石灰石的X射线荧光光谱分析

以高纯四硼酸锂作熔剂,用丙烷中热熔融制成玻璃片以消除矿物、粒度效应的影响,然后利用Ｘ射线荧光光谱仪对石灰石进行全元素分析,建立的分析方法操作简便、快速、准确。     

X射线荧光光谱法测定石灰石、白云石中CaO、MgO含量

采用熔融法制样,做了共存元素的谱线干扰校正,利用灼减量计算元素的含量,通过XRF荧光光谱法测石灰石、白云石CaO、MgO含量,取得满意结果。     

X射线荧光光谱法测定生石灰中钙、镁、硅、硫

介绍了用X射线荧光光谱仪测定生石灰中Ca ,Mg ,Si和S含量的方法。通过条件试验 ,确定了各元素的最佳测定条件 ,同时探讨了研磨样品时间对X射线荧光强度和分析曲线的影响、放置时间对样品含量的影响。实践证明 ,该方法快捷、简便、准确。RSD在 0 . 0 17%～ 0 .93 %之间     

石灰石部分替代生石灰的烧结试验研究

通过开展石灰石逐步替代生石灰烧结杯试验及经济效益计算,分析不同石灰石配比对烧结参数的影响规律,发现石灰石CaO替代60%生石灰CaO时的经济效益最佳。实际生产时,将石灰石CaO替代生石灰CaO的比例控制在55%～65%,对应的石灰石与生石灰的配比是7∶3～8∶2。     

钛矿的X射线荧光光谱分析

采用Ｘ射线荧光光谱仪测定钛矿,研究了利用混合熔剂系统制样方法,测定精度及制样精度。     

锰矿中多元素的X射线荧光光谱分析

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了锰矿物料中SiO2,CaO,MgO,Al2O3,TiO2,P2O5,MnO,BaO,Fe2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

X射线荧光光谱分析多矿源铁矿石中9种成分

铁矿石样品与Li2B4O7、Li2CO3熔剂按比例混合并定量加入钴内标元素(mLi2B4O7∶mLi2CO3∶mCo2O3∶m试样=6∶1∶1∶0.7),采用电加热熔融法制备熔片,以X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe,SiO2,CaO,MgO,TiO2,MnO,Al2O3,P,S 9种成分的含量。根据铁矿石中被测成分的含量范围,选取具有含量梯度的铁矿石标准样品,并加入经过化学法准确定值的生产样品,采用内标法,绘制校准曲线。以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增强效应影响。方法用于多矿源铁矿石标准样品的分析,测定结果与认定值相一致,相对标准偏差(n=7)为0.10%~8.1%,满足铁矿石的检测需求。     

X射线荧光光谱法分析石灰石、白云石类原料中成分

采用熔融法制样 ,用标准样品制作工作曲线 ,对分析结果进行稀释率的校正 ,X射线荧光光谱法分析石灰石、白云石、白灰、轻烧白云石中SiO2 ,CaO ,MgO ,Fe2 O3,Al2 O3,P2 O5的含量。测定结果与化学法相符 ,CaO ,MgO ,SiO2 的相对标准偏差分别为 0.2 1% ,0.43 % ,0.94%。     

铝质耐火材料中多元素的X射线荧光光谱分析

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了铝质耐火材料中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、Fe2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

X荧光光谱分析用硅铁合金玻璃片的简易制备方法

GB/T 4333.5-2016中采用熔铸玻璃片X荧光光谱法,此法为防止样品腐蚀坩埚,使用了挂壁预氧化技术,但此法对操作水平要求较高,方法操作繁琐、费时,同时极易由于操作不慎导致铂金坩埚被腐蚀。因此,在使用X荧光光谱仪分析样品的基础上,为增加样品检测效率,我们开发出一种制备硅铁合金玻璃样片的简易方法,通过预氧化熔融步骤整合的过程制备玻璃样片,省去繁琐复杂的挂壁操作,有效减少人为失误。实验结果显示,分析结果准确度符合相应国家标准的前提下,各元素测定结果 RSD可达到0.12～2.6%(n=8),精密度好。成功解决了原有方法测定耗时长、操作繁琐的问题,为硅铁成分分析提供可靠的改进方案。     

