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受阻胺类光稳定剂GW-944的合成 总被引:2,自引:3,他引:2
以三聚氯氰、叔辛胺和N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺为原料用三步法合成出受阻胺类光稳定剂GW-944。三聚氯氰与叔辛胺在5℃下反应3h,得到中间体Ⅰ,收率71 4%;Ⅰ与N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺于65℃下反应5h,得到中间体Ⅱ,收率90 8%;Ⅱ与N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺在高压釜中于170~180℃下反应8h,得到目标产物GW-944。在本文提出的最佳反应条件下,所得到的GW-944的平均相对分子质量大于2000,在425和450nm下的透光率均大于95%。 相似文献
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受阻胺类光稳定剂Chimassorb 2020的合成 总被引:1,自引:1,他引:1
以三聚氯氰、二正丁胺、2,2,6,6-四甲基-N-丁基-4-哌啶胺和N,N′二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)1,6-己二胺为原料合成了Chimassorb2020。首先以三聚氯氰和二正丁胺在丙酮/水中反应得到2,4二(二正丁胺基)6氯1,3,5均三嗪(I),收率92%;再以三聚氯氰和2,2,6,6-四甲基-N-丁基-4-哌啶胺在5℃以下反应3h得到2(2,2,6,6四甲基-N-丁基-4-哌啶胺基)-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪(Ⅱ)的二甲苯溶液,不需精制,直接与N,N′二(2,2,6,6四甲基-4-哌啶基)1,6-己二胺在80℃反应2h,得到N,N″1,6己烷基二[N丁基6氯N,N″二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)1,3,5-均三嗪2,4-二胺](Ⅲ),收率80%;Ⅲ与N,N′-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)1,6-己二胺在高压釜中于160~180℃反应5h,得到聚合物;此聚合物再与I在高压釜中于160~180℃反应3h,得到Chimassorb2020。在得到的最佳反应条件下,所得产品的平均相对分子质量为2600~3400,在425nm和450nm下的透光率均大于85%。 相似文献
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以三聚氯氰,2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇为原料得到中间体化合物2,4-二(哌啶-4-氧基)-6-氯-s-三嗪化合物(Ⅱa和Ⅱb),再与2-羟基苯并三唑类衍生物(Ⅲa,Ⅲb和Ⅲc)反应,得到6个二元受阻胺类光稳定剂化合物(Ⅳ)。用1HNMR、IR和ESI-HRMS确定了目标产物的结构。初步研究了其紫外吸收性能、热稳定性能和光稳定性能。结果显示:6个化合物在360 nm左右均有较强的吸收,最大摩尔消光系数ε分别为3.67×105、4.06×105、4.22×105、3.99×105、4.65×105,5.31×105L·mol-1·cm-1;6种光稳定剂的热和光稳定性能良好,其光稳定剂失重1%(质量分数)时的温度依次为:210、225、224、238、181和185℃,当掺杂光稳定剂化合物的样品的质量分解率达到10%的时候,所需要时间大于100 h。 相似文献
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受阻胺光稳定剂744的合成以苯甲酸甲酯和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇为原料,在催化剂钛酸四异丙酯作用下,以石油醚(120℃~140℃)为溶剂进行酯交换反应后,用甲醇水溶液结晶,过滤、干燥而得。通过正交实验取得较佳的合成条件:反应时间为9h。催化剂用量为2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇质量的10%,n(苯甲酸甲酯):n(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇)=1.1:1,合成收率为96.5%(以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇计)。结晶溶剂为30%(v/v)甲醇水溶液。用量为初产物质量的3倍,结晶的最终温度为20℃,结晶收率为96.0%。在此条件下合成的产品质量符合标准,总收率为92.7%。 相似文献
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受阻胺类光稳定剂(HALS)已成为聚合物稳定剂消费市场的主流,其发展趋势是高分子量化,相对分子量达到2000~3000;低碱性;复合化,多功能化;反应型HALS开始使用。制约我国HALS发展的关键因素是中间体的生产技术,国内只有哌啶醇一种中间体实现了工业化。目前中间体N,N 二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的中试工作已完成,分离收率达90%以上,年产千吨的生产装置将于11月投产,这将会促进国内HALS的发展,以应对WTO的挑战。 相似文献
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以颗粒状活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,水杨酸甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成受阻胺光稳定剂HALS,水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯最适宜的条件是:反应温度为100~120℃,反应时间7h,n(水杨酸甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.115;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为30g(水杨酸甲酯为0.1mol的情况下)。水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率超过95.04%,产品熔点为207~208℃。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。 相似文献
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受阻胺光稳定剂的多功能性及其结构优化 总被引:1,自引:0,他引:1
简述了在高分子材料中受阻胺光稳定剂(HALS)作用的机理以及其他功能,并介绍了目前从结构上对受阻胺光稳定剂进行的性能优化的4种主要途径:高相对分子质量化,引入其他功能基团,低碱性化和提高相容性。 相似文献
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研究了以苯甲酰氯和哌啶醇为原料直接缩合合成苯甲酸哌啶醇酯受阻胺光稳定剂(HALS)时反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。最适宜的工艺条件是:反应温度95℃、反应时间6h、原料摩尔比n(哌啶醇):n(苯甲酰氯)为1:1.4,溶剂用量为70mL(相对于0.1mol哌啶醇),苯甲酸哌啶醇酯的收率为91.05%,产品纯度98.5%。 相似文献
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介绍了国内外受阻胺光稳定剂(HALS)的生产状况,包括HALS的主要系列、品种、产量和需求情况。阐述了HALS的研究现状与发展趋势,指出该领域正向高相对分子质量化、多功能化、低碱化反应性方向发展,并提出了国内HALS产业发展的一些建议。 相似文献