大口径毛细管柱气相色谱法用于精萘分析

在我国,工业萘和精萘质量的检验一直沿用结晶点法,但由于结晶点法存在难以表征杂质种类和定量杂质含量的缺点,故对于结晶点相同的萘产品,其杂质种类和含量也不一定相     

以乙醇为溶剂的结晶法精制萘的研究

本文采用溶剂结晶法工艺，用乙醇作溶剂，对本钢焦化厂工业萘的精制进行了较为系统的研究。测定了乙醇－萘体系的介稳区宽度及超溶解度曲线；考察了溶剂比，降温速度等因素对产品质量的影响；对产品萘中的主要杂质苯并噻吩的含量进行了考察；提出了溶剂循环二次结晶法的工艺流程。此外，还对该法的放大实验进行了初步探讨。实验结果表明，乙醇作溶剂一次结晶的萘产品结晶点为７９．５℃，对苯并噻吩的脱除率为５０％左右；二次结晶萘     

毛细管气相色谱法测定洗油中萘含量

洗油萘含量是洗油的主要质量指标,洗油萘含量的测定方法国际标准规定有2种:一是采用蒸馏结晶点法,该法准确度和精密度都较差;二是采用GB/T 24208-2009规定的色谱法,该法虽然采用先进的色谱技术代替结晶点法,但在色谱柱的选择和定量方法的选择方面仍有改进余地。采用毛细管色谱法分析测定洗油中的萘含量。该法分析时间短,操作简单,准确度和精密度都较高,完全可取代以上2种方法。整个试样分析时间只有15min,可直接用于产品质量分析与控制,为现场分析和操作调节提供了便捷。     

溶剂结晶法精制萘的研究——甲醇作溶剂精制萘的考察

本文采用溶剂结晶法工艺,用甲醇作溶剂对本钢焦化厂工业萘的精制进行了系统的研究,考察了溶剂比、降温速度等因素对精萘产品质量的影响。实验结果表明,甲醇作溶剂对与萘形成共熔体及固体溶液的主要杂质硫茚一次结晶脱除率达50％,精萘产品的结晶点为79.5℃左右,符合二级精萘的部颁标准;二次结晶精萘产品的结晶点为79.72℃,完全符合一级精萘的部颁标准。研究表明,在一定的降温速度下,溶剂比小时,结晶过程由成核和生长两个因素控制;溶剂比大时,结晶过程主要由生长因素控制。在一定的溶剂比下,降温速度快,结晶过程主要由成核因素决定;降温速度慢,结晶过程主要由生长因素决定。     

萘的连续结晶精制

1.前言新日铁化学公司开发了新型的连续结晶精制技术,该技术于1979年应用于萘的分离精制过程,自开始运转以来操作一直非常顺利。众所周知,焦油萘中含有硫茚杂质。硫茚和萘不仅蒸汽压接近而且其他物理性质也类似,因此采用普通的蒸馏法进行分离是不可能的,即使采用恒沸蒸馏和萃取蒸馏法把硫茚从萘中分离除去也是极为困难的。并且由于硫茚和萘形成固溶体系混合物,使用结晶精制法分离也是有一定限度的。本法是以从本公司的渣油中回收浓度95%的萘为目的而开发的。此渣油中除含萘外,还含有3—5%低共熔杂质和5～6%的硫茚,所得产品中的低共熔杂质在0.1%以下,硫茚在2%以下,这是用一级结晶法得不到的高纯度产品。     

工业萘定向结晶生产精萘

<正> 工业萘定向结晶生产精萘是上海焦化厂煤化所研制成功的新技术。主要原理是依据工业萘熔融后,萘与硫茚、酚及胺等杂质在不同温度下的饱和度及结晶温度的差异,制定合理的结晶工艺条件,使工业萘提纯得到精萘。精萘纯度则取决于结晶温度区段的分割程度。区段分割愈细,则精萘纯度愈高。该技术的特点是生产过程稳定可靠、萘回收率高、产品质量好、不需添加任何辅助原料及无三废污染。     

从萘结晶残液中提取萘的试验研究

用苹取精馏法从分步结晶萘残液中提取萘。选择有机硫化物(简称溶剂A),在0.013兆帕压力下使用28块理论板的精馏塔,研究了不同回流比和不同溶剂比对塔顶产物中萘含量和萘回收率的影响。本研究还回归了在溶剂存在下萘与硫茚的相对挥发度关系式。     

