采用仿真预测试的方法研究导弹电磁兼容问题,讨论了如何建立适用于仿真的导弹结构模型与电气模型,并对导弹内复杂线束间的串扰,以及弹体对线束产生辐射的影响进行了仿真和分析。仿真结果表明,线束内电源线与信号线分开敷设,且双绞屏蔽后相互串扰明显降低,并提出使用弹壁电缆套管代替U型电缆罩,能避免因缝隙产生的电磁泄露,抑制电磁辐射,有助于通过电磁兼容测试。     

固连接异形侵彻体最小内外径比的确定

根据两阶段空腔膨胀理论建立的杆侵彻弹坑形成模型,建立了固连接异形侵彻体最小内外径比的表达式。通过计算得出了火炮初速范围内固连接异形侵彻体的最小内外径比随撞击速度的变化规律。结果发现内外径比为0．5时前端杆开的坑径不足以使后端管不受干扰地进入。而增加到0．6时便能满足要求。     

脉冲推力器用烟火型装药燃烧性能研究

采用光纤测速方法,研究了脉冲推力器用烟火型装药药剂配比和装药密度对燃速的影响。通过密闭爆发器,测试了药剂的燃速压强指数。结果表明,不同配比的药剂虽然初期燃速不同,但后期燃速趋于相同;随着装药密度增大,燃速先增加、后减少;在装药密度1.45 g/cm³时燃速最高,可达到800 m/s. 在所测试压强范围内,烟火型药剂的压强指数为0.736 4,说明该烟火型装药药剂在一定压强范围内可稳定工作,能够实现脉冲推力要求。     

初速跳动对班组武器引信定位精度的影响

通过对班组武器杀伤榴弹的外弹道计算，得到外弹道参数的相互关系，根据初速变化对榴弹起爆位置的影响，分析了班组武器上采用计时引信和计转数引信两种不同方式引信的定位误差，探讨了提高班组武器杀伤效果的途径。