应用钻内标法XRF测定铁矿石中全铁

采用高温熔融法以消除粒度效应,并减少基体效应的影响,选择各元素的Ka线为分析线,以Co的Ka线为全铁的内标线绘制TFe的工作曲线,而其它元素则直接以含量和X射线的强度分别为横,纵坐标绘制工作曲线,分析结果的精密度和准确度可与化学法媲美。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定石灰石中5种组分

以标准样品及人工配制校准样品共同绘制校准曲线,无需对石灰石中的碳酸盐进行烧损校正,直接采用无水四硼酸锂熔剂熔融石灰石样品,以X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃含量。探讨确定样品与熔剂的稀释比例为1∶10;预熔温度为900 ℃,时间为80 s、熔融温度为1 100 ℃,熔融时间为300 s;无须进行烧失量及基体干扰校正,可直接测定石灰石中5种主要成分。对石灰石测定成分进行了精密度考察,结果的相对标准偏差(n=10)在0.28%~4.9%之间。采用方法对石灰石标准样品及实际样品进行测定,结果与认定值或其他方法的测定值相吻合。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定石灰石和白云石中8种组分

采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂[m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=67∶33],稀释比为8∶1,脱模剂为10滴300 g/L碘化铵溶液,预氧化温度和时间分别是600 ℃和200 s,熔融温度和时间分别为1 050 ℃和7.5 min的熔样条件,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)对石灰石和白云石中CaO、MgO、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、MnO、K₂O、P₂O₅等组分的准确测定。选择石灰石、白云石标准样品及由标准样品人工合成的校准样品进行校准曲线的绘制,各组分的相关系数均可达到0.99以上。采用OXSAS软件提供的AC+MC综合模式进行谱线重叠干扰校正和基体校正,效果良好。选择标准样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3%。石灰石、白云石标准样品和实际样品的测定结果与认定值或其他方法测定值进行比较,结果基本相符。     

X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质含量

对X射线荧光光谱测定氧化铝中杂质元素的方法进行了研究。利用系列标准样品制作工作曲线,采用混合熔剂四硼酸锂加偏硼酸锂(12+22)熔融制样法分析了SiO2,Fe2O3,Na2O,制备熔片的稀释比为1∶3;直接压片制样法分析了TiO2,V2O5,P2O5,ZnO。SiO2,Fe2O3,Na2O,TiO2,V2O5,P2O5,ZnO测定结果的RSD分别为2.61%,2.61%,2.33%,4.62%,8.24%,8.00%和1.79%。该方法用于氧化铝生产控制及产品分析,数据准确、可靠,结果令人满意。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分

石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大。已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长。实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO₂、Fe₂O₃、Al₂O₃含量的方法。以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li₂B₄O₇为熔剂,50 g/L NH₄I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050 ℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线。各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1~0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~2.1%之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0~0.39%之间。实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO₂对测定结果的影响。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中各组分

采用高温熔融对铁矿石试样进行预处理,以消除矿物效应。X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe,Al2O3,CaO,MgO,SiO2,P,Cu,Pb,Zn,As,Sn,Ti,Mn时,应用SUPERQ软件中的理论系数法、经验系数法对各组分进行校正,计算出各组分分析曲线的校正常数和拟和精度,得到最佳工作曲线,取得满意的结果。     

X射线荧光光谱法测定石灰石中多组分含量

采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法测定石灰石中10种组分(CaO、SiO₂、MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃、MnO、TiO₂、K₂O、Na₂O、SrO)含量的方法。通过试验确定石灰石样品粒度达到74 μm以下,3.00 g样品称样量,30 t压力压片的制样条件。试验发现,压片时利用硼酸镶边和硼酸衬底,不另外添加粘结剂可解决样品粘结问题;利用经验α系数法校正基体效应,校正后校准曲线的离散度较小,有效地消除了重叠谱线干扰。各组分的检出限在0.47~188.08 μg/g之间。对石灰石试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)在0.042%~5.7%范围内;对石灰石标准样品进行分析,各组分的测定值与认定值相符。方法满足进出口商品检验工作对效率和准确度的要求。     

XRF光谱法测定铁矿石中的Al2O3

介绍采用X射线荧光光谱粉末压片法测定铁矿石中AL2O3从待测试样中选取一批试样,经ICP及化学分析法多次定值后,在X荧光光谱仪上绘制Al2O3的光谱强度值与Al2O3质量百分含量的工作曲线.此方法减少了不同矿种带来的基体影响.准确度和精确度都满足生产分析的需要.