杂质离子对共晶冷冻结晶过程中冰晶结晶特性的影响

以硝酸钾水溶液为研究对象,考察了杂质离子对共晶冷冻结晶过程中冰晶结晶特性的影响。首先,建立并验证了共晶冷冻结晶过程冰点的测定方法,并基于Extend-UNIQUAN模型对硝酸钾体系的冰点进行模拟计算。同时考察了不同种类杂质离子对硝酸钾水溶液冰点、结晶点、以及冷冻介稳区宽度的影响,实验研究结果表明:硝酸钾水溶液中离子杂质浓度越高,冰点、结晶点的温度越低,介稳区宽度越宽;杂质离子浓度相同的硝酸钾水溶液其冰点温度随着杂质离子半径减小而减小,结晶点温度和介稳区宽度与阳离子杂质价态成反比,与阴离子杂质价态成正比。并利用基于经典成核理论所推导的介稳区宽度模型方程对实验数据进行模拟计算,模拟结果与实验值符合较好,计算得到硝酸钾水溶液的冰晶成核级数为1.46。     

压榨法制精萘

我国精萘的生产一般均采用以工业萘为原料,经过酸碱处理再精馏的工艺。该方法,工艺复杂、设备投资较大。若采用压榨法生产精萘,则具有工艺简单,设备投资少,成本较低等优点。该法的依据是:粗萘中各杂质组分的结晶温度相差很大,且大多杂质为液体,所以采用压榨法容易把液相杂质除去。生产过程:将工业萘或粗萘于碱洗涤器内,加入稀氢氧化钠溶液,进行搅拌、洗涤,以除去苯酚及其同系物。碱洗后再转入酸洗涤器,加入浓硫酸,进行搅拌、洗涤,再除去有机碱,硫杂茚及一些不饱和化合物等杂质。酸洗后再转入中和槽,加入稀碱液进行中和,之后再用热水洗至中性。将水洗后的晶体萘于离心机内离心甩干,进一步除去液相中杂质。再将离心甩干后的萘送入螺旋式压榨机进行压榨。最后再将压榨萘片于蒸馏釜内进行简单蒸馏,在控制的温度范围内便可馏出符合标准的精萘产品。     

精萘中硫茚含量测定技术的突破

精萘是有机化学工业的重要原料。以精萘为原料生产 H—酸、β—萘酚和α—萘胺等产品时,精萘中的硫茚(C_8H_6S)含量不仅影响产品的质量,而且影响产品的收率。我们知道,精萘的纯度是其最主要的质量技术指标,精萘中的主要杂质是硫茚(个别还含有β—甲基萘),而我国现行的精萘国家标准 GB6699—86的五项技术指标中却没有硫茚含量这一指标。英国等国标准中规定用镍还原法测定硫茚含量,但存在干扰因素多、误差大和操作复杂等缺点:前苏联等国则采用高温燃烧法,适宜于测定硫含量高的样品,但干扰因素亦多;我国在1991年颁布     

用非极性柱气相色谱法测定石油苯的结晶点

用非极性的阿皮松M/6201柱分离苯中杂质,用多元回归方法进行杂质组成和结晶点的关联,以此建立苯结晶点测定的色谱曲线,本法所测结果与GB法同,但比GB法快,需样品量大为减少。     

通过测定石油苯中杂质模拟计算苯馏程、结晶点和密度

文章介绍了利用色谱快速分析石油苯中的各种杂质,并分析这些杂质在测定苯馏程、结晶点和密度中的影响。使用统计及数学建模方法取得杂质含量与苯馏程、结晶点、密度等关联方程。使得苯馏程、结晶点、密度等测定由经典的物理分析改为快速准确的苯组成分析,提高了分析效率,为苯生产的中间控制分析起到了重要作用。     

气泡管结晶提纯萘新工艺

引言精萘是制取2-萘酚等多种精细化工中间体的原料．生产精萘是将工业萘中的主要杂质硫茚分离出去．因硫茚和萘的沸点十分接近,用精馏方法分离硫茚很不经济．当今世界上大多利用萘与硫茚凝固点的差异经过结晶来提纯萘,但这些提纯方法存在着某些缺点,例如设备庞大笨重、分离效率低或能耗高等．本文采用参数泵分步结晶新工艺和开发的直立弹状气泡管结晶器提纯制取精萘,则克服了通常方法的缺点．l用于提纯萘的参数泵分步结晶工艺1.1参数泵分步结晶提纯萘的工艺原理参数泵分步结晶工艺是近年来发展起来的新技术．参数泵结晶法提纯萘由结晶、…     

硫氰酸红霉素降低杂质B精制工艺研究

本文研究了不同pH对硫氰酸红霉素粗品精制过程中各组分含量的影响,通过控制pH使杂质B在一次结晶过程中大量析出,降低二次晶体中杂质B的含量提升A组分含量。研究结果显示：（1）不同pH分阶段结晶试验中,一次结晶过程中将pH控制在8.0有利于杂质B的去除,二次结晶过程将pH控制在8.0有利于去除杂质B提升A组分含量。（2）不同起始pH析晶试验中,起始pH为9.0时有利于去除杂质B提升A组分含量。综上,该试验通过pH的确定可以有效提高硫氰酸红霉素二次结晶质量,进而实现产品的效能增收。     

精萘生产简介

精萘是生产染料中间体的原料,现将精萘的生产方法、质量及市场状况介绍如下。一、生产方法全世界的精萘,主要从煤焦油中回收加工,另一来源是由石油炼制过程生产萘。煤焦油是一种组分复杂的有机混合物。萘的生产一般先从煤焦油中切出富含萘的馏份,经精馏或结晶制得含萘95％以上的工业萘,再以工业萘为原料生产精萘。以焦油萘为原料大规模生产精萘的方法有酸洗法、结晶法和加氢精制法。1.酸洗法含萘95％以上的工业萘中主要杂质有:硫茚、不饱和物、酚、碱性氮化物等。用浓硫酸     

工业萘的结晶精制

通过萘与某些杂质所形成物系的相平衡特性分析,阐述了工业萘在精制过程中的难点和可能性。根据国内焦化萘的消费和生产发展趋势,对几种已经工业应用或接近工业应用的工业萘结晶精制技术进行评介。     

用非极性柱色相色谱法测定石油苯的结晶点

用非极性的阿皮松Ｍ／６２０１柱分离苯中杂质，用多元回归方法进行杂质组成和结晶点的关联，以此建立苯结晶点测定的色谱曲线，本法所测结果与ＧＢ法同，但比ＧＢ法快，需样品量大为减少。     

脱除萘中硫杂茚的方法(综述)

萘是煤焦油的主要组分之一,其含量波动不大,在１０％～１１．９％（质量,下同）之间,萘含量多少首先取决于烟煤的炼焦制度。商品萘（精萘或工业萘）的制取主要是萘与杂质的分离,萘中的主要杂质含量如下,％：中性烃２．０其中不饱和烃１．４α－甲基萘４．６β－甲基萘７．０其它萘的衍生物２．５氮含量苯甲腈０．１５吲哚０．４硫含量硫杂茚５．０甲基硫杂茚５．０酚类酚０．５邻、间、对甲酚５．４二甲酚２．５盐基吡啶衍生物０．６喹琳及其衍生物１．３高沸点盐基０．２在焦油加工时萘中杂质在某种程度上转入萘馏分,萘的进一步加工…     

1,4-丁二醇特性对PBT性能的影响

以不同品质的1,4-丁二醇(BDO)为原料,采用直接酯化法合成了PBT树脂。采用DSC、化学滴定、万能试验机等检测手段考察了BDO原料中的杂质以及环缩醛对PBT树脂结晶性能及力学性能等的影响。结果表明BDO中的环缩醛会对PBT树脂的熔点产生影响,随其含量的增加,熔点降低;随BDO杂质含量的升高,合成PBT树脂的结晶速率降低。尽管BDO原料对PBT树脂结晶性能有显著影响,但对宏观力学和电学性能没有明显的影响。     

测量煤气压力取压方法的改进

焦化厂化产车间粗苯工段洗萘前后及洗氨塔煤气压力的测量对工艺来讲,是非常重要的。因煤气中含有焦油、萘等易沉淀、易结晶的杂质,造成测压管路及根部堵塞,致使